CN108383752A - 一种四乙酰肼低温漂白活化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种四乙酰肼低温漂白活化剂及其制备方法和应用，制备方法包括：将乙酰肼和三乙胺溶于溶剂中，逐滴加入乙酰氯反应，洗涤，萃取，干燥，重结晶，即得。本发明简单，产率较高，适用于产业化推广，制备得到的四乙酰肼在低温弱碱工艺条件下促漂性能良好，克服了传统的漂白活化剂水溶性差、需在高温强碱工艺条件下使用的缺点，在发展新型低温漂白活化剂方面具有重要应用前景。

Description

一种四乙酰肼低温漂白活化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纺织品漂白活化剂及其制备和应用领域，特别涉及一种四乙酰肼低温漂白活化剂及其制备方法和应用。
背景技术
棉纤维是纺织工业中占据着重要的地位，但棉花中存在的天然杂质如色素等需经由前处理漂白过程除去。双氧水漂白织物的白度高、对环境污染小，近年来被广泛应用于织物的前处理漂白过程。但是双氧水漂白工艺一般需要在高温(如100℃)和强碱(如NaOH)条件下进行，不仅能耗高，而且会对纤维造成了严重损伤。因此开发低温弱碱的前处理漂白工艺是亟待解决的问题。普遍的做法是利用各类漂白活化剂来促漂，目前开发的活化剂主要包括酰胺类和脂类(Bianchetti,G.O.,Devlin,C.L.,Seddon,K.R.RSC Advances,2015,5,65365-65384)。但这些活化剂在水中溶解性差、漂白温度较高(如>80℃)，仍然需要强碱(如pH>11)。可见开发新型水溶性好的低温漂白活化剂，在棉织物的双氧水前处理漂白过程中具有重要意义和应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种四乙酰肼低温漂白活化剂及其制备方法和应用，该方法简单，产率较高，适用于产业化推广，制备得到的四乙酰肼促漂性能良好，在发展新型低温漂白活化剂方面具有重要应用前景。
本发明的一种四乙酰肼低温漂白活化剂，所述四乙酰肼的结构式为：
本发明的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的制备方法，具体步骤为：
将乙酰肼和三乙胺溶于溶剂中，逐滴加入乙酰氯反应，洗涤，萃取，干燥，重结晶，得到四乙酰肼低温漂白活化剂，其中，乙酰肼、乙酰氯、三乙胺和溶剂的比例为0.8～1.5g:3～5mL:6～10mL:20～30mL。
所述溶剂为DMF。
所述逐滴加入乙酰氯是在冰水浴条件下进行的。
所述反应温度为室温，反应时间为5～10h。
所述洗涤是用浓度为0.1mol/L的碳酸氢钠水溶液；萃取的溶剂为乙酸乙酯。
所述重结晶使用的溶剂为二氯甲烷。
所述四乙酰肼低温漂白活化剂的结构表征采用的核磁共振仪为Bruker AVANCEIII，质谱仪为GCMS-QP2010Ultra。
本发明的一种四乙酰肼低温漂白活化剂应用于织物的前处理漂白中。
所述应用于织物的前处理漂白中具体为：将四乙酰肼加入漂白工作液中，得到前处理漂白液，将棉织物浸入前处理漂白液中，在70℃下振荡1小时，将棉织物取出用水洗涤，50℃烘干，通过测试织物白度评价促漂性能，其中浸入的浴比为5:100。
所述漂白液包括：四乙酰肼0-5g/L，并且不为0，30％双氧水5g/L，碳酸氢钠4g/L；漂白液的pH值为9。
所述白度测定采用的测色配色仪为Datacolor SF650，纺织品色牢度试验标准为ISO 105-J02:1997。
所述棉织物CIE白度指数可达到63。
本发明设计合成了一种四乙酰肼漂白活化剂，其具有良好的水溶性，在较低温度(70℃)和弱碱(pH＝9，NaHCO3)漂白工艺条件下可使织物白度显著提高。
有益效果
本发明简单，产率较高，适用于产业化推广，制备得到的四乙酰肼在低温弱碱工艺条件下促漂性能良好，克服了传统的漂白活化剂水溶性差、需在高温强碱工艺条件下使用的缺点，在发展新型低温漂白活化剂方面具有重要应用前景。
附图说明
图1为本发明四乙酰肼的合成路线图；
图2为实施例2中四乙酰肼漂白活化剂的用量与织物CIE白度关系图；
图3为实施例3中漂白工艺的温度与织物CIE白度关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
氮气保护下，将乙酰肼(5g)和三乙胺(40ml)溶于DMF(100ml)中，在冰浴下逐滴滴加乙酰氯(20ml)，滴加完毕后升温至室温，搅拌反应6小时。加0.1mol/L稀碳酸氢钠水溶液(100ml)洗涤，并加入乙酸乙酯(100ml)进行萃取，有机相再用蒸馏水(100ml)洗涤，经硫酸钠干燥后，旋蒸除去溶剂得粗产品，再用二氯甲烷重结晶即得白色固体7.6g纯四乙酰肼，产率55％。核磁共振和质谱数据如下：
1H NMR(400MHz,DMSO-d6):2.35(s,12H)；13C NMR(100MHz,DMSO-d6):171.40,24.92；EI-MS(M+H)+:m/z calcd 201.2；found 200.9.
实施例2
取五份不同量的实施例1中四乙酰肼分别加入漂白工作液中，得到前处理漂白液，将相同的棉织物5g分别浸入100mL前处理漂白液中，前处理漂白液中四乙酰肼的浓度分别为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L，30％H2O2的浓度为5g/L，碳酸氢钠的浓度为4g/L；在pH＝9和70℃工艺条件下振荡反应1小时。反应结束后将棉织物取出，用70℃热水洗2次，再用冷水充分洗涤后，50℃烘干，以不加四乙酰肼为对照组，测试白度(见图2)。由图2可知，随四乙酰肼的加入，织物白度显著提高，当加入3g/L四乙酰肼时白度达到63，而未加四乙酰肼时白度仅为25。
实施例3
将七份相同量的实施例1中四乙酰肼分别加入漂白工作液中，得到前处理漂白液，将相同的棉织物5g分别浸入100mL前处理漂白液中，前处理漂白液中四乙酰肼的浓度为3g/L，30％H2O2的浓度为5g/L，碳酸氢钠的浓度为4g/L；在漂白温度分别为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃条件下，pH＝9条件下振荡反应1小时。反应结束后将棉织物取出，用70℃热水洗2次，再用冷水充分洗涤后，50℃烘干，测试白度(见图3)。由图3可知，随温度升高织物白度增加，在70℃时白度即可达到63。
实施例2和本实施例的测试结果表明四乙酰肼具有作为低温漂白活化剂的应用前景。

