CN108365125B - 一种显示面板、其制备方法及显示装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及显示领域，特别涉及一种显示面板、其制备方法及显示装置。所述显示面板，包括显示基板和用于封装所述显示基板的封装层，所述封装层包括无机复合膜层，所述无机复合膜层包括无机基体和无机填料，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙，所述无机填料包裹无机基体内的晶粒并且填充于所述空隙。本发明中，无机填料充分渗入到基体内，包裹基体内的晶粒形成壳‑芯结构，无机填料存在于晶界处，降低本征内聚应力，进而对晶界处存在的空隙起到填充作用，提升了无机复合膜层的致密度，进而降低了无机复合膜层的水氧透过率。
Description
技术领域
本发明涉及显示领域，特别涉及一种显示面板、其制备方法及显示装置。
背景技术
在显示技术领域，OLED(Organic Lighting-Emitting Diodes，有机发光二极管显示)以其具有自发光、结构简单、超轻薄、响应速度快、宽视角、低功耗及可实现柔性显示等优点成为目前最具有发展潜力的显示技术之一。不同于传统的采用玻璃盖板的方式进行封装，OLED由于其可以实现弯折的柔性显示功能，薄膜封装(TFE，Thin Film Encapsulation)是目前OLED器件封装方式的主要发展方向。
Barix多层薄膜封装技术是目前较为有前景的封装技术，Barix封装层通过交替沉积有机/无机层(一般为7层)薄膜的方法来改善水汽阻隔性能。
其中，现有工艺制备的无机层由于本征内聚应力的存在导致晶界处存在针孔(PinHole)，即晶粒间的空隙。针孔给水氧渗透提供了通道，导致器件寿命降低；另外，为了保证足够低的水氧透过率(Water Vapor Transmission Rate，WVTR)，必然会增加复合层数，层数越高，不同腔室转换次数越多，进而导致成本上升以及生产效率降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种显示面板、其制备方法及显示装置，所述显示面板的封装层中，无机复合膜层致密度高、水氧透过率低，有效减少了封装层的膜层数量，提高了生产效率。
本发明公开了一种显示面板，包括显示基板和用于封装所述显示基板的封装层，所述封装层包括无机复合膜层，
所述无机复合膜层包括无机基体和无机填料，
所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙，所述无机填料包裹所述晶粒并且填充于所述空隙。
优选地，所述无机填料为玻璃粉体。
优选地，所述玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2。
优选地，所述无机复合膜层的无机基体包括氮化硅和氧化硅至少之一。
优选地，所述封装层还包括有机膜层，所述有机膜层与无机复合膜层层叠且交替设置。
本发明公开了一种显示面板的制备方法，包括形成覆盖显示基板的封装层，所述封装层包括无机复合膜层，形成所述无机复合膜层的步骤包括：
形成无机基体，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙；
在所述无机基体上喷洒浆料，所述浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除所述浆料中的溶剂后，形成包裹所述晶粒并填充于所述空隙的无机填料，所述无机基体与无机填料共同构成无机复合膜层。
优选地，形成所述无机复合膜层的步骤具体为：
在所述有机膜层上形成无机基体；
在所述无机基体上喷洒溶胶凝胶法制备的玻璃浆料，所述玻璃浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除溶剂后，形成包裹晶粒并填充晶界的玻璃粉体，所述无机基体与玻璃粉体共同构成无机复合膜层。
优选地，所述玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2。
优选地，所述溶胶凝胶法具体为：
按照玻璃粉体的化学成分计算钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物的添加量；
按照计算的添加量将钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物溶于第一溶剂后，形成溶胶；
