CN108380200B - 可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，将钒酸铋负载到氧化石墨烯预处理的织物上制成石墨烯—钒酸铋光催化功能织物，石墨烯与BiVO4的集成，提高了BiVO4光催化活性，在可见光照射下能高效催化降解甲醛等有害气体，净化空气，具有很好的经济效益、社会效益和生态效益。
Description
技术领域
本申请涉及光催化材料技术领域，尤其涉及一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法。
背景技术
众所周知，环境污染是人们亟待解决的问题，能源危机也日益显著，为了人类的生存和发展，控制治理各种化学污染和开发利用太阳能显得极其重要。环境工作者一直以来都把开发化学污染清除技术为目标，但是这些技术要求高效率、低能耗、氧化能力强和适用范围大等特点。在这样的背景下，光催化技术逐渐兴起。近年来，国内外研究专家在新型光催化材料的开发做了很多研究，其中钒酸铋(BiVO4)因其具有可见光催化活性，无毒且不破坏环境的特点而得到广泛关注。钒酸铋作为新型光催化材料，虽然其可见光响应范围宽，但BiVO4产生的光生电子-空穴对容易在催化剂体相和表面复合、吸附性能差、比表面积小等缺点，导致光催化活性降低，同时，粉末状BiVO4光催化材料存在易沉淀、不易重复利用等缺点。为解决上述问题，将光催化剂负载到自组装氧化石墨烯的柔性纤维材料上，有利于拓展BiVO4光催化剂在空气净化方面的应用。石墨烯是目前已知的载流子迁移率最高的材料，具有比表面积大，吸附性强，透光率高、导电性好、电子迁移率高等优点，其电子和空穴的运动方式，为传统半导体硅材料的数十至上百倍，且其迁移率基本与温度无关。将石墨烯与BiVO4材料复合，可以减少BiVO4光生载流子复合，有效提高其可见光催化活性。此外，氧化石墨烯表面具有较多的羟基、羧基等基团，有利于Bi3+配位从而诱导晶体的异相成核生长。
发明内容
有鉴于此，本申请实施例提供了一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，以提供一种具有催化活性高、可多次重复使用的光催化功能织物的制备方法。
本申请实施例采用下述技术方案：
本申请实施例提供一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，包括：
对织物进行预处理；
在预处理后的织物上组装氧化石墨烯；以及
在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，对织物进行预处理，包括：
将织物先用醋酸浸渍第一预设时间，取出后用蒸馏水清洗，使得所述织物上带上正电荷。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，所述第一预设时间为8-20分钟；所述醋酸的浓度为1-2％；并且利用蒸馏水清洗两次。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，在预处理后的织物上组装氧化石墨烯，包括：
将预处理后的织物放入氧化石墨烯分散液中，在第一预设温度下超声处理第二预设时间；
取出晾干后，通过静电自组装作用，在所述织物上形成氧化石墨烯网络结构。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，所述氧化石墨烯的质量浓度为0.5-0.8g/L。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，所述第一预设温度为60-80℃；所述第二预设时间为20-40分钟。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋，包括：
获取偏钒酸铵，并根据所述偏钒酸铵制备第一溶液；
获取五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐，并根据所述五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐制备第二溶液；
将已负载氧化石墨烯的织物在所述第二溶液中浸泡第三预设时间，再将所述第一溶液通过恒压滴漏以预设速度滴加至所述第二溶液中，获得混合溶液；
用氨水调节所述混合溶液的pH值为7，升温至第二预设温度反应第四预设时间；
反应结束后取出织物，用蒸馏水冲洗，烘干。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，获取偏钒酸铵，并根据所述偏钒酸铵制备第一溶液，包括：称取10-20mmol偏矾酸铵置于干燥洁净的烧杯，加入100-120mL蒸馏水，在50-60℃用磁力搅拌器搅拌至澄清，得所述第一溶液。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，称取10-20mmol五水合硝酸铋和6-8mmol乙二胺四乙酸二钠盐置于干燥洁净的烧杯，加入90-110mL蒸馏水，再加入8-10mL浓硝酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用氨水将溶液pH值调节至7，得到第二溶液。
