CN108164148A - 一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及微晶玻璃制备技术领域，具体涉及一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法。本发明以沉淀物粉末和改性超细氧化铝粉末为基础玻璃，改性硼泥粉末和羊骨粉作为晶核剂，稀土氧化物和氯化钠作为澄清剂，将基础玻璃、晶核剂和澄清剂等混合反应得到低温烧结型微晶玻璃，将从污泥中离心分离得到的沉淀物在高温条件下煅烧得到沉淀物粉末，再通过硅烷偶联剂对超细氧化铝粉进行改性，在低温烧结过程中，形成改性超细粉体，提高了微晶玻璃的烧结速率，将硼泥粉末和自制分散液混合，并均匀分散在基础玻璃表面，接着加入羊骨粉，利用羊骨粉富含磷元素物质，使得最终析出的晶体结构更加致密均匀性，进一步提高微晶玻璃的尺度均匀性，具有广泛的应用前景。

Description

一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法

技术领域

本发明涉及微晶玻璃制备技术领域，具体涉及一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法。

背景技术

微晶玻璃又称微晶玉石或陶瓷玻璃，是指在玻璃中加入某些成核物质，通过热处理、光照射或化学处理等手段，在玻璃内均匀地析出大量的微小晶体，形成致密的微晶相和玻璃相的多相复合体。微晶玻璃的种类很多，由不同成份配比和不同工艺可生产出不同用途的玻璃制品，比如：透明微晶玻璃、膨胀系数为零的微晶玻璃、表面强化微晶玻璃、不同色彩或可切削微晶玻璃等。

微晶玻璃是一种性能优良的无机材料，具有玻璃和陶瓷的双重特性。普通玻璃内部的原子排列是没有规则的，这也是玻璃易碎的原因之一，而微晶玻璃像陶瓷一样，由晶体组成，也就是说，它的原子排列是有规律的。所以，微晶玻璃比陶瓷的亮度高，比玻璃韧性强。

微晶玻璃具有强度高、硬度大、耐腐蚀、耐高温等优点。微晶玻璃的弧面或曲面，可被加热到760℃～800℃左右，因此与天然石材相比，具有强度均匀、工艺简单、成本较低等优点，可以做电子材料、建筑装饰材料等。做为建筑装饰材料的微晶玻璃材料，不但性能优良，而且图案美观可调，是目前最高档的建筑装饰材料，广泛应用在机场、宾馆等高档场所，起到了很好的装饰效果。

目前生产微晶玻璃材料所使用的原料除了石英砂以外基本上都是工业用化工原料，这样的缺点是：玻璃连续熔化温度高，一般在1520～1560℃之间，高温即增加燃料消耗，加剧了玻璃液对窑炉耐火材料的侵蚀，同时由于化工原料较多，也加重了玻璃液对熔炉耐火材料的侵蚀。原料成本高，高成本制约了微晶玻璃材料的广泛应用，降低微晶玻璃材料制造成本的方法可以通过降低基料的成本达到。例如专利号为200410104277.5和申请号为200610069036.0（公开日2007年3月7日）的专利提到的降低成本的方法，是将废玻璃粉碎球磨后加入适当的晶核剂，直接作为微晶玻璃基料，再进行热处理析晶制成微晶玻璃材料。这种方法虽然降低了微晶玻璃基料的成本，但增加了废玻璃的拣选、清洗、粉碎和球磨等工序，同时晶核剂的成本相对较高，这都增加了基料的成本，而且用这种方法制成的微晶玻璃材料，其晶体含量、气孔率、晶体尺度均匀性以及材料的机械性能等，都不是十分理想。

因此，研制出一种能够解决上述性能问题的微晶玻璃非常有必要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前普通微晶玻璃的连续熔化温度过高，增加了燃料消耗，并加剧了玻璃液对窑炉耐火材料的侵蚀以及普通微晶玻璃晶体尺度均匀性差、机械性能差，满足不了玻璃市场要求的缺陷，提供了一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取1.0～1.2kg城市污泥倒入离心机中离心，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中干燥，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；

（2）称取24～30g粒径为85～90nm的超细氧化铝倒入带有2～4g十二烷基硫酸钠和80～95mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到超细氧化铝分散液，将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中烘干，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；

（3）称取24～28g硼砂研磨后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取3～5g十二烷基硫酸钠倒入带有32～40mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散，得到自制分散液，将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌，干燥出料，得到改性硼泥粉末；

