CN108383951A - 一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，属于环境保护和吸油材料技术领域。其特征是该方法将经剪裁过的聚氨酯泡沫加入到高压反应釜中，然后将泡沫质量2%‑15%的引发剂、泡沫质量20%‑100%的接枝单体和泡沫质量5%‑50%的接枝助剂、泡沫质量0.05%‑2%的交联剂加入反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至70‑90oC，压力为5‑12Mpa，搅拌速度为50r/min‑200r/min，恒温反应1‑8h。泄压降温，取出产物并用乙醇和水洗涤，在70 oC下烘干，得到亲油改性的聚氨酯泡沫材料。本发明的效果和益处是该方法反应溶剂无毒无味，密度和极性可调，易与产物分离，生产过程绿色环保，接枝率高，操作方便，所用聚氨酯泡沫为商品化产品，生产成本较低，并且所得吸油材料通过简单挤压就可以重复利用，循环吸附次数较高，对油品具有较高的吸附性能。

Description

一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法
技术领域
本发明属于环境保护和吸油材料技术领域，涉及一种绿色制备吸油材料的方法。
背景技术
现代社会随着石油化工行业和海洋经济的迅速发展，工业含油废水大量排放，溢油、漏油事故频繁发生，不仅产生巨大的经济损失，还导致严重的环境污染，严重危害人类和其它生物的生命健康。快速高效地对含有废水进行油水分离对环境保护、经济发展和人民生命健康具有重要意义。
聚氨酯泡沫（PUF）材料弹性多孔，廉价易得、可规模化生产，是理想的吸油材料。但是由于聚氨酯泡沫化学结构上含有极性基团具有一定的亲水性，在吸油的同时也会吸水，并且吸油倍率较低，需要对其进行疏水亲油改性。中国专利ZL20171066897.1公开了一种聚氨酯海绵复合材料的制备方法，将超声清洗过的海绵浸渍到一定浓度的氧化石墨烯溶液中，然后采用还原剂硼氢化钠将负载到海绵上的氧化石墨烯还原，得到疏水亲油改性的聚氨酯泡沫。然而该方法制备的聚氨酯泡沫材料主要靠物理作用将石墨烯负载到泡沫表面，容易脱落，循环利用次数较低。中国专利ZL201110415527.7公布了在甲苯溶液中通过自由基反应将反应单体化学接枝到聚氨酯泡沫上，提高了聚氨酯泡沫的吸油性能，然而其制备过程所采用的溶剂甲苯毒性较大，易造成环境污染，并且单体接枝率较低，吸油倍率不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种绿色制备高吸油性材料的方法，采用商品化的开孔聚醚型聚氨酯泡沫为原料，以超临界二氧化碳为溶剂，将含有长链烷基的接枝单体通过化学键接枝到聚氨酯泡沫表面增加聚氨酯泡沫的疏水亲油性，并且以苯乙烯、呋喃衍生物作为接枝助剂来提高接枝单体的接枝率，以二乙烯基苯为交联剂对接枝聚合物进行适度交联，从而进一步提高改性聚氨酯泡沫的吸油性能。改性后的聚氨酯泡沫对油品的吸附倍率最高能达100倍，可以应用于含油工业废水处理和突发溢油事故。
本发明的技术方案如下：
a. 将定量裁剪的聚氨酯泡沫加入到高压反应釜中，然后将泡沫质量的2%-15%引发剂、泡沫质量20%-100%的接枝单体和泡沫质量5%-50%的接枝助剂、泡沫质量0.05%-2%的交联剂二乙烯基苯加入反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至70-90oC，压力为5-12Mpa，搅拌速度为50r/min-200r/min，恒温反应1-8h；
b. 泄压降温，将步骤a所得的产物取出，分别用乙醇和去离子水洗涤2-3次，在70oC条件下烘干，得到改性亲油改性的聚氨酯泡沫材料。
本发明的效果和益处：该方法反应溶剂无毒无味，密度和极性可调，易与产物于分离，生产过程绿色环保，接枝率高，操作方便，所用聚氨酯泡沫为商品化产品，生产成本较低，并且所得吸油材料通过简单挤压就可以重复利用，循环吸附次数较高，对油品具有较高的吸附性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，但需要说明的是，实施例并不构成对本发明的限定。
实施例1
将0.6g密度为35kg/m3的聚氨酯泡沫、0.03g过氧化苯甲酰、0.3g甲基丙烯酸十二酯加入到高压反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至75oC，压力为8Mpa，搅拌速度100r/min，反应6h，泄压降温，取出产物用乙醇及去离子水洗涤2次，在70oC下烘燥，得吸油材料。
实施例2
将0.6g密度为35kg/m3的聚氨酯泡沫、0.03g过氧化苯甲酰、0.3g甲基丙烯酸十二酯、0.1g苯乙烯加入到高压反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至75oC，压力为8Mpa，搅拌速度100r/min，反应6h，泄压降温，取出产物用乙醇及去离子水洗涤2次，在70oC下烘燥，得吸油材料。
实施例3
将0.6g密度为35kg/m3的聚氨酯泡沫、0.03g过氧化苯甲酰、0.3g甲基丙烯酸十二酯、0.3g苯乙烯加入到高压反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至75oC，压力为8Mpa，搅拌速度100r/min，反应6h，泄压降温，取出产物用乙醇及去离子水洗涤2次，在70oC下烘燥，得吸油材料。
实施例4
将0.6g密度为35kg/m3的聚氨酯泡沫、0.03g过氧化苯甲酰、0.6g甲基丙烯酸十二酯、0.3g苯乙烯加入到高压反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至75oC，压力为8Mpa，搅拌速度100r/min，反应6h，泄压降温，取出产物用乙醇及去离子水洗涤2次，在70oC下烘燥，得吸油材料。
实施例5
将0.6g密度为35kg/m3的聚氨酯泡沫、0.03g过氧化苯甲酰、0.6g甲基丙烯酸十二酯、0.3g呋喃衍生物、0.01g二乙烯基苯加入到高压反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至75oC，压力为8Mpa，搅拌速度100r/min，反应6h，泄压降温，取出产物用乙醇及去离子水洗涤2次，在70oC下烘燥，得吸油材料。
表1 各种吸油材料的吸油结果g/g
氯仿 92#汽油 二甲苯 液体石蜡 石油醚
实施例1 83.2 40.1 61.3 39.2 32.1
实施例2 84.6 41.5 62.7 40.6 33.8
实施例3 87.8 44.3 67.2 43.7 37.6
实施例4 90.3 47.8 70.8 46.1 39
实施例5 92.1 48.2 72.3 47 40.1
平衡吸附时间均小于3min，循环吸附50次后，吸附倍率下降不超过7%。

