CN108369910A - 一种在石墨烯表面形成栅介质层及制备晶体管的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种在石墨烯表面形成栅介质层及制备FET的方法，涉及电子元器件技术领域，可在石墨烯表面形成大面积均匀高质量的栅介质层。该方法包括：使石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体；将形成有石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，通入水蒸气，以使吸附在石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气；将ALD反应腔的温度升到预定温度，通入栅介质源气体，使所述水蒸汽和栅介质源气体发生反应，生成栅介质层的一个单层，并使所述亲水易挥发气体挥发；重复在所述ALD反应腔中通入水蒸气以及栅介质源气体，以形成所述栅介质层的其他单层，形成所述栅介质层。用于制备FET。
Description
本发明涉及电子元器件技术领域，尤其涉及一种在石墨烯表面形成栅介质层及制备场效应晶体管(Field Effect Transistors，简称FET)的方法。
石墨烯是由碳原子排列成正六边形蜂窝状点阵所形成的二维薄膜材料，其独特的电子结构赋予了石墨烯众多优越和奇特的电学特性。当片状石墨烯载流子浓度为n＝1012cm-3时，迁移率理论上可达到200000cm2V-1s-1，是硅材料的140倍，电导率可达106S/m，被誉为可以取代硅的下一代电子材料。
由于石墨烯具有优异的电学特性，因而被广泛应用于众多电子器件中。其中，最具有代表性的电子器件是场效应晶体管。
其中，栅介质层是FET结构中的重要组成部分，其质量会对FET的亚阈值摆幅、频率响应、跨导等多种性能参数产生重要的影响。传统背栅结构的石墨烯FET中，使用石墨烯下面的氧化硅层作为底栅介质层。这种结构的石墨烯FET制备工艺简单，然而由于氧化硅层的相对介电常数κ不高(κ＝3.9)，厚度也较大(通常为300nm左右)，因此会影响FET的栅压调制性能。
为了解决上述问题，目前提出的解决方案是采用顶栅或双栅结构的石墨烯FET。具体是在石墨烯表面沉积一定厚度的高κ值的薄膜层作为顶栅介质层。而目前形成该顶栅介质层的方法主要是采用原子层沉积(Atomic Layer Deposition，简称ALD)法，其过程为先将适量的水蒸汽通入反应器中，再将适当的栅介质源气体通入反应器，石墨烯表面的水蒸汽和栅介质源气体在一定的时间内反应后可在石墨烯表面沉积一层薄膜，随后再通入惰性气体进行清洗，之后重复上述过程，从而一个单层、一个单层地重复生长出均匀、厚度可控的薄膜层。
然而，使用普通的水基ALD方法在石墨烯表面生长顶栅介质层存在以下问题：由于石墨烯表面疏水，水分子很难在石墨烯表面吸附，从
而导致生长的栅介质难以成膜或成膜致密性不好而导致无法绝缘。
现有技术中，在石墨烯表面获得大面积均匀的顶栅介质层的方法主要有两种：
第一种方法是:对石墨烯进行功能化处理后再利用ALD形成栅介质层。具体是利用臭氧(O3)、二氟化氙(XeF2)等强反应性气体或等离子体对石墨烯表面进行处理，使石墨烯晶格出现缺陷，从而增强石墨烯的亲水性，之后再利用ALD在石墨烯表面形成栅介质层。该方法虽然可以在石墨烯表面获得大面积均匀的栅介质层，然而却破坏了石墨烯的晶格结构，从而影响了制备的石墨烯FET的性能。
第二种方法是：先在石墨烯表面形成种子层，再利用ALD形成栅介质层。具体是对剥离的石墨烯进行退火去除表面杂质后将其浸入到苝四羧酸(Perylene tetracarboxylic acid，简称PTCA)溶液，以在石墨烯表面加上一层PTCA种子层，或者在石墨烯表面形成一层无定型碳薄膜种子层。由于形成的种子层具有亲水性，因此形成种子层后便可以利用ALD形成顶栅介质层。然而，该方法引入种子层，一方面会使顶栅介质层整体厚度增加，难以达到超薄栅介质层的要求；另一方面种子层的存在降低了栅介质层的纯度，增加了界面效应，使得石墨烯FET的性能受到影响。