优选的，在上述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，所述第三预设时间为20-40分钟，所述预设速度为20-30滴/秒，所述第二预设温度为90℃，所述第四预设时间为5-8小时，用蒸馏水冲洗3次。
本申请实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：本申请所提供的技术方案将钒酸铋负载到氧化石墨烯预处理的织物上制成石墨烯—钒酸铋光催化功能织物，石墨烯与BiVO4的集成，提高了BiVO4光催化活性，在可见光照射下能高效催化降解甲醛等有害气体，净化空气，具有很好的经济效益、社会效益和生态效益。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请一实施例中一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请具体实施例及相应的附图对本申请技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
以下结合附图，详细说明本申请各实施例提供的技术方案。
图1为本申请实施例一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法的流程示意图。所述方法可以如下所示。所述方法包括：对织物进行预处理，如图1中的步骤S101所示；在预处理后的织物上组装氧化石墨烯，如图1中的步骤S103所示；以及在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋，如图1中的步骤S105所示。
步骤S101，对织物进行预处理。
具体的，将织物先用醋酸浸渍第一预设时间，取出后用蒸馏水清洗，使得所述织物上带上正电荷。所述第一预设时间为8-20分钟；所述醋酸的浓度为1-2％；并且利用蒸馏水清洗两次。
步骤S103，在预处理后的织物上组装氧化石墨烯。
具体的，先将预处理后的织物放入氧化石墨烯分散液中，在第一预设温度下超声处理第二预设时间。在取出晾干后，通过静电自组装作用，在所述织物上形成氧化石墨烯网络结构。
所述氧化石墨烯的质量浓度为0.5-0.8g/L。所述第一预设温度为60-80℃；所述第二预设时间为20-40分钟。较佳的，所述第二预设时间为30分钟。
步骤S105，在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋。
首先，获取偏钒酸铵，并根据所述偏钒酸铵制备第一溶液。
具体的，制备所述第一溶液包括：称取10-20mmol偏矾酸铵置于干燥洁净的烧杯，加入100-120mL蒸馏水，在50-60℃用磁力搅拌器搅拌至澄清，得所述第一溶液
其次，获取五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐，并根据所述五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐制备第二溶液。
具体的，制备所述第二溶液包括:称取10-20mmol五水合硝酸铋和6-8mmol乙二胺四乙酸二钠盐置于干燥洁净的烧杯，加入90-110mL蒸馏水，再加入8-10mL浓硝酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用氨水将溶液pH值调节至7，得到第二溶液。
然后，将已负载氧化石墨烯的织物在所述第二溶液中浸泡第三预设时间，再将所述第一溶液通过恒压滴漏以预设速度滴加至所述第二溶液中，获得混合溶液。
再用氨水调节所述混合溶液的pH值为7，升温至第二预设温度反应第四预设时间。
最后，反应结束后取出织物，用蒸馏水冲洗，烘干。
具体的，所述第三预设时间为20-40分钟，所述预设速度为20-30滴/秒，所述第二预设温度为90℃，所述第四预设时间为5-8小时，用蒸馏水冲洗3次。
接下来，以一个具体的实施例进行说明。
首先，步骤(一)：羊毛织物先用2％的醋酸浸渍10min，取出用蒸馏水清洗2次，使羊毛织物带上正电荷。
其次，步骤(二)：将预处理的羊毛织物，放入0.6g/L氧化石墨烯分散液中，在80℃超声处理30min，取出水洗、烘干。通过静电自组装作用，羊毛织物上形成氧化石墨烯网络结构。
最后，步骤(三)称取偏矾酸铵1.75g(15mmol)置于干燥洁净的烧杯，加入100mL蒸馏水，在60℃下用磁力搅拌器搅拌至澄清，得到第一溶液。称取五水合硝酸铋7.28g(15mmol)和乙二胺四乙酸二钠盐3.0g(8mmol)置于干燥洁净的烧杯，加入92mL蒸馏水，再加入8mL浓硝酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用氨水将溶液pH值调节至7，得到第二溶液。将步骤(二)处理的已自组装氧化石墨烯的羊毛织物在第二溶液中浸泡30min，再将第一溶液通过恒压滴液漏斗以30d/s的速度滴加至第二溶液，再用氨水调节混合溶液的反应pH值7，升温至90℃反应8h。反应结束后取出织物，用蒸馏水冲洗3次，烘干。
