CN108358445A - 一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法，涉及玻璃材料领域，该材料包括以下原料：改性二氧化硅、三氧化二铝、二氧化锆、氧化硼、氧化钙、五氧化二钒、三氧化二镧、三氧化二铋、碳酸锶、硅酸铝、四硼酸钠、硝酸铝九水合物和有机硅树脂球形微粉。其制备方法是通过对原料的熔炼、澄清搅拌及淬火冷却制得的。本发明的玻璃材料制备简单方便，利用该种材料制得的成品玻璃制品折射率高、透光性好，且具有表面硬度高、机械强度大、耐化学试剂腐蚀、耐高温等优良的理化特性，原料中不含铅、钡、铬等有害元素成分，绿色环保无污染，可回收循环利用，适宜大规模量产及推广应用。

Description

一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃材料领域，具体涉及一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法。
背景技术
现有玻璃的制备过程中常需要用到碱金属和氧化铅，由于碱金属的加入使制得的玻璃在后期的一些处理过程中易产生碱金属的扩散和交换，从而产生内部的应力，使玻璃的内部结构存在一定的缺陷，从而影响玻璃本身的力学性能。氧化铅、氧化钡作为玻璃常用的添加材料，其加入可使玻璃的折射率和硬度提高，但铅的添加会对人类的健康产生诸多不利影响。对此，欧洲及发达国家对有害元素即Pb、Ba、As、Be、Cd、Hg、Sb、Se、Cr作出了限制，研制无铅无钡环保型水晶玻璃配方是势在必行。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种耐高温无铅玻璃材料及其制备方法，该种玻璃材料制备简单方便，利用该种材料制得的成品玻璃制品折射率高、透光性好，且具有表面硬度高、机械强度大、耐化学试剂腐蚀、耐高温等优良的理化特性。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种耐高温无铅玻璃材料，包括以下按重量份计的原料：改性二氧化硅50-60份、三氧化二铝6-10份、二氧化锆2-4份、氧化硼1-2份、氧化钙0.6-0.8份、五氧化二钒0.3-0.5份、三氧化二镧0.1-0.3份、三氧化二铋0.1-0.3份、碳酸锶0.1-0.2份、硅酸铝0.1-0.3份、四硼酸钠0.2-0.4份、硝酸铝九水合物0.1-0.2份和有机硅树脂球形微粉2-3份；
上述的改性二氧化硅通过以下步骤制得：
步骤1：取二氧化硅原料研磨研磨过筛至60-80目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入二氧化硅原料质量3-5％的十二烷基硫酸钠、1-3％的烷基芳基聚醚以及2-3倍的去离子水，在温度为55-65℃条件下搅拌60-70min，搅拌转速为300-500r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入二氧化硅原料质量3-5％的烷基萘磺酸盐和2-4％的聚丙烯酸钠，在温度为60-64℃、频率为55-65KHz条件下超声波分散复合改性80-100min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2000-3000r/min高速离心2-3h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
进一步地，上述的玻璃材料包括以下按重量份计的原料：改性二氧化硅55份、三氧化二铝8份、二氧化锆3份、氧化硼1.5份、氧化钙0.7份、五氧化二钒0.4份、三氧化二镧0.2份、三氧化二铋0.2份、碳酸锶0.15份、硅酸铝0.2份、四硼酸钠0.3份、硝酸铝九水合物0.15份和有机硅树脂球形微粉2.5份。
进一步地，上述的改性二氧化硅通过以下步骤制得：
步骤1：取二氧化硅原料研磨研磨过筛至70目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入二氧化硅原料质量4％的十二烷基硫酸钠、2％的烷基芳基聚醚以及3倍的去离子水，在温度为60℃条件下搅拌65min，搅拌转速为400r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入二氧化硅原料质量4％的烷基萘磺酸盐和质量3％的聚丙烯酸钠，在温度为62℃、频率为60KHz条件下超声波分散复合改性90min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2500r/min高速离心2.5h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
上述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)按所述重量份配比称取原料，将所有原料混合均匀，研磨至纳米粉料备用；
(2)将步骤(1)得到粉料高温熔炼得玻璃液；
(3)将玻璃液搅拌澄清处理30-40min，之后进行淬火处理，冷却玻璃物料至90-110℃，最后将玻璃物料经球磨、过筛即制得本发明的耐高温无铅玻璃材料。
进一步地，上述步骤(2)中，粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为580-620℃保温40-50min，升高熔炼温度至880-920℃保温70-80min，再升高熔炼温度至1280-1360℃保温3-4h。