发明内容
本发明的实施例提供一种在石墨烯表面形成栅介质层及制备FET的方法，可在石墨烯表面形成大面积均匀高质量的栅介质层。
为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案：
第一方面，提供一种在石墨烯表面形成栅介质层的方法，所述石墨烯位于衬底上，所述方法包括：使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体；将形成有所述石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气；将所述ALD反应腔的温度升到预定温度，通入栅介质源气体，使所述水蒸汽和所述栅介质源气体发生反应，生成栅介质层的一个单层，并使所述亲水易挥发气体挥发；重复在所述ALD反应腔中通入水蒸气以及栅介质源气体，以形成所述栅介质层的其他单层，形成所述栅介质层。
本发明实施例提供的技术方案与现有技术中对石墨烯表面进行功能
化处理后或引入种子层相比，本发明实施例通过利用在石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附水蒸气，可以使石墨烯的表面由疏水性转变为亲水性，这样不仅不会破坏石墨烯的晶格结构，而且亲水易挥发气体在高温时即可挥发，并不会残留在石墨烯的表面，因此确保了形成的栅介质具有高的纯度且易形成超薄栅介质层。因此，本发明实施例提供的方法，可在石墨烯表面形成大面积均匀高质量的栅介质层。
结合第一方面，在第一种可能的实现方式中，所述使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体，包括：将形成有所述石墨烯的衬底置于亲水易挥发气体的环境中，使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体。
结合第一方面，在第二种可能的实现方式中，所述将形成有所述石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气，包括：将形成有所述石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，保持室温，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气。
结合第一方面，在第三种可能的实现方式中，所述亲水易挥发气体包括氨气、氯化氢、二氧化氮以及二氧化碳中的一种。
本发明实施例中在石墨烯表面吸附亲水易挥发气体，利用亲水易挥发气体的亲水性特征使石墨烯表面由疏水性转变为亲水性，又利用亲水易挥发气体的在高温时易挥发的特征，使得石墨烯表面不残留除栅介质以外的其它材料，从而在石墨烯表面形成高质量的栅介质层。
结合第一方面，在第四种可能的实现方式中，所述栅介质层的相对介电常数κ大于5。
本发明实施例中选用κ值大于5的栅介质层时，生产的场效应晶体管的性能较为优异。
结合第一方面的第四种可能的实现方式，在第五种可能的实现方式中，所述栅介质源气体包括三甲基铝蒸汽和四氯化铪蒸汽中的一种。
本发明实施例中栅介质源气体选用三甲基铝蒸汽或四氯化铪蒸汽中的一种，一方面，三甲基铝蒸汽或四氯化铪蒸汽都是常见的蒸汽，比较容易获得，另一方面，三甲基铝蒸汽或四氯化铪蒸汽与水蒸气反应生成的栅介质层的κ值均大于5。
结合第一方面或第一方面的任意一种可能的实现方式，在第六种可能的实现方式中，所述石墨烯为单层石墨烯，或双层石墨烯，或多层石墨烯。
第二方面，提供了一种制备场效应晶体管的方法，包括在衬底上依次形成石墨烯、顶栅介质层、源电极和漏电极以及顶栅电极，其中，所述顶栅介质层可以采用上述在石墨烯表面形成栅介质层的方法形成。
本发明实施例提供的制备场效应晶体管的方法中，由于石墨烯表面形成栅介质层具有高的质量，因此得到的场效应晶体管也具有优异的性能。