将2g石墨烯—钒酸铋光催化功能织物绷在空气净化器中，置于有机玻璃制成的密闭容器中；取0.2mL浓度为20mg/L的甲醛溶液放在密闭容器中加热蒸发；蒸发后停止加热，将白炽灯放在密闭容器外直射布样表面。每隔1小时用大气采样仪进行一次采样，通过乙酰丙酮显色法，计算空气中甲醛含量。测得不同时间下钒酸铋光催化功能织物对甲醛的降解率如表1所示。
表1不同时间下钒酸铋光催化功能织物对甲醛的降解率
| 降解时间/h | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | - | 52 | 68 | 80 | 86 | 91 |
从表1中可以看出，钒酸铋光催化功能织物5h对0.2mL浓度为20mg/L的甲醛降解率达到了90％，可显著改善室内空气质量。
在本申请实施例中提供的一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法中，将钒酸铋负载到氧化石墨烯预处理的织物上制成石墨烯—钒酸铋光催化功能织物，石墨烯与BiVO4的集成，提高了BiVO4光催化活性，在可见光照射下能高效催化降解甲醛等有害气体，净化空气，具有很好的经济效益、社会效益和生态效益。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.一种可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，包括：
对织物进行预处理；
在预处理后的织物上组装氧化石墨烯；
以及在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋；
对织物进行预处理，包括：
将织物先用醋酸浸渍第一预设时间，取出后用蒸馏水清洗，使得所述织物上带上正电荷；
在预处理后的织物上组装氧化石墨烯，包括：
将预处理后的织物放入氧化石墨烯分散液中，在第一预设温度下超声处理第二预设时间；
取出晾干后，通过静电自组装作用，在所述织物上形成氧化石墨烯网络结构。
2.根据权利要求1所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，所述第一预设时间为8-20分钟；所述醋酸的浓度为1-2％；并且利用蒸馏水清洗两次。
3.根据权利要求1所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的质量浓度为0.5-0.8g/L。
4.根据权利要求1所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，所述第一预设温度为60-80℃；所述第二预设时间为20-40分钟。
5.根据权利要求1所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，在已负载氧化石墨烯的织物上生长钒酸铋，包括：
获取偏钒酸铵，并根据所述偏钒酸铵制备第一溶液；
获取五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐，并根据所述五水合硝酸铋和乙二胺四乙酸二钠盐制备第二溶液；
将已负载氧化石墨烯的织物在所述第二溶液中浸泡第三预设时间，再将所述第一溶液通过恒压滴漏以预设速度滴加至所述第二溶液中，获得混合溶液；
用氨水调节所述混合溶液的pH值为7，升温至第二预设温度反应第四预设时间；
反应结束后取出织物，用蒸馏水冲洗，烘干。
6.根据权利要求5所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，获取偏钒酸铵，并根据所述偏钒酸铵制备第一溶液，包括：称取10-20mmol偏矾酸铵置于干燥洁净的烧杯，加入100-120mL蒸馏水，在50-60℃用磁力搅拌器搅拌至澄清，得所述第一溶液。
7.根据权利要求5所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，称取10-20mmol五水合硝酸铋和6-8mmol乙二胺四乙酸二钠盐置于干燥洁净的烧杯，加入90-110mL蒸馏水，再加入8-10mL浓硝酸，用磁力搅拌器搅拌至澄清，用氨水将溶液pH值调节至7，得到第二溶液。
8.根据权利要求5所述的可见光响应的石墨烯—钒酸铋光催化功能织物的制备方法，其特征在于，所述第三预设时间为20-40分钟，所述预设速度为20-30滴/秒，所述第二预设温度为90℃，所述第四预设时间为5-8小时，用蒸馏水冲洗3次。
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