CN108359300A - 一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，属于油画颜料制备技术领域。本发明中改性沸石粉在晾干过程中会在内部形成双电层结构，由于双电层结构的存在，改性沸石粉对树脂的吸附能力增强，本发明中预混合溶液作为丙烯酸树脂的混合单体，再掺杂添加剂，经过接枝反应得到复合树脂乳液，油画颜料晾干后，树脂乳液胶束内部疏水物质会聚集排列在油画表面，精油经过硅藻土的吸收后，精油可从硅藻土中缓慢释放出来，促进油画颜料的乳化，精油的疏水性也有利于油画颜料中水分的挥发，添加的牛胆汁可提高油画颜料的湿润度，增强颜料的流动性，降低水的表面张力，阻止水聚成水珠，从而使油画颜料晾干时表干时间缩短，达到快干的目的，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明公开了一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，属于油画颜料制备技术领域。
背景技术
油画颜料是一种油画专用绘画颜料，由颜料粉加油和胶搅拌研磨而成。油画颜料的各种性能可根据不同需要通过使用不同媒介剂和辅助材料来加以适当调整。市场出售多为管装，亦可自制。油画颜料的基本成分与其它绘画颜料一样由色料、体质颜料、载色剂和某些辅料如塑型剂、稳定剂、缓干剂或催干剂等构成。古代大师所用的颜料粉多来源于土质和矿物质。
目前颜料主要包括有水彩颜料、水粉颜料、油画颜料、丙烯颜料等等；油画颜料的基本成分与其它绘画颜料一样由色料、体质颜料、载色剂和某些辅料如塑型剂、稳定剂、缓干剂或催干剂等构成。油画颜料的各种性能可根据不同需要通过使用不同媒介剂和辅助材料来加以适当调整。
油画颜料质量的好坏对绘画技法的表现会产生很大的影响，也是决定绘画作品寿命长短的先决条件之一。近年来，随着绘画产业的发展，人们对油画颜料的要求也越来越高。油画颜料的着色力、耐光力、遮盖力、透明度、吸油量、坚韧度、干燥度、可塑性和流平性等性能有些直接影响作画的效果。
此外，油画颜料的正在逐步向高端领域发展，国内外市场总规模达到数十亿美元，这也对油画颜料的抗静电性能、耐老化性、附着力和抗龟裂性提出了更高的要求。
然而，对于油画而言，在绘制完作品后，通常需要经过较长一段时间进行晾干，在此过程中，由于画面上的静电效应，通常会吸附一些尘杂或细小毛发，并且被画面的油性表面长久浸润收纳，这在较大程度上影响了油画的质量。目前的油画颜料大多为油性，对人体、环境危害较大。
因此，发明一种快干型防吸尘油画颜料对油画颜料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前使用油画颜料完成作品后，通常需要长时间晾干，在此过程中，由于画面上的静电效应，通常会吸附一些灰尘或细小毛发，并且被画面的油性表面长久浸润收纳，使油画质量下降的缺陷，提供了一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30～40g白炭黑，搅拌混合，得到沸石的混合凝胶；
（2）按重量份数计，将60～70份丙烯酰胺、4～5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8～1.0份过硫酸铵依次加入80～90份沸石的混合凝胶中，继续搅反应，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于烘箱中，晶化反应，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；
（3）按重量份数计，将70～80份硅藻土与水混合，得到固体质量含量为20～30%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入10～15份硫酸溶液和5～10份连二亚硫酸钠，酸浸反应得到酸浸硅藻土浆料；
（4）将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入烘箱中，干燥，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比混合，放入煅烧炉中，加热升温，煅烧，得到增白硅藻土；
（5）按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油混合分散得到吸油粉料，取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；
（6）向上述三口烧瓶中继续加入10～15g吸油粉料、20～25g改性沸石粉，将200～220mL预混合液通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应，得到复合乳液，待上述复合乳液降温，向降温后的复合树脂乳液中加入氨水，调节复合树脂乳液pH，得到快干型防吸尘油画颜料。
步骤（1）所述的氢氧化钾溶液的质量分数为40%，加热升温后温度为100～110℃，搅拌转速为300～400r/min。
步骤（2）所述的继续搅反应时间为1～2h，烘箱设定温度为140～160℃，晶化反应时间为20～24h。
步骤（3）所述的硅藻土粒径为800～1000um，硅藻土浆料的固体质量含量为20～30%，硫酸溶液的质量分数为25%，酸浸反应时间为10～15h。
步骤（4）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，得到硅藻土粉末，硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠混合质量比为10︰3︰1，加热升温后温度为600～800℃，煅烧时间为3～4h。
步骤（5）所述的牛胆汁与薰衣草精油混合体积比为1︰3，增白硅藻土和乳化精油混合质量比为4︰1。