结合第二方面，在第一种可能的实现方式中，所述衬底为氧化硅衬底、石英衬底、玻璃衬底以及氮化硅衬底中的一种。
结合第二方面，在第二种可能的实现方式中，所述方法还包括：在所述衬底远离所述石墨烯的一侧形成底栅电极。其中，所述衬底为氧化硅衬底。
结合第二方面，在第三种可能的实现方式中，在形成所述石墨烯之前，所述方法还包括：在所述衬底的靠近所述石墨烯的一侧依次形成底栅电极和底栅介质层，所述底栅介质层与所述石墨烯接触。其中，所述衬底为石英衬底、玻璃衬底或氮化硅衬底。
本发明实施例中，形成双栅结构的场效应晶体管，由于顶栅电极和底栅电极可以同时调制石墨烯材料的电学性能，使制备的双栅结构的石墨烯FET具有更加优异性能。其中，当衬底是氧化硅衬底时，一方面，氧化硅衬底可以起承载作用，另一方面，氧化硅衬底可以相当于底栅介质层。
结合第二方面或第二方面的任意一种可能的实现方式，在第四种可能的实现方式中，所述在衬底上形成石墨烯，包括：通过化学气相沉积法制备所述石墨烯；将所述石墨烯转移到PMMA上；将带有所述PMMA的石墨烯形成在所述衬底上，溶解所述PMMA。
由于化学气相沉积法制备的石墨烯质量高、面积大，且便于利用PMMA将石墨烯转移到衬底上，因而本实施例中优选的利用化学气相沉积法制备石墨烯。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种形成有石墨烯的衬底的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的一种在石墨烯表面形成栅介质层的方法流程示意图；
图3a为本发明实施例提供一种在石墨烯表面吸附亲水易挥发气体的结构示意图；
图3b为本发明实施例提供一种在石墨烯表面吸附亲水易挥发气体及水蒸气的结构示意图；
图3c为本发明实施例提供一种在石墨烯表面形成栅介质层一个单层的结构示意图；
图3d为本发明实施例提供一种在石墨烯表面形成栅介质层的结构示意图；
图4为本发明实施例提供的一种在石墨烯表面形成氧化铝的栅介质层的方法流程示意图；
图5为本发明实施例提供的一种在石墨烯表面形成二氧化铪的栅介质层的方法流程示意图；
图6为本发明实施例提供的一种顶栅结构的FET的剖面结构示意图；
图7为本发明实施例提供的一种双栅结构的FET的剖面结构示意图；
图8为本发明实施例提供的另一种双栅结构的FET的剖面结构示意图；
图9为本发明实施例提供的一种在FET结构中形成源极和漏极的方法流程示意图；
图10为本发明实施例提供的一种在FET结构中形成顶栅电极的方法流程示意图。
附图标记：
10-衬底；20-石墨烯；30-亲水易挥发气体；40-水蒸气；50-栅介质层的一个单层；60-栅介质层；70-顶栅介质层；801-源电极；802-漏电极；90-顶栅电极；100-低栅电极；110-低栅介质层。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种在石墨烯表面形成栅介质层的方法，其中，如图1所示，石墨烯20位于衬底10上。
此处，由于石墨烯20必须位于起承载作用的衬底10上，才能在其表面形成栅介质层，因此，本发明实施例中，在石墨烯20表面形成栅介质层是以石墨烯20已经形成在衬底10上为前提的。其中，所述石墨烯20可以是单层石墨烯，或双层石墨烯，或多层石墨烯。
需要说明的是，本发明实施例不对衬底10进行限定，其可以仅仅是起承载作用的衬底，例如可以是氧化硅衬底、石英衬底、玻璃衬底或氮化硅衬底中的任一种。当然，也可以是既起承载作用，又具有特定结构的衬底，例如除包括承载基板外，还包括特定的膜层结构。
基于此，如图2所示，该方法包括如下步骤：
S101、如图3a所示，使石墨烯20的表面吸附亲水易挥发气体30。
其中，不对亲水易挥发气体30进行限定，只要该气体既亲水又易挥发即可。例如，可以是氨气、氯化氢、二氧化氮、二氧化碳等气体。在此基础上，不对石墨烯20的表面吸附亲水易挥发气体30的方法进行限
定，只要能在石墨烯20的表面吸附一定量的亲水易挥发气体30即可。