在所述溶胶中加入第二溶剂，形成凝胶状态的玻璃浆料。
优选地，所述钙源化合物为硝酸钙，镁源化合物为硝酸镁或者硫酸镁，钡源化合物为乙酸钡或者硝酸钡，硼源化合物为硼酸，铝源化合物为硝酸铝或者硫酸铝，硅源化合物为硅酸乙酯；所述第一溶剂为冰醋酸或者酒精；
所述第二溶剂为二乙烯三胺。
优选地，所述加热的温度为280～340℃。
优选地，所述封装层还包括有机膜层，形成所述封装层的方法为：
依次交替形成有机膜层和无机复合膜层。
本发明公开了一种显示装置，包括上述技术方案所述的显示面板。
与现有技术相比，本发明的显示面板包括显示基板和封装层，所述封装层包括无机复合膜层，所述无机复合膜层包括基体和无机填料，无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙，所述无机填料包裹所述晶粒并且填充于所述空隙。
本发明中，无机填料充分渗入到基体内，包裹基体内的晶粒形成壳-芯结构，无机填料存在于晶界处，降低本征内聚应力，进而对晶界处存在的空隙起到填充作用，提升了无机复合膜层的致密度，进而降低了无机复合膜层的水氧透过率，有效减少了封装层的膜层数量，提高了生产效率。
附图说明
图1表示现有显示面板的剖面示意图；
图2表示现有封装层中无机层的俯视图；
图3表示本发明中显示面板的剖面示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
图1为现有显示面板的剖面示意图，其中，1为有机膜层，2为无机膜层，3为无机膜层中的空隙，4为显示基板，5示意水氧渗透的等效路径。由于渗透通道的存在，并且空隙数量较多，水氧在从上一层有机层渗入抵达下一层有机层时经过的等效路径较短。
图2为现有封装层中无机层的俯视图，2为无机膜层，3为无机膜层中的空隙。由于本征内聚应力的存在，无机层无法达到理想的全致密状态，会在晶界处留下空隙，形成膜层空隙，而空隙为水氧渗透提供了通道。导致封装效果不好、器件寿命降低等等。
为了解决上述问题，本发明实施例公开了一种显示面板，包括显示基板和用于封装所述显示基板的封装层，所述封装层包括无机复合膜层，
所述无机复合膜层包括无机基体和无机填料，
所述无机填料包裹所述晶粒并且填充于所述空隙。
具体参见图3，图3表示本发明中显示面板的剖面示意图。其中，1为有机膜层，2’为无机基体，3为无机基体中的空隙，4为显示基板，5示意水氧渗透的等效路径，6为填充有无机填料的空隙。
按照本发明，所述无机填料可以充分渗入到基体内，包裹基体内的晶粒形成壳-芯结构，无机填料存在于晶界处，降低本征内聚应力，进而对晶界处存在的空隙起到填充作用，提升无机复合膜层的致密度。
所述无机填料为纳米级无机填料，粒径为1～100nm。所述无机填料优选为玻璃粉体，粒径为1～100nm。更优选地，所述玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2。更优选地，所述纳米级玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：5～25％CaO，5～25％MgO，5～25％BaO，10～50％B2O3，5～30％Al2O3，10～60％SiO2。
玻璃粉体在形成过程中具有无定型态，可填充基体中的部分空隙，形成致密的膜层，增大水氧渗透的等效路径，进而提高无机复合膜层阻挡水氧的能力。
所述无机复合膜层的基体包括氮化硅和氧化硅至少之一。
所述封装层还包括有机膜层，所述有机膜层与无机复合膜层层叠且交替设置。
所述有机膜层可采用诸如聚酰亚胺或者聚对苯二甲酰对苯二胺等耐高温材料，聚酰亚胺(PI)在315℃的环境中，能耐1000h，其高温机械性能仍然良好，且耐磨、耐辐射、耐燃性能优异，短期能经受482℃的高温处理。
对苯二甲酰对苯二胺连续使用温度范围为-196℃～204℃，在560℃高温下不分解、不熔化，常用于航空航天工程、土木工程、地面运输、工程塑料。
优选地，所述封装层包括至少三层有机膜层和至少两层无机复合膜层。增加有机膜层和无机复合膜层的层数也可以降低封装层的水氧透过率。更优选地。所述封装层包括四层有机膜层和三层无机复合膜层。
本发明实施例还提供了一种显示面板的制备方法，包括形成覆盖显示基板的封装层，所述封装层包括无机复合膜层，形成所述无机复合膜层的步骤包括：
形成无机基体，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙；
