CN108359033A - 一种高分子量聚乙烯及其制备方法和耐腐蚀砂纹蜡 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高分子量聚乙烯及其制备方法和耐腐蚀砂纹蜡，上述聚乙烯的制备包括：惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入三甲基铝、催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为51‑55℃、反应压力为0.3‑0.4MPa，连续通入乙烯，聚合反应1‑2h，反应得高分子量聚乙烯，催化剂和三甲基铝的重量份数比为1:(0.1‑0.55)。本发明提供的聚乙烯粉末形态较好，且聚合物分子量较大，应用于涂料中时其添加量仅为1‑2wt％即可达到较好的纹理效果，且纹路清晰；对比实验表明，采用本发明提供的砂纹蜡，在涂料具有相同的膜厚度并取得相同纹理的条件下，本发明提供的砂纹蜡的添加量更低。

Description

一种高分子量聚乙烯及其制备方法和耐腐蚀砂纹蜡
技术领域
本发明涉及一种砂纹蜡，尤其涉及一种高分子量聚乙烯及其制备方法和耐腐蚀砂纹蜡。
背景技术
纹理剂是一种可以为涂料表面提供具有均一的表面纹理和均一的光泽及颜色的结构效果的助剂。使用时常常加入一些不溶的或不相容的添加剂来控制粉末的粒径、熔融黏度、熔融表面的表面张力，从而能达到所需要的纹理效果。
纹理型粉末涂料是一种统称，有着不同的品种，如砂纹型、皱纹型、水纹型等等。
早期制备砂纹型粉末涂料常用添加大量填料，或缩短粉末的胶化时间，或两者结合起来，其缺点是不言而喻的，既影响性能，又给粉末加工带来困难。现在人们可以通过添加聚乙烯(PE)的聚合物来获得不同的纹理效果，但常规PE添加物的分子量通常较低，这严重影响了砂纹剂的添加和使用。
发明内容
针对现有的砂纹蜡存在的上述问题，现提供一种高分子量聚乙烯及其制备方法和耐腐蚀砂纹蜡，旨在提供一种耐腐蚀、耐抗光、添加用量少的砂纹蜡。
具体技术方案如下：
本发明的第一个方面是提供一种高分子量聚乙烯的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入三甲基铝、催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为51-55℃、反应压力为0.3-0.4MPa，连续通入乙烯，聚合反应1-2h，反应得高分子量聚乙烯，催化剂和三甲基铝的重量份数比为1:(0.1-0.55)；
其中，催化剂的制备包括如下步骤：将氯化镁分散于C6-C16的直连烷烃有机溶剂中，在温度为50-75℃、转速为500-800rpm条件下，加入四氯化钛，反应20-30min，再加入乙二醇二甲醚，反应10-15min，停止反应，过滤、洗涤、活化后得催化剂，氯化镁、四氯化钛和乙二醇二甲醚的重量份数比为1:(0.1-0.2):(0.11-0.15)。
上述的制备方法，还具有这样的特征，C6-C16的直连烷烃有机溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷或正癸烷中的一种或几种。
本发明的第二个方面是提供一种利用上述制备方法制备获得的高分子量聚乙烯，具有这样的特征，高分子量聚乙烯的分子量为50-100万。
本发明的第三个方面是提供一种上述高分子量聚乙烯的耐腐蚀砂纹蜡的制备方法，具有这样的特征，包括如下步骤：
将高分子量聚乙烯预破碎成粒径为10-20目的第一粉粒体，再将第一粉粒体在温度为-110～-125℃条件下冷冻破碎成粒径为200-300目的第二粉粒体，将第二粉粒体与分散剂混合均匀即得耐腐蚀砂纹蜡。
本发明的第四个方面是提供一种利用上述制备方法制备获得的耐腐蚀砂纹蜡，具有这样的特征，上述砂纹蜡的熔点为130-150℃。
上述方案的有益效果是：
采用本发明提供的制备方法制备的高分子量聚乙烯粉末形态较好，且聚合物分子量较大，应用于涂料中时其添加量仅为1-2wt％即可达到较好的纹理效果，且纹路清晰；对比实验表明，采用本发明提供的砂纹蜡，在相同的膜厚度并取得相同纹理的条件下，采用本发明提供的砂纹蜡的添加量更低，可极大的节约成本。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种耐腐蚀砂纹蜡，其熔点为130℃，其制备包括如下步骤：
将高分子量聚乙烯预破碎成粒径为10目的第一粉粒体，再将第一粉粒体在温度为-110℃条件下冷冻破碎成粒径为200目的第二粉粒体，将第二粉粒体与分散剂混合均匀即得耐腐蚀砂纹蜡；
其中，高分子量聚乙烯的制备方法包括：惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入0.1重量份三甲基铝、1重量份催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为51℃、反应压力为0.3MPa，连续通入乙烯，聚合反应1h，反应得高分子量聚乙烯；