S102、将形成有石墨烯20的衬底10置于ALD反应腔中，通入水蒸气，如图3b所示，以使吸附在石墨烯20表面的亲水易挥发气体30吸附水蒸气40。
在本步骤中，对于通入水蒸气之前的ALD反应腔，其温度应保证亲水易挥发气体30不易挥发，且通入水蒸气40后不易冷凝为宜。
S103、将ALD反应腔的温度升到预定温度，通入栅介质源气体，使水蒸汽和栅介质源气体发生反应，如图3c所示，生成栅介质层的一个单层50，并使所述亲水易挥发气体挥发。
其中，不对栅介质源气体进行限定，只要该栅介质源气体和水蒸气发生反应生成的栅介质层具有高的κ值即可，本发明实施例中，κ值优选大于5。
在此基础上，不对预定温度进行限定，该预定温度应根据水蒸气和栅介质源气体发生反应的温度进行合理的设定。ALD的适宜反应温度一般为250℃～400℃。若预定温度较低，则水蒸气和栅介质源气体可能因表面化学吸附反应势垒作用而难以在石墨烯20表面充分吸附和反应；若预定温度过高，则水蒸气和栅介质源气体得到的反应产物易高温分解或从表面脱附。基于此，由于温度过高或过低都会影响生成的栅介质层的一个单层50的质量，从而影响栅介质层的质量，因此应根据水蒸气30和栅介质源气体发生反应的温度设置合理的预定温度。
S104、重复在ALD反应腔通入水蒸气40以及栅介质源气体，如图3d所示，以形成栅介质层的其他单层50，从而形成所述栅介质层60。
在本步骤中，在形成栅介质层的其他单层50时，可使ALD反应腔中的温度保持上述预定温度即可。
其中，不对重复的次数进行限定，具体可根据需要形成的栅介质层60的厚度来设置重复的次数。由于栅介质层60的一个单层50的厚度为一个原子层的厚度，即为0.1nm左右，因此重复一次即可形成0.1nm左右的栅介质层60。例如，对于超薄栅介质层60，其厚度一般在10nm-50nm之间，因此需重复100-500次。
基于上述，在每生成栅介质层的一个单层50后，优选排除未发生反应的水蒸汽40和栅介质源气体，具体可以是通过在ALD反应腔中通入惰性气体来清除多余的水蒸汽40和栅介质源气体。此处，惰性气体例如可以是氮气(N2)或氩气(Ar)等。
本发明实施例通过使亲水易挥发气体30吸附在石墨烯20表面，当通入水蒸气40时，由于亲水易挥发气体30可以吸附水蒸气40，因此可以使石墨烯20的表面由疏水性转变为亲水性。基于此，当再通入栅介质源气体时，水蒸气40和栅介质源气体反应便可在石墨烯20表面形成栅介质层的一个单层50。之后，重复在ALD反应腔通入水蒸气40以及栅介质源气体，以形成栅介质层的其他单层，直到达到栅介质层60所需的厚度。与现有技术中对石墨烯20表面进行功能化处理后或引入种子层相比，本发明实施例通过利用在石墨烯20表面的亲水易挥发气体30吸附水蒸气，可以使石墨烯20的表面由疏水性转变为亲水性，这样不仅不会破坏石墨烯20的晶格结构，而且亲水易挥发气体30在高温时即可挥发，并不会残留在石墨烯20的表面，因此确保了形成的栅介质层60具有高的纯度且易形成超薄栅介质层60。因此，本发明实施例提供的方法，可在石墨烯20表面形成大面积均匀高质量的栅介质层60。
优选的，步骤S101具体可以通过以下方式实现：
将形成有石墨烯20的衬底10置于亲水易挥发气体30的环境中，使石墨烯20的表面吸附亲水易挥发气体30。
此处，亲水易挥发气体30的环境优选为高浓度的亲水易挥发气体30的环境，高浓度即指亲水易挥发气体的质量占整个环境中混合气体质量的85％～100％。
其中，不对形成有石墨烯20的衬底10置于亲水易挥发气体30的环境中的时间进行限定，应确保石墨烯20表面充分吸附亲水易挥发气体30。
步骤S102具体可以通过以下方式实现：
将形成有石墨烯20的衬底置于ALD反应腔中，保持室温，通入水蒸气40，以使吸附在石墨烯20表面的亲水易挥发气体30吸附水蒸气40。
当石墨烯20的表面在亲水易挥发气体30的环境中吸附一定的亲水易挥发气体30后，取出该形成有石墨烯20的衬底10，将其放入ALD反
应腔中。在室温条件下，通入水蒸气40，石墨烯20表面的亲水易挥发气体30便可吸附一定量的水蒸气40。
