CN108372308A - 具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线及其制备方法和应用，制备方法包括步骤：1)将金前驱体、铜盐和刻蚀剂分散在油胺中，得反应液；2)将步骤1)中的反应液置于100～210℃反应，反应完成后离心、洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。通过本方法所制备的金纳米线的平均直径为13.2纳米，能够负载在活性炭、二氧化硅、二氧化钛或氧化铝上作为催化剂，催化脱氢偶联反应和二氧化碳的电催化还原反应。本发明提供的金纳米线，其具有高密度的缺陷结构，在催化反应中表现出增强的催化性能，尤其是在硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联反应中表现出优异的催化性能。

Description

具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于纳米科学领域，涉及一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
自1989年Haruta等人发现金纳米粒子具有很高的低温一氧化碳催化氧化性能及其独特的湿度增强效应以来，纳米金催化剂逐渐成为了科学家和工业界的宠儿，在环境污染、电化学生物传感器等领域都有着广泛的应用。金在地壳中储量稀少，且分布极其分散，这两个因素造成了金的价格非常昂贵。因此如何提高金催化剂的活性、选择性以及稳定性对于经济发展、环境保护以及资源节约有着非常重要的意义，也是我国建设环境友好型、资源节约型社会的必然要求。对于催化反应而言，要提高催化效率就必须要使催化剂具有更多的反应活性位点，比如堆垛层错、孪晶以及高指数晶面等。此外，近三年以来，科学家发现贵金属纳米催化剂的相结构对于催化剂性能有着显著的影响。因此，发明一种简单、快速制备具有特殊相结构且富有高反应活性位点的金纳米催化剂的方法显得尤为重要。
科学家们成功制备了具有缺陷结构的金纳米晶体，比如金纳米片、金纳米十面体和金纳米二十面体等。至今制备具有缺陷结构的金纳米晶体的方法已经具备了简易、多样性等特点，并且已经在催化领域显示出了潜在的应用前景。然而在相结构的合成制备上，现有方法非常局限，除去常规的面心立方堆积结构，只有Hua Zhang等人成功合成了具有2H六方密堆积结构的四方形金纳米薄片，4H六方密堆积结构的金纳米带以及4H与面心立方复合堆积的金纳米棒等。
到目前为止，上述工作还存在着以下不足：第一，制备多种堆积结构的金纳米晶方法有限，且实验周期很长(往往大于10小时)，大批量制备存在难度；第二，制备具有缺陷结构，尤其是高密度缺陷的金纳米晶结构难以实现大批量制备；第三，目前为止没有方法能够制备同时具有三种及以上不同堆积结构复合堆积的金纳米晶。第四，迄今为止得到的大部分非面心立方堆积结构的金纳米晶稳定性较差，在催化反应过程中易发生相转变。这些原因明显限制了高活性纳米金催化剂在实际中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线及其制备方法和应用，该金纳米线为多种密堆积结构混合任意排列，其易于制备，在催化反应中表现出增强的催化性能，尤其是在硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联反应中表现出优异的催化性能。
本发明的目的还在于提供一种负载了金纳米线的载体，该载体在催化反应中表现出增强的催化性能，尤其是在硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联反应中表现出优异的催化性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线，所述金纳米线的平均直径为13.2纳米。
一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，包括步骤：
1)将金前驱体、铜盐和刻蚀剂分散在油胺中，得反应液；
2)将步骤1)中的反应液置于100～250℃反应，反应完成后离心、洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。
优选地，所述反应液置于150～180℃反应。
优选地，反应液中还可以加入氯离子补充剂，氯离子补充剂使得在反应液中氯原子摩尔数为金原子摩尔数的8倍以上。
优选地，在步骤1)中，所述的金前驱体为三价金化合物和一价金化合物中的一种或多种。
进一步优选地，所述三价金化合物为四氯金酸或其水合物、四氯金酸钾或其水合物、四氯金酸钠或其水合物、四氯金酸锂或其水合物、乙酸金、氯化金中的一种或多种。
进一步优选地，所述一价金化合物为氯化亚金、二氯二金中的一种或多种。
优选地，所述的铜盐为二价铜盐或亚铜盐中的一种或多种。
进一步优选地，所述二价铜盐为氯化铜、乙酸铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种或多种。
进一步优选地，所述亚铜盐为氯化亚铜、硝酸亚铜、乙酸亚铜、硫酸亚铜中的一种或多种。
进一步优选地，所述铜盐不为溴盐和乙酰丙酮盐。
优选地，所述刻蚀剂为氧化剂或者强酸中的一种或多种。
进一步优选地，所述氧化剂为空气、氧气、三价铁离子、碘单质中的一种或多种。
进一步优选地，所述强酸为盐酸、硝酸中一种或多种。
优选地，所述氯离子补充剂为氯化氢、盐酸或盐酸盐中的一种或多种。
进一步优选地，所述盐酸盐为氯化钠，氯化钾、氯化锂、氯化镍、氯化铁、氯化锌、氯化钯、氯化镉、氯化铵中的一种或多种。
优选地，铜盐的摩尔量为金前驱体的摩尔量的1～10倍。
进一步优选地，当所述铜盐及亚铜盐为盐酸盐时，则铜盐可以作为氯离子补充剂。
进一步优选地，当刻蚀剂为盐酸或氯化氢时，刻蚀剂可以作为氯离子补充剂。
负载有所述的金纳米线的载体，所述载体为活性炭、二氧化硅、二氧化钛或三氧化铝。
所述的金纳米线或所述的载体作为催化剂在反应中的应用，当催化剂为金纳米线或负载有金纳米线的活性炭时，所述反应为脱氢偶联反应和二氧化碳的电催化还原反应；
当催化剂为负载有金纳米线的二氧化硅、二氧化钛或氧化铝时，所述反应为脱氢偶联反应。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的金纳米线，其具有高密度的缺陷结构，在催化反应中表现出增强的催化性能，尤其是在硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联反应中表现出优异的催化性能。
本发明提供的制备方法简洁、耗时短、产率高、重复性好、反应体系可以重复使用，能够做到大规模制备。