其中，催化剂的制备包括如下步骤：将1重量份氯化镁分散于正己烷中，在温度为50℃、转速为500rpm条件下，加入0.1重量份四氯化钛，反应20-30min，再加入0.11重量份乙二醇二甲醚，反应10min，停止反应，过滤、洗涤、活化后得催化剂。
实施例2
一种耐腐蚀砂纹蜡，其熔点为140℃，其制备包括如下步骤：
将高分子量聚乙烯预破碎成粒径为15目的第一粉粒体，再将第一粉粒体在温度为-117℃条件下冷冻破碎成粒径为250目的第二粉粒体，将第二粉粒体与分散剂混合均匀即得耐腐蚀砂纹蜡；
其中，高分子量聚乙烯的制备方法为：惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入0.35重量份重量份三甲基铝、1重量份催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为53℃、反应压力为0.35MPa，连续通入乙烯，聚合反应1.5h，反应得高分子量聚乙烯；
其中，催化剂的制备包括如下步骤：将1重量份氯化镁分散于正癸烷中，在温度为60℃、转速为650rpm条件下，加入0.15重量份四氯化钛，反应25min，再加入0.13重量份乙二醇二甲醚，反应13min，停止反应，过滤、洗涤、活化后得催化剂。
实施例3
一种耐腐蚀砂纹蜡，其熔点为150℃，其制备包括如下步骤：
将高分子量聚乙烯预破碎成粒径为20目的第一粉粒体，再将第一粉粒体在温度为-125℃条件下冷冻破碎成粒径为300目的第二粉粒体，将第二粉粒体与分散剂混合均匀即得耐腐蚀砂纹蜡；
其中，高分子量聚乙烯的制备方法为：惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入0.55重量份三甲基铝、1重量份催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为55℃、反应压力为0.4MPa，连续通入乙烯，聚合反应2h，反应得高分子量聚乙烯；
其中，催化剂的制备包括如下步骤：将1重量份氯化镁分散于正庚烷中，在温度为75℃、转速为800rpm条件下，加入0.2重量份四氯化钛，反应30min，再加入0.15重量份乙二醇二甲醚，反应15min，停止反应，过滤、洗涤、活化后得催化剂。
采用本发明提供的制备方法制备的高分子量聚乙烯粉末形态较好，且聚合物分子量较大，应用于涂料中时其添加量仅为1-2wt％即可达到较好的纹理效果，且纹路清晰；对比实验表明，采用本发明提供的砂纹蜡，在相同的膜厚度并取得相同纹理的条件下，本发明提供的砂纹蜡的添加量更低，可极大的节约成本。
以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种高分子量聚乙烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
惰性气氛下向搅拌釜式浆液反应器内依次加入三甲基铝、催化剂，升温至50℃时，打开乙烯进料阀，通入乙烯，控制反应温度为51-55℃、反应压力为0.3-0.4MPa，连续通入乙烯，聚合反应1-2h，反应得高分子量聚乙烯，催化剂和三甲基铝的重量份数比为1:(0.1-0.55)；
其中，催化剂的制备包括如下步骤：将氯化镁分散于C6-C16的直连烷烃有机溶剂中，在温度为50-75℃、转速为500-800rpm条件下，加入四氯化钛，反应20-30min，再加入乙二醇二甲醚，反应10-15min，停止反应，过滤、洗涤、活化后得所述催化剂，氯化镁、四氯化钛和乙二醇二甲醚的重量份数比为1:(0.1-0.2):(0.11-0.15)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C6-C16的直连烷烃有机溶剂选自正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷或正癸烷中的一种或几种。
3.一种高分子量聚乙烯，其特征在于，根据权利要求1或2所述的的制方法制备获得，所述高分子量聚乙烯的分子量为50-100万。
4.一种利用权利要求3所述高分子量聚乙烯制备耐腐蚀砂纹蜡的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述高分子量聚乙烯预破碎成粒径为10-20目的第一粉粒体，再将所述第一粉粒体在温度为-110～-125℃条件下冷冻破碎成粒径为200-300目的第二粉粒体，将所述第二粉粒体与分散剂混合均匀即得所述耐腐蚀砂纹蜡。
5.一种耐腐蚀砂纹蜡，其特征在于，根据权利要求4所述的制备方法制备获得。
6.根据权利要求5所述的耐腐蚀砂纹蜡，其特征在于，所述砂纹蜡的熔点为130-150℃。
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