Claims (8)

1.一种四乙酰肼低温漂白活化剂，其特征在于，所述四乙酰肼的结构式为：
2.一种四乙酰肼低温漂白活化剂的制备方法，具体步骤为：
将乙酰肼和三乙胺溶于溶剂中，逐滴加入乙酰氯反应，洗涤，萃取，干燥，重结晶，得到四乙酰肼低温漂白活化剂，其中，乙酰肼、乙酰氯、三乙胺和溶剂的比例为0.8～1.5g:3～5mL:6～10mL:20～30mL。
3.按照权利要求2所述的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为DMF。
4.按照权利要求2所述的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的制备方法，其特征在于，所述逐滴加入乙酰氯是在冰水浴条件下进行的。
5.按照权利要求2所述的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的制备方法，其特征在于，所述反应温度为室温，反应时间为5～10h。
6.一种如权利要求1所述的四乙酰肼低温漂白活化剂的应用，其特征在于，所述四乙酰肼低温漂白活化剂应用于织物的前处理漂白中。
7.按照权利要求6所述的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的应用，其特征在于，所述应用于织物的前处理漂白中具体为：将四乙酰肼加入漂白工作液中，得到前处理漂白液，将棉织物浸入前处理漂白液中，在70℃下振荡1小时，将棉织物取出用水洗涤，50℃烘干。
8.按照权利要求7所述的一种四乙酰肼低温漂白活化剂的应用，其特征在于，所述漂白液包括：四乙酰肼0-5g/L，并且不为0，30％双氧水5g/L，碳酸氢钠4g/L；漂白液的pH值为9。
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