步骤（6）所述的恒压滴液漏斗滴液速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h，复合乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，用氨水调节复合树脂乳液pH为6.8～7.0。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将氢氧化铝置于氢氧化钾溶液中加热溶解，掺入白炭黑，得到沸石的混合凝胶，以丙烯酰胺为单体在沸石的混合凝胶中反应得到最终混合凝胶，经保温晶化、过滤干燥，研磨得到改性沸石粉，将硅藻土与水混合制成硅藻土浆料，向其中加入稀硫酸溶液、连二亚硫酸钠，经酸浸反应得到酸浸硅藻土浆料，将酸浸硅藻土浆料过滤分离得到滤渣，经洗涤干燥后得到硅藻土粉末，将硅藻土粉末、白炭黑、碳酸氢钠按一定质量比混合，煅烧得到增白硅藻土，以牛胆汁与乳化精油为原料混合配制乳化精油，再用增白硅藻土吸附乳化精油，得到吸油粉料，最后以甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰为原料制备得到预混合液，掺入吸油粉料、改性沸石粉，经过保温反应得到复合树脂乳液，调节pH后得到快干型防吸尘油画颜料，本发明中改性沸石粉在晾干过程中会在内部形成双电层结构，由于双电层结构的存在，改性沸石粉对树脂的吸附能力增强，在涂画颜料时摩擦产生的静电会导入双电层，重新分配，多余的电荷稳定在纸面与晾干颜料的界面间，提高颜料与纸张的静电吸引力，使油画晾干过程中画面不易吸附灰尘；
（2）本发明中预混合溶液作为丙烯酸树脂的混合单体，再掺杂添加剂，经过接枝反应得到复合树脂乳液，油画颜料晾干后，树脂乳液胶束内部疏水物质会聚集排列在油画表面，使油画颜料的表面疏水性能增强，有利于水分的挥发，另外，精油经过硅藻土的吸收后，精油可从硅藻土中缓慢释放出来，促进油画颜料的乳化，使乳液液滴变小，有利于溶剂挥发，并且精油的疏水性也有利于油画颜料中水分的挥发，添加的牛胆汁可提高油画颜料的湿润度，增强颜料的流动性，降低水的表面张力，阻止水聚成水珠，从而使油画颜料晾干时，表干时间缩短，达到快干的目的，应用前景广阔。
具体实施方式
将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100～110℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30～40g白炭黑，以300～400r/min的转速搅拌混合1～2h，得到沸石的混合凝胶；按重量份数计，将60～70份丙烯酰胺、4～5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8～1.0份过硫酸铵依次加入80～90份沸石的混合凝胶中，继续搅反应1～2h，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于设定温度为140～160℃的烘箱中，晶化反应20～24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；按重量份数计，将70～80份粒径为800～1000um的硅藻土与水混合，得到固体质量含量为20～30%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入10～15份质量分数为25%的硫酸溶液和5～10份连二亚硫酸钠，酸浸反应10～15h得到酸浸硅藻土浆料；将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比为10︰3︰1混合，放入煅烧炉中，加热升温至600～800℃，煅烧3～4h，得到增白硅藻土；按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油按体积比为1︰3混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油按质量比为4︰1混合分散得到吸油粉料，取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；向上述三口烧瓶中继续加入10～15g吸油粉料、20～25g改性沸石粉，将200～220mL预混合液通过恒压滴液漏斗以5～8mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应2～3h，得到复合乳液，待上述复合乳液降温至50～55℃，向降温后的复合树脂乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节复合树脂乳液pH为6.8～7.0，得到快干型防吸尘油画颜料。
实例1
将20g氢氧化铝放入装有70mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至100℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30g白炭黑，以300r/min的转速搅拌混合1h，得到沸石的混合凝胶；按重量份数计，将60份丙烯酰胺、4份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8份过硫酸铵依次加入80份沸石的混合凝胶中，继续搅反应1h，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于设定温度为140℃的烘箱中，晶化反应20h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；按重量份数计，将70份粒径为800um的硅藻土与水混合，得到固体质量含量为20%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入10份质量分数为25%的硫酸溶液和5份连二亚硫酸钠，酸浸反应10h得到酸浸硅藻土浆料；将