CN108372309A - 一种纳米银立方块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米银立方块的制备方法,属于三维纳米银制备技术领域。本发明所述方法以乙二醇和甘油的混合溶液作为溶剂和还原剂,FeS2为控制剂,以聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和四乙基溴化铵作为表面活性剂,硝酸银提供银源,以微波辅助快速合成纳米银立方块。本发明所述方法具有原料易获得,工艺简单,设备易获得,过程易操作,生产时间短,效率高,产物纳米银立方块大小均匀的优点。
Description
技术领域
本发明公开一种纳米银立方块的制备方法,属于三维纳米银制备技术领域。
背景技术
纳米银材料由于其独特的物理和化学性能,在众多领域中有着广泛的应用。目前,关于纳米银立方块的制备成为纳米银材料的研究热点之一。对于纳米银立方块,由于其较高的表面增强拉曼散射(SERS)活性。被广泛的作为SERS基底使用。而且随着纳米银立方块尺寸的增大,其SERS活性随之增大。相比于切角的纳米银立方块,完整的纳米银立方块具有更强的SERS信号。为了能扩大纳米银立方块的应用范围,开发工艺简单和成本低的制备方法显得十分重要。
近年来,关于纳米银立方块制备方法很多,以多元醇法最为成熟。多元醇法是由Fievet等人首先提出,华盛顿大学的夏幼南教授对多元醇进行了发展。2002年,Xia等铂或银为晶种,采用蠕动泵同时滴加硝酸银和PVP溶液并控制滴速,可获得纯的纳米银线。在此基础上,无晶种条件下,改变反应温度和PVP对硝酸银的摩尔比,制备出了纯的纳米银立方块。随后,其他工作组对此制备方法进行了发展,也能制备出纳米银立方块和纳米银线。但是,传统多元醇法存在以下几个问题:(1)采用蠕动泵同时滴加硝酸银和PVP溶液,成本高,滴加时间较长;(2)制备不同形貌的纳米银,需调节滴加速度;(3)工艺复杂,不利于扩大生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银立方块的制备方法,具有原料易获得,工艺简单,设备易获得,过程易操作,生产时间短,效率高等优点,产物纳米银立方块大小均匀,具体包括以下步骤:
(1)按乙二醇与甘油体积之比为1.5~1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂,按0.2~0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A;
(2)将聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和四乙基溴化铵溶解于步骤(1)的混合溶剂中得到混合溶液B,在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30~40g/L,四乙基溴化铵的浓度为10~15g/L;
(3)按体积比为1:1~1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C,按30~35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D;
(4)按体积比为1:1~1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E,滴加时间控制在两分钟以内;
(5)混合溶液E移至微波炉中,每反应30~40s,中间停顿12~15min,此过程循环5~6次;反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤,每次洗涤后均用离心机离心处理,去除上清液,留下沉淀物;重复2~3次,最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
优选的,本发明步骤(5)中微波炉的功率为300~400W,频率为4GHz~8GHz,离心机的速率为2800~3000r/min。
本发明所述PVP的平均分子量为58000。
本发明的有益效果:
(1)本发明所述方法具有原料易获得,工艺简单,设备易获得,过程易操作,生产时间短,效率高,产物纳米银立方块大小均匀的特点。
(2)使用多元醇法和微波制备法的复合方法,节约了制备时间,将纳米银立方块制备缩短到一个小时以内。
(3)选用FeS2为控制剂,可使尺寸控制在70~90nm。
(4)选用的表面活性剂剂为平均分子量为580000的PVP和四乙基三甲基溴化铵,制备出的纳米银立方块形状标准,大小比较均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种纳米银立方块的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按乙二醇与甘油体积之比为1.5的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂,按0.2g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
(2)将聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和四乙基溴化铵溶解于步骤(1)的混合溶剂中得到混合溶液B,在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30g/L,四乙基溴化铵的浓度为10g/L。
(3)按体积比为1:1的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C,按30g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
(4)按体积比为1:1的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E,滴加时间控制在两分钟以内。
(5)混合溶液E移至功率为400W,频率为4GHz的微波炉中,每反应30s,中间停顿12min,此过程循环5次;反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤,每次洗涤后均用离心机(2800r/min)离心处理,去除上清液,留下沉淀物;重复2次,最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好,纯度高,边长约为75nm。
实施例2
一种纳米银立方块的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按乙二醇与甘油体积之比为1.6的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂,按0.3g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
(2)将聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和四乙基溴化铵溶解于步骤(1)的混合溶剂中得到混合溶液B,在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为35g/L,四乙基溴化铵的浓度为12g/L。
(3)按体积比为1:1.1的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C,按33g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
(4)按体积比为1:1.1的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E,滴加时间控制在两分钟以内。
(5)混合溶液E移至功率为300W,频率为6GHz的微波炉中,每反应40s,中间停顿15min,此过程循环5次;反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤,每次洗涤后均用离心机(2900r/min)离心处理,去除上清液,留下沉淀物;重复2次,最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好,纯度高,边长约为80nm。
实施例3
一种纳米银立方块的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)按乙二醇与甘油体积之比为1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂,按0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
(2)将聚乙烯毗咯烷酮(PVP)和四乙基溴化铵溶解于步骤(1)的混合溶剂中得到混合溶液B,在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为40g/L,四乙基溴化铵的浓度为15g/L。
(3)按体积比为1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C,按35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
(4)按体积比为1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E,滴加时间控制在两分钟以内。
(5)混合溶液E移至功率为400W,频率为8GHz的微波炉中,每反应40s,中间停顿13min,此过程循环6次;反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤,每次洗涤后均用离心机(3000r/min)离心处理,去除上清液,留下沉淀物;重复3次,最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好,纯度高,边长约为80nm。
Claims (2)
1.一种纳米银立方块的制备方法,其特性在于,具体包括以下步骤:
(1)按乙二醇与甘油体积之比为1.5~1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂,按0.2~0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A;
(2)将聚乙烯毗咯烷酮和四乙基溴化铵溶解于步骤(1)的混合溶剂中得到混合溶液B,在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30~40g/L,四乙基溴化铵的浓度为10~15g/L;
(3)按体积比为1:1~1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C,按30~35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D;
(4)按体积比为1:1~1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E,滴加时间控制在两分钟以内;
(5)混合溶液E移至微波炉中,每反应30~40s,中间停顿12~15min,此过程循环5~6次;反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤,每次洗涤后均用离心机离心处理,去除上清液,留下沉淀物;重复2~3次,最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
2.根据权利要求所述纳米银立方块的制备方法,其特性在于:步骤(5)中微波炉的功率为300~400W,频率为4GHz~8GHz,离心机的速率为2800~3000r/min。
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