由于在室温条件下就可使石墨烯20表面的亲水易挥发气体30吸附一定量的水蒸气40，而无需其他工艺步骤，因此，本发明实施例的工艺更为简单。
基于上述，优选的，栅介质源气体包括三甲基铝蒸汽和四氯化铪蒸汽中的一种。基于此，三甲基铝蒸汽和水蒸气反应可生成氧化铝，其κ值为7。四氯化铪蒸汽与水蒸气反应生成可二氧化铪，其κ值为10。
下面提供两个具体实施例以详细描述在石墨烯20表面分别形成高κ值的氧化铝或二氧化铪的栅介质层。
实施例一：在石墨烯20表面形成氧化铝的栅介质层60，如图4所示，具体包括如下步骤：
S201、利用微机械剥离法从石墨上剥离石墨烯20，并使石墨烯形成在300nm的氧化硅衬底上。
S202、将步骤S201中形成有石墨烯20的衬底10置于85％的氨气环境中，吸附氨气分子。
S203、将S202中吸附氨气的石墨烯20置于ALD反应腔中，在室温条件下，通入水蒸气40，使石墨烯20表面吸附水分子。
S204、将ALD反应腔的温度升高至300℃，通入三甲基铝蒸汽，三甲基铝蒸汽与石墨烯20表面吸附的水分子反应生成氧化铝的栅介质层60的一个单层50，同时由于高温，氨气分子解吸附并挥发。
S205、向ALD反应腔中通入氩气，排出ALD反应腔中未反应的水蒸气40和三甲基铝蒸汽。
S206、将ALD反应腔的温度保持在300℃，重复步骤S203-S205，形成由200个单层构成的所述氧化铝的栅介质层60。
实施例二：在石墨烯20表面形成二氧化铪的栅介质层60，如图5所示，具体包括如下步骤：
S301、利用化学气相沉积法形成石墨烯20，并利用
PMMA(Polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)将石墨烯20转移到石英表面。
S302、将步骤S301中形成有石墨烯20的衬底10置于90％的氯化氢环境中，吸附氯化氢分子。
S303、将步骤302中吸附氯化氢的石墨烯20置于ALD反应腔中，在室温条件下，通入水蒸气40，石墨烯20表面吸附水分子。
S304、将ALD反应腔的温度升高至300℃，通入四氯化铪蒸汽，四氯化铪蒸汽与石墨烯20表面吸附的水分子反应生成二氧化铪的栅介质层60的一个单层50，同时由于高温，氯化氢分子解吸附并挥发。
S305、向ALD反应腔中通入氮气，排出ALD反应腔出未反应的水蒸气40和四氯化铪蒸汽。
S306、将ALD反应腔的温度保持在300℃，重复步骤S303-S305，形成由300个单层构成的所述二氧化铪的栅介质层60。
本发明实施例还提供了一种制备如图6-图8所示的FET的方法，该方法包括在衬底10上依次形成石墨烯20、顶栅介质层70、源电极801、漏电极802以及顶栅电极90。其中，所述顶栅介质层70可以采用上述在石墨烯20表面形成栅介质层60的方法形成。
本发明实施例中，不对FET的结构进行限定，例如可以是如图6所示的顶栅结构的FET，也可以是如图7-图8所示的双栅结构的FET。
其中，在石墨烯上形成源电极801和漏电极802，如图9所示，具体包括如下步骤：
S401、采用电子束光刻工艺，刻蚀与源电极801区域和漏电极802区域对应的顶栅介质层70。
S402、在步骤S401的基础上，在所述顶栅介质层70上形成光刻胶。
S403、在步骤S402的基础上，利用电子束蒸发或溅射法，沉淀金属层。
S404、将步骤S403得到的样品放入丙酮溶液中，使光刻胶以及其上的金属层剥离，在石墨烯20表面形成间隔分布的源电极801和漏电极
802。
其中，源电极801和漏电极802的材料为Ti(钛)、Al(铝)、Cr(铬)、Au(金)、Pt(铂)、TiN(氮化钛)或TaN(氮化钽)中的一种或几种材料的组合。为了简化石墨烯FET的制备工艺，优选源电极801和漏电极802的材料相同，均为Ti/Au。
在此基础上，在顶栅介质层70上形成顶栅电极90，如图10所示，具体包括如下步骤：
S501、采用电子束光刻工艺在顶栅介质层70的表面定义出顶栅电极90区域。
S502、在步骤S501的基础上，在所述顶栅介质层70的除顶栅电极90的区域上形成光刻胶。