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入设定温度为70℃的烘箱中，干燥4h，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比为10︰3︰1混合，放入煅烧炉中，加热升温至600℃，煅烧3h，得到增白硅藻土；按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油按体积比为1︰3混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油按质量比为4︰1混合分散得到吸油粉料，取20mL甲基丙烯酸、30mL丙烯酸丁酯、10mL苯乙烯和0.5mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；向上述三口烧瓶中继续加入10g吸油粉料、20g改性沸石粉，将200mL预混合液通过恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应2h，得到复合乳液，待上述复合乳液降温至50℃，向降温后的复合树脂乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节复合树脂乳液pH为6.8，得到快干型防吸尘油画颜料。
实例2
将25g氢氧化铝放入装有75mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至105℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入35g白炭黑，以350r/min的转速搅拌混合1.5h，得到沸石的混合凝胶；按重量份数计，将65份丙烯酰胺、4份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.9份过硫酸铵依次加入85份沸石的混合凝胶中，继续搅反应1.5h，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于设定温度为150℃的烘箱中，晶化反应22h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；按重量份数计，将75份粒径为900um的硅藻土与水混合，得到固体质量含量为25%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入12份质量分数为25%的硫酸溶液和7份连二亚硫酸钠，酸浸反应12h得到酸浸硅藻土浆料；将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入设定温度为75℃的烘箱中，干燥4.5h，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比为10︰3︰1混合，放入煅烧炉中，加热升温至700℃，煅烧3.5h，得到增白硅藻土；按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油按体积比为1︰3混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油按质量比为4︰1混合分散得到吸油粉料，取25mL甲基丙烯酸、35mL丙烯酸丁酯、12mL苯乙烯和0.7mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；向上述三口烧瓶中继续加入12g吸油粉料、22g改性沸石粉，将210mL预混合液通过恒压滴液漏斗以7mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应2.5h，得到复合乳液，待上述复合乳液降温至52℃，向降温后的复合树脂乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节复合树脂乳液pH为6.9，得到快干型防吸尘油画颜料。
实例3
将30g氢氧化铝放入装有80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温至110℃，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入40g白炭黑，以400r/min的转速搅拌混合2h，得到沸石的混合凝胶；按重量份数计，将70份丙烯酰胺、5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、1.0份过硫酸铵依次加入90份沸石的混合凝胶中，继续搅反应2h，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于设定温度为160℃的烘箱中，晶化反应24h，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；按重量份数计，将80份粒径为1000um的硅藻土与水混合，得到固体质量含量为30%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入15份质量分数为25%的硫酸溶液和10份连二亚硫酸钠，酸浸反应15h得到酸浸硅藻土浆料；将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入设定温度为80℃的烘箱中，干燥5h，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比为10︰3︰1混合，放入煅烧炉中，加热升温至800℃，煅烧4h，得到增白硅藻土；按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油按体积比为1︰3混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油按质量比为4︰1混合分散得到吸油粉料，取30mL甲基丙烯酸、40mL丙烯酸丁酯、15mL苯乙烯和1.0mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；向上述三口烧瓶中继续加入15g吸油粉料、25g改性沸石粉，将220mL预混合液通过恒压滴液漏斗以8mL/min的滴加速率，向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应3h，得到复合乳液，待上述复合乳液降温至55℃，向降温后的复合树脂乳液中加入质量分数为30%的氨水，调节复合树脂乳液pH为7.0，得到快干型防吸尘油画颜料。