（4）称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎，得到粉碎物，再将粉碎物和盐酸混合浸泡，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中离心，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌，搅拌后静置沉淀，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中焙烧，冷却出料，得到稀土氧化物；

（5）按重量份数计，分别称取35～45份沉淀物粉末、10～12份改性超细氧化铝粉末、4～6份改性硼泥粉末、8～10份稀土氧化物、3～5份羊骨粉和1～3份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中熔炼，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中进行热处理，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

步骤（1）所述的离心转速为7000～8000r/min，离心时间为16～20min，干燥温度为95～100℃，干燥时间为35～45min，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～3h，球磨时间为3～5h。

步骤（2）所述的搅拌时间为20～24min，超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇的体积比为5：2：1，搅拌反应温度为75～80℃，搅拌反应时间为16～20min，继续搅拌时间为24～32min，洗涤次数为4～6次，烘干温度为85～95℃，烘干时间为45～60min。

步骤（3）所述的研磨时间为10～12min，超声分散时间为21～27min，过筛硼砂粉末和自制分散液的质量比为1：4，搅拌时间为18～21min。

步骤（4）所述的搅碎时间为32～40min，粉碎物和质量分数为10%的盐酸的质量比为1：7，浸泡时间为16～20min，离心转速6500～7500r/min，离心时间为20～24min，混合搅拌时间为10～12min，静置沉淀时间为1～2h，洗涤稀土次数为2～4次，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为2～4h。

步骤（5）所述的搅拌转速为320～400r/min，搅拌时间为3～5h，熔炼温度为1350～1450℃，熔炼时间为2～4h，控制流速为75～80g/min，研磨粉碎时间为20～30min，压制压力为85～90MPa，热处理温度为850～950℃，热处理时间为10～12min，控制升温速率为4～6℃/min。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明以沉淀物粉末和改性超细氧化铝粉末为基础玻璃，改性硼泥粉末和羊骨粉作为晶核剂，稀土氧化物和氯化钠作为澄清剂，将基础玻璃、晶核剂和澄清剂等混合反应得到低温烧结型微晶玻璃，首先从城市污泥中离心分离得到沉淀物，将沉淀物在高温条件下煅烧并研磨得到沉淀物粉末，其中沉淀物粉末富含氧化硅、氧化铝和氧化钙等无机成分，这些无机成份可以减少助溶剂或晶核剂的添加，同时它们的加入使得游离氧数量增加，促使玻璃结构变得疏松，玻璃液黏度降低，从而使晶析温度和晶析活化能降低，并促进了晶核的生长，另外在微晶玻璃制备过程中，城市污泥中的磷和重金属元素可以作为微晶玻璃的晶核剂或着色剂，降低了玻璃的软化温度，加快了玻璃的烧结速率，从而提高了微晶玻璃的低温烧结性和机械性能，再通过硅烷偶联剂对超细氧化铝粉表面进行有效改性，其中硅烷偶联剂在有水存在的条件下，首先发生分解，分解后继续发生脱水缩合反应生成低聚物，这种低聚物很容易与超细粒子表面的羟基形成氢键结合，并在加热干燥过程中脱水形成共价键结合，促使超细粒子表面被硅烷偶联剂所覆盖，在低温烧结过程中，形成的改性超细粉体，具有反应活性高、比表面积大等特性，从而增强了微晶玻璃的烧结动力，提高了微晶玻璃的烧结速率，有利于微晶玻璃的低温烧结性得到提高；

（2）本发明将硼泥粉末和含有十二烷基硫酸钠的自制分散液混合，使硼泥粉末均匀分散在基础玻璃表面，由于硼泥中氧化钠和氧化硼具有强烈的玻璃化倾向，在反应过程中，能够缩小熔融基础玻璃凝固温度的范围，在硼泥粉末的促进作用下，玻璃晶相变为主体晶相，使得微晶玻璃形态更为完整，从而形成平整光洁玻璃层，微晶玻璃的尺度均匀性和机械性也因此得到提高，接着加入富含磷元素的羊骨粉，再配合城市污泥中残留的磷及重金属元素在高温条件下转换为有益的助溶剂或晶核剂，无需额外补加，从而提高微晶玻璃的机械性能，继续添加稀土氧化物和氯化钠，将这些物质作为澄清剂不仅可以促进玻璃液中微小气泡的吸收，达到澄清效果，还可以降低玻璃液黏度，使得动力学析晶参数逐渐升高，促进晶体均匀生长，使得最终析出的晶体结构更加致密均匀性，进一步提高微晶玻璃的尺度均匀性，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