Claims (7)

1.一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：
a.将定量裁剪的聚氨酯泡沫加入到高压反应釜中，然后将泡沫质量2％-15％的引发剂、泡沫质量20％-100％的接枝单体和泡沫质量5％-50％的接枝助剂、泡沫质量0.05％-2％的交联剂二乙烯基苯加入反应釜，用超临界流体泵泵入二氧化碳，升温至70-90℃，压力为5-12Mpa，搅拌速度为50r/min-200r/min，恒温反应1-8h；
b.泄压降温，将步骤a所得的产物取出，分别用乙醇和去离子水洗涤2-3次，在70℃条件下烘干，得到亲油改性的聚氨酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：步骤a所用接枝助剂为苯乙烯、呋喃衍生物。
3.根据权利要求1、2所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：呋喃衍生物的结构式如下：
4.根据权利要求1所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：步骤a所用溶剂为超临界二氧碳，反应压力为7-10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：步骤a所用的聚氨酯泡沫为商品化的开孔聚醚型聚氨酯泡沫，开孔率大于90％，密度20kg/m3-70kg/m3。
6.根据权利要求1所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：步骤a所用引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化硬酯酰。
7.根据权利要求1所述的一种提高聚氨酯泡沫吸油性能的方法，其特征在于：步骤a所用接枝单体为甲基丙烯酸十二酯、甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十二酯、丙烯酸十八酯中的一种或两种的混合物。
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