更进一步地，上述步骤(2)中，粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为600℃保温45min，升高熔炼温度至900℃保温75min，再升高熔炼温度至1320℃保温3.5h。
进一步地，上述的玻璃熔炼炉的升温速率为20-30℃/min。
优选地，上述淬火处理所用的淬火液为温度24-26℃、浓度8-12％的XL-氯化锌水溶液。
本发明具有如下的有益效果：本发明的无铅玻璃材料制备简单方便，成本低廉，具有良好的可加工性，原料中不含铅、钡、铬等有害元素成分，绿色环保无污染，可回收循环利用，适宜大规模量产及推广应用；本发明通过对玻璃生产原料及工艺的改进，加入改性二氧化硅，将常用的二氧化硅基料综合性能强化、优化，配合辅料的添加，利用该种材料制得的成品玻璃制品折射率高、透光性好，且具有表面硬度高、机械强度大、耐化学试剂腐蚀、耐高温等优良的理化特性，本发明的无铅玻璃材料各方面性能参数均已超出铅钡类玻璃制品的性能指标，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
下表1为下文中实施例1-3中一种耐高温无铅玻璃材料所用原料成分；
表1
实施例1
改性二氧化硅的制备：
步骤1：取50kg二氧化硅原料研磨研磨过筛至60目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入1.5kg的十二烷基硫酸钠、0.5kg的烷基芳基聚醚以及100kg的去离子水，在温度为55℃条件下搅拌60min，搅拌转速为300r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入1.5kg的烷基萘磺酸盐和质量2％的聚丙烯酸钠，在温度为60℃、频率为55KHz条件下超声波分散复合改性80min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2000r/min高速离心2h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
上述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将上述称取的所有原料混合均匀，研磨至纳米粉料备用；
(2)再将步骤(1)得到粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为580℃保温40min，升高熔炼温度至880℃保温70min，再升高熔炼温度至1280℃保温3h，且该玻璃熔炼炉的升温速率为20℃/min；
(3)之后将玻璃液搅拌澄清处理30min，然后进行淬火处理，淬火液采用的是温度24℃、浓度8％的XL-氯化锌水溶液，待XL-氯化锌水溶液冷却玻璃物料至90℃后，将玻璃物料经球磨、过筛即制得本发明的耐高温无铅玻璃材料。
实施例2
改性二氧化硅的制备：
步骤1：取55kg二氧化硅原料研磨研磨过筛至70目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入2.2kg的十二烷基硫酸钠、1.1kg的烷基芳基聚醚以及165kg的去离子水，在温度为60℃条件下搅拌65min，搅拌转速为400r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入2.2kg的烷基萘磺酸盐和1.65kg的聚丙烯酸钠，在温度为62℃、频率为60KHz条件下超声波分散复合改性90min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2500r/min高速离心2.5h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
上述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将上述称取的所有原料混合均匀，研磨至纳米粉料备用；
(2)再将步骤(1)得到粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为600℃保温45min，升高熔炼温度至900℃保温75min，再升高熔炼温度至1320℃保温3.5h，且该玻璃熔炼炉的升温速率为25℃/min；
(3)之后将玻璃液搅拌澄清处理35min，然后进行淬火处理，淬火液采用的是温度25℃、浓度10％的XL-氯化锌水溶液，待XL-氯化锌水溶液冷却玻璃物料至100℃后，将玻璃物料经球磨、过筛即制得本发明的耐高温无铅玻璃材料。
实施例3
改性二氧化硅的制备：
步骤1：取60kg二氧化硅原料研磨研磨过筛至80目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入3kg的十二烷基硫酸钠、1.8kg的烷基芳基聚醚以及180kg的去离子水，在温度为65℃条件下搅拌70min，搅拌转速为500r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入3kg的烷基萘磺酸盐和2.4kg的聚丙烯酸钠，在温度为64℃、频率为65KHz条件下超声波分散复合改性100min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经3000r/min高速离心3h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