在所述无机基体上喷洒浆料，所述浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除所述浆料中的溶剂后，形成包裹所述晶粒并填充于所述空隙的无机填料，所述无机基体与无机填料共同构成无机复合膜。
按照本发明，所述封装层还包括有机膜层，形成所述封装层的方法为：
依次交替形成有机膜层和无机复合膜层。以下具体说明形成所述封装层的方法：
步骤S1：形成有机膜层；
本发明对于有机膜层的形成方法没有特殊限制，按照现有方法即可，所述有机膜层可采用诸如聚酰亚胺或者聚对苯二甲酰对苯二胺等耐高温材料。
步骤S2：在所述有机膜层上形成无机基体，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙；
所述无机复合膜层的基体包括氮化硅和氧化硅至少之一；
在所述无机基体上喷洒浆料，所述浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除所述浆料中的溶剂后，形成包裹所述晶粒并填充于所述空隙的无机填料，所述无机基体与无机填料共同构成无机复合膜层；
优选地，所述步骤S2具体为：
在所述有机膜层上形成无机基体，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙；所述无机复合膜层的基体优选由氮化硅或氧化硅制成；
在所述无机基体上喷洒溶胶凝胶法制备的玻璃浆料，所述玻璃浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除溶剂后，形成包裹所述晶粒并填充于所述空隙的玻璃粉体，所述无机基体与玻璃粉体共同构成无机复合膜层。
所述玻璃粉体优选地包括如下摩尔百分比的化学成分：0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2。更优选地，所述玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：5～25％CaO，5～25％MgO，5～25％BaO，10～50％B2O3，5～30％Al2O3，10～60％SiO2。
优选地，所述溶胶凝胶法具体为：
按照玻璃粉体的化学成分计算钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物的添加量；
按照计算的添加量将钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物溶于第一溶剂后，形成溶胶；
在所述溶胶中加入第二溶剂，形成凝胶状态的玻璃浆料。
所述钙源化合物优选为硝酸钙，或者其他可溶性含钙化合物；所述镁源化合物优选为硫酸镁或者硝酸镁；所述钡源化合物优选为乙酸钡或者硝酸钡；所述硼源化合物优选为硼酸；所述铝源化合物优选为硝酸铝或者硫酸铝；所述硅源化合物优选为硅酸乙酯。
所述第一溶剂优选为冰醋酸或者酒精，钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物溶于第一溶剂后，形成溶胶。或者，钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物分别溶于第一溶剂后，按照一定顺序依次混合，形成溶胶。
所述第二溶剂优选为二乙烯三胺，所述溶胶中加入第二溶剂后，溶胶逐渐转变为凝胶态的玻璃浆料。
所述溶胶凝胶法形成的玻璃浆料在常温下即可制成，简便实用。而且，形成的玻璃浆料可以渗透到无机基体中，更好的包裹晶粒、填充晶界处存在的空隙。
在所述无机基体上喷洒溶胶凝胶法制备的玻璃浆料，如喷墨打印的方式喷洒浆料，所述浆料充分流动并覆盖在无机基体表面，所述浆料逐渐渗透到所述无机基体中，以无定型态形式逐渐包裹晶粒并填充晶界，经过加热，所述加热的温度优选为280～340℃，所述浆料内的溶剂逐渐挥发而去除，形成包裹晶粒并填充晶界的玻璃粉体，所述无机基体与玻璃粉体共同构成无机复合膜层。
步骤S3：在所述无机复合膜层上形成有机膜层；
本发明对于有机膜层的形成方法没有特殊限制，按照现有方法即可，所述有机膜层可采用诸如聚酰亚胺或者聚对苯二甲酰对苯二胺等耐高温材料。
根据实际情况，可调整无机复合膜层和有机膜层的数量。优选地，通过重复执行步骤S2和步骤S3，直至形成至少三层有机膜层和至少两层无机复合膜层，所述有机膜层与无机复合膜层层叠且交替设置。
本发明还公开了一种显示装置，包括如上述技术方案所述的显示面板。
