CN108392989A - 一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法 - Google Patents

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张斌
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Abstract

本发明涉及一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法。将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置45‑75min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中10‑24min，取出后在50‑70摄氏度温度下干燥5‑15min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。

Description

一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法
技术领域
本发明涉及一种超滤膜的制备方法， 尤其是一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法。
背景技术
超滤膜以及使用超滤膜进行的“超滤”分离技术，具有成本低，通量高，操作条件温和，易于放大的特点，从而得到了广泛的应用。在生物相关领域，超滤技术已经被广泛应用于生物产品的固液分离，缓冲液置换，分级脱盐，浓缩等领域。
CN103212303A 公开了一种复合超滤膜，属于环保材料技术领域，包括二氧化钛骨架层，所述二氧化钛骨架层的正反面分别设有聚乙烯醇缩甲醛层和聚联丙烯邻苯二甲酸酯层。本申请膜材料具有优良的耐氧化剂性能，其耐氧化剂（耐余氯可达4800000ppm·h）的能力是PES等材料的10倍以上，同时耐受75℃以上高温，可以保证膜材料在不同环境条件下能够正常使用。
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应用于生物分离的超滤膜相较于其他使用领域，滋生细菌和受到污染的可能性更大，研发一种具有一定抗菌效果，不易受污染，易于清洗的新型生物分离用超滤膜，有助于延长超滤膜的使用寿命，拓展超滤膜的适用领域。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种超滤膜的制备方法，其制备步骤包括：
步骤1.含钛铸膜液的制备
按重量份计，在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺100份，聚砜14-24份，聚乙二醇8-12份，四(乙基甲基胺基)钛0.04-0.1份，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲0.1-0.5份，3-氯-6-碘哒嗪0.001-0.01份，升温至120-140摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
步骤2.含氟铸膜液的制备
按重量份计，在搅拌釜中加入浓度为2%的乙酸100份，壳聚糖1-3.5份，戊二醛0.3-1.2份，2-羟基喹啉-4-羧酸0.002-0.006份，9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯0.001-0.005份，搅拌均匀后即得到含氟铸膜液。
步骤3.复合膜的制备
将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置45-75min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中10-24min，取出后在50-70摄氏度温度下干燥5-15min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。
所述的N,N-二甲基乙酰胺，聚砜，聚乙二醇，四(乙基甲基胺基)钛，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲，3-氯-6-碘哒嗪，壳聚糖，戊二醛，2-羟基喹啉-4-羧酸，9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯均为市售产品。
本发明有如下有益效果：
本发明所生产的超滤膜产品，在具有良好的水通量以及分离性能的同时，具有不易滋生细菌，两层膜结合紧密不易脱落的优点，同时易于清洗，性能稳定。
具体实施方式
实施例1
步骤1.含钛铸膜液的制备
在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺1000g，聚砜190g，聚乙二醇100g，四(乙基甲基胺基)钛0.7g，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲3g，3-氯-6-碘哒嗪0.05g，升温至130摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
步骤2.含氟铸膜液的制备
在搅拌釜中加入2%的乙酸1000g，壳聚糖22.5g，戊二醛7.5g，2-羟基喹啉-4-羧酸0.04g，9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯0.03g，搅拌均匀后即得到含氟铸膜液。
步骤3.复合膜的制备
将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置60min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中17min，取出后在60摄氏度温度下干燥10min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。
实施例2
步骤1.含钛铸膜液的制备
在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺1000g，聚砜140g，聚乙二醇80g，四(乙基甲基胺基)钛0.4g，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲1g，3-氯-6-碘哒嗪0.01g，升温至120摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
步骤2.含氟铸膜液的制备
在搅拌釜中加入2%的乙酸1000g，壳聚糖10g，戊二醛3g，2-羟基喹啉-4-羧酸0.02g，9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯0.01g，搅拌均匀后即得到含氟铸膜液。
步骤3.复合膜的制备
将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置45min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中10min，取出后在50摄氏度温度下干燥5min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。
实施例3
步骤1.含钛铸膜液的制备
在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺1000g，聚砜240g，聚乙二醇120g，四(乙基甲基胺基)钛1g，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲5g，3-氯-6-碘哒嗪0.1g，升温至140摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
步骤2.含氟铸膜液的制备
在搅拌釜中加入2%的乙酸1000g，壳聚糖35g，戊二醛12g，2-羟基喹啉-4-羧酸0.06g，9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯0.05g，搅拌均匀后即得到含氟铸膜液。
步骤3.复合膜的制备
将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置75min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中24min，取出后在70摄氏度温度下干燥24min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。
对比例1
步骤1不加入四(乙基甲基胺基)钛，其他条件同实施例1。
对比例2
步骤1不加入1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲，其他条件同实施例1。
对比例3
步骤1不加入3-氯-6-碘哒嗪，其他条件同实施例1。
对比例4
步骤2不加入2-羟基喹啉-4-羧酸，其他条件同实施例1。
对比例5
步骤2不加入9-硼杂双环[3.3.1]壬基三氟甲磺酸酯，其他条件同实施例1。
实施例4
分别对实施例1-3与对比例1-5所生产的超滤膜产品检验其水通量（水压0.5Mpa），牛血清蛋白拦截率，并参照标准ASTM G21.96提供的方法检验超滤膜产品的耐菌性能。见表1。
表1:不同工艺制备出的超滤膜产品的水通量，牛血清蛋白拦截率，耐霉菌等级。
产品编号 水通量（lmh） BSA拦截率（%） 耐霉菌等级
实施例1 94.5 99.0 0
实施例2 90.2 98.6 0
实施例3 98.9 99.3 0
对比例1 82.1 97.8 1
对比例2 93.8 98.4 2
对比例3 93.2 98.3 3
对比例4 83.4 97.9 0
对比例5 84.5 98.0 0

Claims (3)

1.一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法，其特征在于：将含钛铸膜液使用刮膜器在洁净的玻璃板上刮制成膜，然后放入凝固浴中静置45-75min，完成后取出由含钛铸膜液刮制出的聚砜膜，然后将制得的聚砜膜浸泡在含氟铸膜液中10-24min，取出后在50-70摄氏度温度下干燥5-15min，浸入质量分数为2%的氢氧化钠溶液中和，完成后于常温下静置干燥，即得到超滤膜产品。
2.所述的含钛铸膜液的制备方法为：在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺1000g，聚砜190g，聚乙二醇100g，四(乙基甲基胺基)钛0.7g，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲3g，3-氯-6-碘哒嗪0.05g，升温至130摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
3.根据权利要求1所述的一种含钛铸膜液制备生物超滤膜的方法，其特征在于所述的含钛铸膜液的制备包括以下步骤：
在搅拌釜中加入N,N-二甲基乙酰胺1000g，聚砜190g，聚乙二醇100g，四(乙基甲基胺基)钛0.7g，1，3-二甲羟甲基二甲基乙内酰脲3g，3-氯-6-碘哒嗪0.05g，升温至130摄氏度，搅拌均匀，真空脱泡后，即得到含钛铸膜液。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN102580581A (zh) * 2012-03-07 2012-07-18 华南理工大学 一种复合超滤膜及其制备方法
CN102764596A (zh) * 2012-07-17 2012-11-07 西安建筑科技大学 一种亲水性超滤膜的制备方法

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