S503、在步骤S502的基础上，利用电子束蒸发或溅射法，沉淀金属层。
S504、将步骤S503得到的样品放入丙酮溶液中，使光刻胶以及其上的金属层剥离，在源电极801和漏电极802之间的顶栅介质层70上形成顶栅电极90。
其中，构成顶栅电极90的材料为Ti、Al、Cr、Au、Pt、TiN或TaN中的一种或几种材料的组合。优选的，顶栅电极90的材料为Ti/Au。
基于上述，优选的，所述衬底10可以为氧化硅衬底、石英衬底、玻璃衬底以及氧化硅衬底中的一种。这是由于这几种衬底较为容易得到，且成本较低。
在此基础上，当石墨烯FET为双栅结构时，所述方法还包括：在衬底10远离石墨烯20一侧形成如图7所示的底栅电极100。
其中，所述衬底10为氧化硅衬底。此时，该衬底10可相当于底栅介质层。
或者，如图8所示，在形成所述石墨烯20之前，所述方法还包括：在所述衬底10的靠近石墨烯20的一侧依次形成底栅电极100和底栅介质层110，底栅介质层110与石墨烯20接触。
其中，所述衬底10为石英衬底、玻璃衬底或氮化硅衬底。所述底栅介质层110的材料可以为氧化硅。
对于底栅电极100，其材料可以与顶栅电极90的材料相同。
本发明实施例中双栅结构的石墨烯FET，由于顶栅电极90和底栅电极100可以同时调制石墨烯20材料的电学性能，使制备的双栅结构的石墨烯FET具有更加优异的开断性能，更高的载流子迁移率以及更小的栅漏电流，因而使得制备的石墨烯FET的性能更加优异。
基于上述，在衬底上形成石墨烯的方法，包括：通过化学气相沉积法制备石墨烯；将石墨烯转移到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA上；将带有PMMA的石墨烯形成在衬底10上，溶解所述PMMA。
当然，也可通过微机械剥离法和外延生长法在衬底10上形成石墨烯20。
其中，通过微机械剥离法在衬底10上形成石墨烯的过程具体是：先用胶带从高定向热解石墨(HOPG)上揭下一层石墨，再在胶带之间反复粘贴，石墨片层会越来越薄。其中，在反复粘贴过程中会形成单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯，然后将胶带贴在衬底10上，撕揭胶带使得有些石墨烯脱离胶带留在衬底10上，即可在衬底10上形成单层石墨烯、双层石墨烯或多层石墨烯。
通过外延生长法制备石墨烯的过程具体是：首先将氮化硅衬底的表面通过氧化或者H2刻蚀，然后将该氮化硅衬底在高真空(1.32×10-8Pa)下，采用电子轰击加热到1000℃以去除氧化物，并用俄歇电子能谱检测表面氧化物的去除情况，氧化物被完全去除后将氮化硅衬底加热至1250℃～1450℃，即可在氮化硅衬底的表面形成石墨烯20。形成的石墨烯20的厚度由加热温度决定。
化学气相沉积法制备石墨烯的过程具体是：以甲烷等含碳化合物作为碳源，在镍、铜等具有溶碳量的金属基体上通过将碳源高温分解，一般温度为800～1200℃，然后采用强迫冷却的方式在金属基体表面形成石墨烯20。
在此基础上，形成的石墨烯20可以利用PMMA的方法转移到衬底10上，具体是：先在另一衬底10上涂上一层水溶层，再在水溶层上涂上
PMMA(Polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)，然后将生长有石墨烯的金属基体放入腐蚀液中(FeCl3溶液或酸溶液)腐蚀金属基体。腐蚀完成后，石墨烯片会漂浮在液面上，将石墨烯片转移在PMMA上；再将其整个放于去离子水溶液中，水溶性层溶解后，该衬底沉入水底，而PMMA以及其上的石墨烯片将会漂浮在水面上，得到一面带有PMMA的石墨烯片。然后再将石墨烯片转移到衬底10上，这个衬底10被固定在光学显微镜的机械手上。然后在光学显微镜的帮助下使石墨烯片的PMMA面与衬底对准粘合。在转移过程中，衬底10需要被加热到110℃以便于去除吸附在石墨烯20或者衬底10上的多余水分，并促进了PMMA与衬底10的结合。转移完成后，将其放入酸中使石墨烯片上的PMMA溶解，从而使石墨烯20形成在衬底10上。