上述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，按照以下步骤进行：
(1)先将上述称取的所有原料混合均匀，研磨至纳米粉料备用；
(2)再将步骤(1)得到粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为620℃保温50min，升高熔炼温度至920℃保温80min，再升高熔炼温度至1360℃保温4h，且该玻璃熔炼炉的升温速率为30℃/min；
(3)之后将玻璃液搅拌澄清处理40min，然后进行淬火处理，淬火液采用的是温度26℃、浓度12％的XL-氯化锌水溶液，待XL-氯化锌水溶液冷却玻璃物料至110℃后，将玻璃物料经球磨、过筛即制得本发明的耐高温无铅玻璃材料。
性能检测
将上述实施例1-3制得的玻璃材料制成规格为长1200mm，宽1100mm，厚3mm的玻璃板材，对各玻璃板材以及市售有铅玻璃板材(规格相同)进行如下表2相关的性能检测；
表2
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐高温无铅玻璃材料，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：改性二氧化硅50-60份、三氧化二铝6-10份、二氧化锆2-4份、氧化硼1-2份、氧化钙0.6-0.8份、五氧化二钒0.3-0.5份、三氧化二镧0.1-0.3份、三氧化二铋0.1-0.3份、碳酸锶0.1-0.2份、硅酸铝0.1-0.3份、四硼酸钠0.2-0.4份、硝酸铝九水合物0.1-0.2份和有机硅树脂球形微粉2-3份；
所述改性二氧化硅通过以下步骤制得：
步骤1：取二氧化硅原料研磨研磨过筛至60-80目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入二氧化硅原料质量3-5％的十二烷基硫酸钠、1-3％的烷基芳基聚醚以及2-3倍的去离子水，在温度为55-65℃条件下搅拌60-70min，搅拌转速为300-500r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入二氧化硅原料质量3-5％的烷基萘磺酸盐和质量2-4％的聚丙烯酸钠，在温度为60-64℃、频率为55-65KHz条件下超声波分散复合改性80-100min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2000-3000r/min高速离心2-3h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温无铅玻璃材料，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：改性二氧化硅55份、三氧化二铝8份、二氧化锆3份、氧化硼1.5份、氧化钙0.7份、五氧化二钒0.4份、三氧化二镧0.2份、三氧化二铋0.2份、碳酸锶0.15份、硅酸铝0.2份、四硼酸钠0.3份、硝酸铝九水合物0.15份和有机硅树脂球形微粉2.5份。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温无铅玻璃材料，其特征在于，所述改性二氧化硅通过以下步骤制得：
步骤1：取二氧化硅原料研磨研磨过筛至70目，将研磨后的二氧化硅输送至物料处理槽中，加入二氧化硅原料质量4％的十二烷基硫酸钠、2％的烷基芳基聚醚以及3倍的去离子水，在温度为60℃条件下搅拌65min，搅拌转速为400r/min，得二氧化硅分散液；
步骤2：将二氧化硅分散液置于超声波发生器中，加入二氧化硅原料质量4％的烷基萘磺酸盐和3％的聚丙烯酸钠，在温度为62℃、频率为60KHz条件下超声波分散复合改性90min，得改性二氧化硅液；
步骤3：将改性二氧化硅液经2500r/min高速离心2.5h，之后过滤，烘干，研磨至纳米粉料即得。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的耐高温无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按所述重量份配比称取原料，将所有原料混合均匀，研磨至纳米粉料备用；
(2)将步骤(1)得到粉料高温熔炼得玻璃液；
(3)将玻璃液搅拌澄清处理30-40min，之后进行淬火处理，冷却玻璃物料至90-110℃，最后将玻璃物料经球磨、过筛即可。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为580-620℃保温40-50min，升高熔炼温度至880-920℃保温70-80min，再升高熔炼温度至1280-1360℃保温3-4h。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，粉料输送至玻璃熔炼炉中，在熔炼温度为600℃保温45min，升高熔炼温度至900℃保温75min，再升高熔炼温度至1320℃保温3.5h。
7.根据权利要求5或6任一项所述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述玻璃熔炼炉的升温速率为20-30℃/min。
8.根据权利要求4所述的一种耐高温无铅玻璃材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，淬火处理所用的淬火液为温度24-26℃、浓度8-12％的XL-氯化锌水溶液。
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