称取1.0～1.2kg城市污泥倒入离心机中，在转速为7000～8000r/min的条件下离心16～20min，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，在温度为95～100℃下干燥35～45min，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中，在温度为750～850℃下煅烧1～3h，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨3～5h，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；称取24～30g粒径为85～90nm的超细氧化铝倒入带有2～4g十二烷基硫酸钠和80～95mL去离子水的烧杯中混合搅拌20～24min，得到超细氧化铝分散液，按体积比为5：2：1将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为75～80℃的条件下搅拌反应16～20min，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌24～32min，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣4～6次，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为85～95℃下烘干45～60min，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；称取24～28g硼砂研磨10～12min后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取3～5g十二烷基硫酸钠倒入带有32～40mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散21～27min，得到自制分散液，按质量比为1：4将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌18～21min，干燥出料，得到改性硼泥粉末；称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎32～40min，得到粉碎物，再将粉碎物和质量分数为10%的盐酸按质量比为1：7混合浸泡16～20min，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中，在转速6500～7500r/min的条件下离心20～24min，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌10～12min，搅拌后静置沉淀1～2h，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物2～4次，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中，在温度为800～1000℃下焙烧2～4h，冷却出料，得到稀土氧化物；按重量份数计，分别称取35～45份沉淀物粉末、10～12份改性超细氧化铝粉末、4～6份改性硼泥粉末、8～10份稀土氧化物、3～5份羊骨粉和1～3份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中，在转速为320～400r/min的条件下搅拌3～5h，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中，在温度为1350～1450℃下熔炼2～4h，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，控制流速为75～80g/min，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎20～30min后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中，在单轴压力为85～90MPa的条件下压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中，在温度为850～950℃下热处理10～12min，控制升温速率为4～6℃/min，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

实例1

称取1.0kg城市污泥倒入离心机中，在转速为7000r/min的条件下离心16min，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，在温度为95℃下干燥35min，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中，在温度为750℃下煅烧1h，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨3h，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；称取24g粒径为85nm的超细氧化铝倒入带有2g十二烷基硫酸钠和80mL去离子水的烧杯中混合搅拌20min，得到超细氧化铝分散液，按体积比为5：2：1将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为75℃的条件下搅拌反应16min，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌24min，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣4次，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为85℃下烘干45min，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；称取24g硼砂研磨10min后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取3～5g十二烷基硫酸钠倒入带有32mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散21min，得到自制分散液，按质量比为1：4将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌18min，干燥出料，得到改性硼泥粉末；称取0.8kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎32min，得到粉碎物，再将粉碎物和质量分数为10%的盐酸按质量比为1：7混合浸泡16min，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中，在转速6500r/min的条件下离心20min，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌10min，搅拌后静置沉淀1h，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物2次，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中，在温度为800℃下焙烧2h，冷却出料，得到稀土氧化物；按重量份数计，分别称取35份沉淀物粉末、10份改性超细氧化铝粉末、4份改性硼泥粉末、8份稀土氧化物、3份羊骨粉和1份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中，在转速为320r/min的条件下搅拌3h，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中，在温度为1350℃下熔炼2h，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，控制流速为75g/min，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎20min后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中，在单轴压力为85MPa的条件下压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中，在温度为850℃下热处理10min，控制升温速率为4℃/min，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

实例2

称取1.1kg城市污泥倒入离心机中，在转速为7500r/min的条件下离心18min，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，在温度为97℃下干燥40min，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中，在温度为800℃下煅烧2h，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨4h，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；称取26g粒径为88nm的超细氧化铝倒入带有3g十二烷基硫酸钠和87mL去离子水的烧杯中混合搅拌22min，得到超细氧化铝分散液，按体积比为5：2：1将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为79℃的条件下搅拌反应18min，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌28min，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣5次，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为90℃下烘干53min，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；称取26g硼砂研磨11min后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取4g十二烷基硫酸钠倒入带有36mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散24min，得到自制分散液，按质量比为1：4将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌19min，干燥出料，得到改性硼泥粉末；称取0.9kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎36min，得到粉碎物，再将粉碎物和质量分数为10%的盐酸按质量比为1：7混合浸泡18min，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中，在转速7000r/min的条件下离心22min，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌11min，搅拌后静置沉淀1.5h，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物3次，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中，在温度为900℃下焙烧3h，冷却出料，得到稀土氧化物；按重量份数计，分别称取40份沉淀物粉末、11份改性超细氧化铝粉末、5份改性硼泥粉末、9份稀土氧化物、4份羊骨粉和2份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中，在转速为360r/min的条件下搅拌4h，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中，在温度为1400℃下熔炼3h，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，控制流速为77g/min，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎25min后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中，在单轴压力为88MPa的条件下压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中，在温度为900℃下热处理11min，控制升温速率为5℃/min，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