利用以上三种方法均可形成单层石墨烯、双层石墨烯及多层石墨烯。
由于化学气相沉积法制备的石墨烯质量高、面积大，且便于利用PMMA将石墨烯转移到衬底上，因而本实施例中优选的利用化学气相沉积法制备石墨烯。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (12)
- 一种在石墨烯表面形成栅介质层的方法，所述石墨烯位于衬底上，其特征在于，所述方法包括：使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体；将形成有所述石墨烯的衬底置于原子层沉积ALD反应腔中，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气；将所述ALD反应腔的温度升到预定温度，通入栅介质源气体，使所述水蒸汽和所述栅介质源气体发生反应，生成栅介质层的一个单层，并使所述亲水易挥发气体挥发；重复在所述ALD反应腔中通入水蒸气以及栅介质源气体，以形成所述栅介质层的其他单层，形成所述栅介质层。
- 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体，包括：将形成有所述石墨烯的衬底置于亲水易挥发气体的环境中，使所述石墨烯的表面吸附亲水易挥发气体。
- 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将形成有所述石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气，包括：将形成有所述石墨烯的衬底置于ALD反应腔中，保持室温，通入水蒸气，以使吸附在所述石墨烯表面的亲水易挥发气体吸附所述水蒸气。
- 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水易挥发气体包括氨气、氯化氢以及二氧化碳中的一种。
- 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述栅介质层的相对介电常数κ大于5。
- 根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述栅介质源气体包括三甲基铝蒸汽和四氯化铪蒸汽中的一种。
- 根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述石墨烯为单层石墨烯，或双层石墨烯，或多层石墨烯。
- 一种制备场效应晶体管FET的方法，包括在衬底上依次形成石墨烯、顶栅介质层、源电极和漏电极以及顶栅电极，其特征在于，通过权利要求1-7任一项所述的方法形成所述顶栅介质层。
- 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述衬底为氧化硅衬 底、石英衬底、玻璃衬底以及氮化硅衬底中的一种。
- 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述衬底远离所述石墨烯的一侧形成底栅电极；其中，所述衬底为氧化硅衬底。
- 根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在形成所述石墨烯之前，所述方法还包括：在所述衬底的靠近所述石墨烯的一侧依次形成底栅电极和底栅介质层，所述底栅介质层与所述石墨烯接触；其中，所述衬底为石英衬底、玻璃衬底或氮化硅衬底。
- 根据权利要求8-11任一项所述的方法，其特征在于，所述在衬底上形成石墨烯，包括：通过化学气相沉积法制备所述石墨烯；将所述石墨烯转移到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA上；将带有所述PMMA的石墨烯形成在所述衬底上，溶解所述PMMA。
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