本发明提供的载体，其负载有本发明提供的金纳米线，在催化反应中表现出增强的催化性能，尤其是在硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联反应中表现出优异的催化性能。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图2为本发明实施例2制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图3为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图4为本发明实施例4制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图5为本发明实施例5制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图6为本发明实施例6制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图7为本发明实施例7制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图8为本发明实施例8制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线透射电子显微镜照片。
图9为说明书中所指的反应体系重复使用的示意图。
图10-1为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线顶端的球差电子显微镜照片，说明了金纳米线顶端为面心立方堆积结构。
图10-2为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线主体部分的透射电子显微镜照片，说明了金纳米线主体为具有面心立方结构和2H结构，且具有高密度缺陷。
图10-3为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线主体部分的透射电子显微镜照片，说明了金纳米线主体为具有2H和4H结构且具有高密度缺陷。
图11为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线粉末X射线衍射谱图，说明金纳米现具有面心立方和密排六方混合结构。
图12为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线同步辐射粉末X射线衍射谱图，说明金纳米现具有面心立方和密排六方混合结构。
图13为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线同步辐射粉末X射线衍射谱图的精修谱图，说明金纳米现具有2H、4H、6H与8H四种密排六方结构。
图14为本发明实施例5制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线粉末X射线衍射谱图，说明金纳米现具有面心立方和密排六方混合结构。
图15为本发明实施例6制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线粉末X射线衍射谱图，说明金纳米现具有面心立方和密排六方混合结构。
图16为本发明实施例7制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线粉末X射线衍射谱图，说明金纳米现具有面心立方和密排六方混合结构。
图17为本发明实施例3制备的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线负载于碳后的透射电子显微镜照片。
图18为碳负载金纳米线催化剂在二甲苯基硅烷与水脱氢偶联反应的重复性示意图，说明了Au/C催化剂在重复四次使用中具有良好的催化效率和选择性。
图19为碳负载金纳米线催化剂在重复四次使用后的透射电子显微镜图片，说明在重复四次使用后，催化剂未发生形貌改变。
图20为碳负载金纳米线催化剂在重复四次使用后的粉末X射线衍射图谱，说明在重复四次使用后，Au/C催化剂仍然具有面心立方和密排六方混合堆积结构。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
1、具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备
实施例1
(1)在空气中，将1.25*10-2mmol四氯金酸与5*10-2mmol氯化铜加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)在空气中，将步骤(1)中的溶液置于180℃的油浴中搅拌，反应2分30秒后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤(正己烷：乙醇＝1:1，三次)得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图1中。
实施例2
(1)将1.25*10-2mmol四氯金酸与5*10-2mmol氯化铜加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于170℃的油浴中搅拌，反应3分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图2中。
实施例3
(1)将1.25*10-2mmol四氯金酸与5*10-2mmol氯化铜加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于160℃的油浴中搅拌，反应4分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图3中。
实施例4
(1)将1.25*10-2mmol四氯金酸与5*10-2mmol氯化铜加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于150℃的油浴中搅拌，反应8分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图4中。
实施例5
(1)将1.25*10-2mmol四氯金酸、5*10-2mmol乙酸铜与5*10-2mmol氯化镍加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于160℃的油浴中搅拌，反应4分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图5中。
实施例6
