CN108372309A - 一种纳米银立方块的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米银立方块的制备方法，属于三维纳米银制备技术领域。本发明所述方法以乙二醇和甘油的混合溶液作为溶剂和还原剂，FeS2为控制剂，以聚乙烯毗咯烷酮（PVP）和四乙基溴化铵作为表面活性剂，硝酸银提供银源，以微波辅助快速合成纳米银立方块。本发明所述方法具有原料易获得，工艺简单，设备易获得，过程易操作，生产时间短，效率高，产物纳米银立方块大小均匀的优点。
Description
技术领域
本发明公开一种纳米银立方块的制备方法，属于三维纳米银制备技术领域。
背景技术
纳米银材料由于其独特的物理和化学性能，在众多领域中有着广泛的应用。目前，关于纳米银立方块的制备成为纳米银材料的研究热点之一。对于纳米银立方块，由于其较高的表面增强拉曼散射（SERS）活性。被广泛的作为SERS基底使用。而且随着纳米银立方块尺寸的增大，其SERS活性随之增大。相比于切角的纳米银立方块，完整的纳米银立方块具有更强的SERS信号。为了能扩大纳米银立方块的应用范围，开发工艺简单和成本低的制备方法显得十分重要。
近年来，关于纳米银立方块制备方法很多，以多元醇法最为成熟。多元醇法是由Fievet等人首先提出，华盛顿大学的夏幼南教授对多元醇进行了发展。2002年，Xia等铂或银为晶种，采用蠕动泵同时滴加硝酸银和PVP溶液并控制滴速，可获得纯的纳米银线。在此基础上，无晶种条件下，改变反应温度和PVP对硝酸银的摩尔比，制备出了纯的纳米银立方块。随后，其他工作组对此制备方法进行了发展，也能制备出纳米银立方块和纳米银线。但是，传统多元醇法存在以下几个问题:（1）采用蠕动泵同时滴加硝酸银和PVP溶液，成本高，滴加时间较长；（2）制备不同形貌的纳米银，需调节滴加速度；（3）工艺复杂，不利于扩大生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米银立方块的制备方法，具有原料易获得，工艺简单，设备易获得，过程易操作，生产时间短，效率高等优点，产物纳米银立方块大小均匀，具体包括以下步骤：
（1）按乙二醇与甘油体积之比为1.5~1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂，按0.2~0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A；
（2）将聚乙烯毗咯烷酮（PVP）和四乙基溴化铵溶解于步骤（1）的混合溶剂中得到混合溶液B，在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30~40g/L，四乙基溴化铵的浓度为10~15g/L；
（3）按体积比为1:1~1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C，按30~35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D；
（4）按体积比为1:1~1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E，滴加时间控制在两分钟以内；
（5）混合溶液E移至微波炉中，每反应30~40s，中间停顿12~15min，此过程循环5~6次；反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，去除上清液，留下沉淀物；重复2～3次，最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
优选的，本发明步骤（5）中微波炉的功率为300~400W，频率为4GHz~8GHz，离心机的速率为2800~3000r/min。
本发明所述PVP的平均分子量为58000。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述方法具有原料易获得，工艺简单，设备易获得，过程易操作，生产时间短，效率高，产物纳米银立方块大小均匀的特点。
（2）使用多元醇法和微波制备法的复合方法，节约了制备时间，将纳米银立方块制备缩短到一个小时以内。
（3）选用FeS2为控制剂，可使尺寸控制在70~90nm。
（4）选用的表面活性剂剂为平均分子量为580000的PVP和四乙基三甲基溴化铵，制备出的纳米银立方块形状标准，大小比较均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种纳米银立方块的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按乙二醇与甘油体积之比为1.5的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂，按0.2g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
（2）将聚乙烯毗咯烷酮（PVP）和四乙基溴化铵溶解于步骤（1）的混合溶剂中得到混合溶液B，在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30g/L，四乙基溴化铵的浓度为10g/L。
（3）按体积比为1:1的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C，按30g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
（4）按体积比为1:1的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E，滴加时间控制在两分钟以内。
（5）混合溶液E移至功率为400W，频率为4GHz的微波炉中，每反应30s，中间停顿12min，此过程循环5次；反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机（2800r/min）离心处理，去除上清液，留下沉淀物；重复2次，最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好，纯度高，边长约为75nm。
实施例2
一种纳米银立方块的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按乙二醇与甘油体积之比为1.6的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂，按0.3g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
（2）将聚乙烯毗咯烷酮（PVP）和四乙基溴化铵溶解于步骤（1）的混合溶剂中得到混合溶液B，在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为35g/L，四乙基溴化铵的浓度为12g/L。
（3）按体积比为1:1.1的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C，按33g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
（4）按体积比为1:1.1的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E，滴加时间控制在两分钟以内。
（5）混合溶液E移至功率为300W，频率为6GHz的微波炉中，每反应40s，中间停顿15min，此过程循环5次；反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机（2900r/min）离心处理，去除上清液，留下沉淀物；重复2次，最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好，纯度高，边长约为80nm。
实施例3
一种纳米银立方块的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按乙二醇与甘油体积之比为1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂，按0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A。
（2）将聚乙烯毗咯烷酮（PVP）和四乙基溴化铵溶解于步骤（1）的混合溶剂中得到混合溶液B，在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为40g/L，四乙基溴化铵的浓度为15g/L。
（3）按体积比为1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C，按35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D。
（4）按体积比为1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E，滴加时间控制在两分钟以内。
（5）混合溶液E移至功率为400W，频率为8GHz的微波炉中，每反应40s，中间停顿13min，此过程循环6次；反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机（3000r/min）离心处理，去除上清液，留下沉淀物；重复3次，最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
本实施例制备得到的纳米银立方块尺寸均匀性好，纯度高，边长约为80nm。
Claims (2)
1.一种纳米银立方块的制备方法，其特性在于，具体包括以下步骤：
（1）按乙二醇与甘油体积之比为1.5~1.8的比例将乙二醇与甘油混合后得到混合溶剂，按0.2~0.4g/L的比例将FeS2加入到混合溶剂中得到混合溶液A；
（2）将聚乙烯毗咯烷酮和四乙基溴化铵溶解于步骤（1）的混合溶剂中得到混合溶液B，在混合溶液B中聚乙烯毗咯烷酮的浓度为30~40g/L，四乙基溴化铵的浓度为10~15g/L；
（3）按体积比为1:1~1:1.3的比例将混合溶液B滴加到混合溶液A中得到混合溶液C，按30~35g/L的比例将硝酸银溶解到混合溶剂中得到混合溶液D；
（4）按体积比为1:1~1:1.2的比例将混合溶液D滴加到混合溶液C中得到混合溶液C中得到混合溶液E，滴加时间控制在两分钟以内；
（5）混合溶液E移至微波炉中，每反应30~40s，中间停顿12~15min，此过程循环5~6次；反应完成后分别用丙酮和乙醇进行洗涤，每次洗涤后均用离心机离心处理，去除上清液，留下沉淀物；重复2～3次，最后将得到的纳米银立方块分散在乙醇中保存。
2.根据权利要求所述纳米银立方块的制备方法，其特性在于：步骤（5）中微波炉的功率为300~400W，频率为4GHz~8GHz，离心机的速率为2800~3000r/min。
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