为了进一步理解本发明，下面结合具体的实施例对本发明提供的显示面板、其制备方法及显示装置进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
步骤S1：形成有机膜层；
步骤S2：在所述有机膜层上形成氮化硅无机基体；
制备12％BaO-16％B2O3-9％Al2O3-63％SiO2玻璃溶胶，分别选取目标产物的高活性前驱物乙酸钡、硼酸、九水合硝酸铝以及硅酸乙酯溶于各自的有机溶剂，诸如冰醋酸、酒精等等，并按照一定的顺序依次混合形成溶胶，再向溶胶中添加二乙烯三胺形成凝胶，将制备的凝胶均匀喷涂在无机基体表面，在280～340℃范围内加热，待溶剂蒸发后，无定型态的玻璃组分的浆料会对膜层中的空隙进行填充，形成无机复合膜层。
步骤S3：在所述无机复合膜层上形成有机膜层；
重复执行步骤S2和步骤S3，直至形成至少三层有机膜层和至少两层无机复合膜层，每一所述无机复合膜层设置于相邻的两层有机膜层之间。
实施例2
步骤S1：形成有机膜层；
步骤S2：在所述有机膜层上形成氮化硅无机基体；
制备8％CaO-8％MgO-17％Al2O3-67％SiO2玻璃溶胶，同样选取目标产物的高活性前驱物四水合硝酸钙、六水合硝酸镁、九水合硝酸铝以及硅酸乙酯溶于各自的有机溶剂，并按照一定的顺序添加形成溶胶，再向溶胶中添加二乙烯三胺形成凝胶，将制备的凝胶均匀喷涂在无机基体表面，在280～340℃范围内加热，待溶剂蒸发后，无定型态的玻璃组分的浆料会对膜层中的空隙进行填充，形成无机复合膜层。
步骤S3：在所述无机复合膜层上形成有机膜层；
重复执行步骤S2和步骤S3，直至形成至少三层有机膜层和至少两层无机复合膜层，每一所述无机复合膜层设置于相邻的两层有机膜层之间。
以上列举的高活性前驱物以及各自的溶剂并非0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2体系的玻璃浆料的唯一前驱物和溶剂，凡是能够通过其他前驱物以及相应溶剂制备而成的玻璃浆料均应在本发明保护范围内。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种显示面板的制备方法，包括形成覆盖显示基板的封装层，其特征在于，所述封装层包括无机复合膜层，形成所述无机复合膜层的步骤包括：
形成无机基体，所述无机基体包括多个晶粒，所述晶粒间存在空隙；
在所述无机基体上喷洒溶胶凝胶法制备的玻璃浆料，所述玻璃浆料逐渐渗透到所述无机基体中，经加热去除溶剂后，形成包裹晶粒并填充晶界的玻璃粉体，所述无机基体与玻璃粉体共同构成无机复合膜层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述玻璃粉体包括如下摩尔百分比的化学成分：0～30％CaO，0～30％MgO，0～30％BaO，0～60％B2O3，5～30％Al2O3，10～80％SiO2。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶胶凝胶法具体为：
按照玻璃粉体的化学成分计算钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物的添加量；
按照计算的添加量将钙源化合物、镁源化合物、钡源化合物、硼源化合物、铝源化合物，硅源化合物溶于第一溶剂后，形成溶胶；
在所述溶胶中加入第二溶剂，形成凝胶状态的玻璃浆料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述钙源化合物为硝酸钙，镁源化合物为硝酸镁或者硫酸镁，钡源化合物为乙酸钡或者硝酸钡，硼源化合物为硼酸，铝源化合物为硝酸铝或者硫酸铝，硅源化合物为硅酸乙酯；
所述第一溶剂为冰醋酸或者酒精；
所述第二溶剂为二乙烯三胺。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为280～340℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述封装层还包括有机膜层，形成所述封装层的方法为：
依次交替形成有机膜层和无机复合膜层。
7.一种显示面板，其特征在于，由权利要求1～6中任一项所述方法制备。
8.一种显示装置，包括如权利要求1～6中任一项所述方法制备的显示面板。
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