(1)将1.25*10-2mmol乙酸金与5*10-2mmol氯化铜加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于160℃的油浴中搅拌，反应4分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图6中。
实施例7
(1)将1.25*10-2mmol氯化亚金、5*10-2mmol氯化铜与1.25*10-1mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液加入6mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于160℃的油浴中搅拌，反应4分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图7中。
实施例8
(1)将1.25mmol四氯金酸、5mmol氯化铜与加入600mL油胺中，搅拌混合均匀。
(2)将步骤(1)中的溶液至于160℃的油浴中搅拌，反应4分钟后离心、弃去上清液，底部沉淀经洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。其透射电子显微镜照片展示在图8中。
如图9所示，在制备金纳米线时，在步骤(2)中，弃去的上清液(主要为油胺，含有铜和氯等)可以循环套用，作为下一批次的金纳米线的制备溶剂，只需补充相应的金前驱体和其他试剂即可。
2、具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的表征
对实施例3中的金纳米线进行粉末X射线衍射(照片展示在图11中)和同步辐射X射线衍射(照片展示在图12、图13中)分析，可以看出纳米线是由金单质组成，且具有面心立方结构、以及2H、4H、6H、8H四种密排六方结构的复合结构。
对实施例3中的金纳米线进行球差校正高分辨电子显微镜表征(照片展示在图10-1中)和透射电子显微镜表征(照片展示在图10-2、图10-3中)，发现金纳米线顶端是面心立方结构，主体是由面心立方结构与密排六方结构复合堆积而成，且具有高密度的缺陷。对实施例5-7的纳米线进行粉末X射线衍射分析(结果分别展示在图14～16中)，可以看出其与实施例3中所述的金纳米线具有相同的结构特征。
3、具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的在催化硅烷与水(及羟基化合物)脱氢偶联中的应用。
将实施例3中的金纳米线负载于商业碳上制备载量为15％的Au/C催化剂。具体方法如下，将商业碳均匀分散在四氢呋喃中，搅拌，同时按照15％的比例加入实施例三中所述的金纳米线，继续搅拌两小时后，离心，风干，备用。金纳米线负载于碳后的透射电子显微镜照片展示在图17中。
将上述Au/C催化剂应用于硅烷与水及羟基化合物脱氢偶联反应。序号1-5的实验反应温度为25℃，序号6的实验反应温度为50℃，所有反应所使用的催化剂含金量为0.1mol％，硅烷为0.2mmol。序号1、5、6的实验溶剂为2mL四氢呋喃，水的量为0.2mL。序号2-4的实验溶剂是该反应对应的醇，体积为2mL。所有反应产物分析均由气相色谱-质谱分析得出。实验结果展示在表1中。
表1实施例11所制备的Au/C应用于硅烷与水及羟基化合物脱氢偶联反应结果
在序号1的反应结束后，用四氢呋喃洗涤催化剂两遍，用于稳定性测试(即将过滤回收的催化剂重新用于反应，观察反应效果和催化剂形态变化)。如图18所示，碳负载金纳米线催化剂在二甲苯基硅烷与水脱氢偶联反应中重复四次后的实验结果保持稳定，表明Au/C催化剂在重复四次使用中具有良好的催化效率和选择性。
图19为碳负载金纳米线催化剂在二甲苯基硅烷与水脱氢偶联反应中重复四次后的透射电子显微镜图片，通过比较稳定性试验前后的Au/C催化剂的粉末X射线衍射图谱，我们发现Au/C催化剂在这一反应中具有良好的稳定性。
图20为碳负载金纳米线催化剂在二甲苯基硅烷与水脱氢偶联反应中重复四次后的粉末X射线衍射图谱，表明Au/C催化剂仍然具有面心立方和密排六方混合堆积结构。
在本发明中，我们提出了一种简单快速的合成具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线方法，同时这种金纳米线具有高密度的缺陷结构(包括孪晶、堆垛层错以及相界面)。本发明有以下特点：方法简便、快捷、易重复、可以大规模制备；同时所使用的合成体系可以重复使用；可以使用多种铜盐和盐酸盐作为氯化铜的替代试剂。

Claims (10)

1.一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线，其特征在于，所述金纳米线的平均直径为13.2纳米。
2.一种具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，包括步骤：
1)将金前驱体、铜盐和刻蚀剂分散在油胺中，得反应液；
2)将步骤1)中的反应液置于100～210℃反应，反应完成后离心、洗涤得到具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线。
3.根据权利要求2所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，反应液中还可以加入氯离子补充剂，氯离子补充剂使得在反应液中氯原子摩尔数为金原子摩尔数的8倍以上。
4.根据权利要求2所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，在步骤1)中，所述的金前驱体为三价金化合物和一价金化合物中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述的铜盐为二价铜盐或亚铜盐中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述刻蚀剂为氧化剂或者强酸中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，所述氯离子补充剂为氯化氢、盐酸或盐酸盐中的一种或多种。
8.根据权利要求2所述的具有多种密堆积结构混合任意排列的金纳米线的制备方法，其特征在于，铜盐的摩尔量为金前驱体的摩尔量的1～10倍。
9.负载有权利要求1所述的金纳米线的载体，其特征在于，所述载体为活性炭、二氧化硅、二氧化钛或氧化铝。
10.权利要求1所述的金纳米线或权利要求9所述的载体作为催化剂在反应中的应用，其特征在于，当催化剂为金纳米线或负载有金纳米线的活性炭时，所述反应为脱氢偶联反应和二氧化碳的电催化还原反应；
当催化剂为负载有金纳米线的二氧化硅、二氧化钛或氧化铝时，所述反应为脱氢偶联反应。
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