对比例
以河南某公司生产的快干型防吸尘油画颜料作为对比例 对本发明制得的快干型防吸尘油画颜料和对比例中的快干型防吸尘油画颜料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
表面电阻测试参照 GB/T24249-2009附录B的测试方法进行检测；
摩擦电压测试参照GB/T 12703.5-2010进行检测；
耐磨性测试：对实例1～3和对比例中的油性颜料进行摩擦，直到表面破损，测得耐磨次数；
表干测试方法：将实例1～3和对比例中的油性颜料涂覆在纸张表面放置于室温下，测得其表干时间并观察固化是否充分。
表1聚酯树脂性能测定结果
| 测试项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例 |
| 表面电阻（Ω） | 6.7×108 | 6.5×108 | 6.2×108 | 7.5×108 |
| 摩擦电压（V） | 13 | 12 | 11 | 85 |
| 耐磨性测试（次） | 3730 | 3750 | 3800 | 1500 |
| 表干时间（h） | 1 | 1 | 1 | 3 |
| 固化情况 | 固化充分，表面无异物 | 固化充分，表面无异物 | 固化充分表面无异物 | 固化不充分，表面有异物灰尘 |
根据上述中数据可知本发明制得的快干型防吸尘油画颜料防静电效果好，快干性好，不会吸附灰尘或异物，放吸尘性好，具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将20～30g氢氧化铝放入装有70～80mL质量分数为40%的氢氧化钾溶液的三口烧瓶中，加热升温，保温反应直至氢氧化铝全部溶解，降温至室温后，向三口烧瓶加入30～40g白炭黑，搅拌混合，得到沸石的混合凝胶；
（2）按重量份数计，将60～70份丙烯酰胺、4～5份N，N-二甲基聚丙烯酰胺、0.8～1.0份过硫酸铵依次加入80～90份沸石的混合凝胶中，继续搅反应，得到最终混合凝胶，将最终混合凝胶转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，密封静置于烘箱中，晶化反应，自然冷却至室温后，取出反应产物并过滤分离得到改性沸石粉；
（3）按重量份数计，将70～80份硅藻土与水混合，得到固体质量含量为20～30%的硅藻土浆料，向硅藻土浆料中加入10～15份硫酸溶液和5～10份连二亚硫酸钠，酸浸反应得到酸浸硅藻土浆料；
（4）将上述酸浸硅藻土浆料过滤，分离得到滤渣，将滤渣用水洗涤至洗涤液呈中性后，放入烘箱中，干燥，得到硅藻土粉末，将硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠按质量比混合，放入煅烧炉中，加热升温，煅烧，得到增白硅藻土；
（5）按重量份数计，牛胆汁与薰衣草精油混合得到乳化精油，将上述增白硅藻土和乳化精油混合分散得到吸油粉料，取20～30mL甲基丙烯酸、30～40mL丙烯酸丁酯、10～15mL苯乙烯和0.5～1.0mL过氧化苯甲酰，混合装入三口烧瓶中得到预混合液；
（6）向上述三口烧瓶中继续加入10～15g吸油粉料、20～25g改性沸石粉，将200～220mL预混合液通过恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加预混合溶液，保温反应，得到复合乳液，待上述复合乳液降温，向降温后的复合树脂乳液中加入氨水，调节复合树脂乳液pH，得到快干型防吸尘油画颜料。
2.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的氢氧化钾溶液的质量分数为40%，加热升温后温度为100～110℃，搅拌转速为300～400r/min。
3.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：
步骤（2）所述的继续搅反应时间为1～2h，烘箱设定温度为140～160℃，晶化反应时间为20～24h。
4.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：
步骤（3）所述的硅藻土粒径为800～1000um，硅藻土浆料的固体质量含量为20～30%，硫酸溶液的质量分数为25%，酸浸反应时间为10～15h。
5.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）所述的烘箱设定温度为70～80℃，干燥时间为4～5h，得到硅藻土粉末，硅藻土粉、白炭黑、碳酸氢钠混合质量比为10︰3︰1，加热升温后温度为600～800℃，煅烧时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：
步骤（5）所述的牛胆汁与薰衣草精油混合体积比为1︰3，增白硅藻土和乳化精油混合质量比为4︰1。
7.根据权利要求1所述的一种快干型防吸尘油画颜料的制备方法，其特征在于：
步骤（6）所述的恒压滴液漏斗滴液速率为5～8mL/min，保温反应时间为2～3h，复合乳液降温后温度为50～55℃，氨水的质量分数为30%，用氨水调节复合树脂乳液pH为6.8～7.0。
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