实例3

称取1.2kg城市污泥倒入离心机中，在转速为8000r/min的条件下离心20min，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中，在温度为100℃下干燥45min，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中，在温度为850℃下煅烧3h，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨5h，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；称取30g粒径为90nm的超细氧化铝倒入带有4g十二烷基硫酸钠和95mL去离子水的烧杯中混合搅拌24min，得到超细氧化铝分散液，按体积比为5：2：1将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为80℃的条件下搅拌反应20min，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌32min，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣6次，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为95℃下烘干60min，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；称取28g硼砂研磨12min后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取5g十二烷基硫酸钠倒入带有40mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散27min，得到自制分散液，按质量比为1：4将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌21min，干燥出料，得到改性硼泥粉末；称取1.0kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎40min，得到粉碎物，再将粉碎物和质量分数为10%的盐酸按质量比为1：7混合浸泡20min，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中，在转速7500r/min的条件下离心24min，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌12min，搅拌后静置沉淀2h，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物4次，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中，在温度为1000℃下焙烧4h，冷却出料，得到稀土氧化物；按重量份数计，分别称取45份沉淀物粉末、12份改性超细氧化铝粉末、6份改性硼泥粉末、10份稀土氧化物、5份羊骨粉和3份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中，在转速为400r/min的条件下搅拌5h，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中，在温度为1450℃下熔炼4h，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，控制流速为80g/min，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎30min后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中，在单轴压力为90MPa的条件下压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中，在温度为950℃下热处理12min，控制升温速率为6℃/min，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

对比例

以徐州市某公司生产的微晶玻璃作为对比例

对本发明制得的低温烧结型微晶玻璃和对比例中的微晶玻璃进行检测，检测结果如表1所示：

参照标准：《JCT872-2000建筑装饰用微晶玻璃》、《GB/T9966.2天然饰面石材试验方法》、《GB/T13891-1992建筑饰面材料镜面光泽度测定方法》。

表1性能测定结果

由表1数据可知，本发明制得的低温烧结型微晶玻璃具有强度高、力学性能好、吸水率低以及色调均匀，表面致密无暇等特点，另外，还具有生产工艺简便、能耗量低等优点，明显优于对比例产品。因此，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）称取1.0～1.2kg城市污泥倒入离心机中离心，分离得到沉淀物，并将沉淀物置于烘箱中干燥，恒重出料，得到干燥沉淀物，再将干燥沉淀物放入马弗炉中煅烧，自然冷却至室温，得到煅烧沉淀物，继续将煅烧沉淀物倒入带有煅烧沉淀物质量0.8%的氧化锆的球磨罐中混合球磨，球磨后过120目筛，得到沉淀物粉末；

（2）称取24～30g粒径为85～90nm的超细氧化铝倒入带有2～4g十二烷基硫酸钠和80～95mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到超细氧化铝分散液，将超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇混合置于装有冷凝管、温度计和搅拌器的四口烧瓶中搅拌反应，得到反应液，向反应液中加入反应液体积0.5%的硅烷偶联剂KH-560，继续保温搅拌，过滤去除滤液，取出滤渣，用去离子水洗涤滤渣，得到洗涤后的滤渣，最后将洗涤后的滤渣放入烘箱中烘干，研磨出料，得到改性超细氧化铝粉末；

（3）称取24～28g硼砂研磨后过120目筛，收集过筛硼砂粉末，再称取3～5g十二烷基硫酸钠倒入带有32～40mL去离子水的烧杯中，并置于超声波分散仪中超声分散，得到自制分散液，将过筛硼砂粉末和自制分散液混合搅拌，干燥出料，得到改性硼泥粉末；

（4）称取0.8～1.0kg氟碳铈镧矿放入搅碎机中搅碎，得到粉碎物，再将粉碎物和盐酸混合浸泡，得到浸泡粉碎物，将浸泡粉碎物置于离心机中离心，取出上层液，向上层液中添加上层液质量0.7%的碳酸氢铵混合搅拌，搅拌后静置沉淀，得到稀土沉淀物，用去离子水洗涤稀土沉淀物，最后将洗涤后的稀土沉淀物放入马弗炉中焙烧，冷却出料，得到稀土氧化物；

（5）按重量份数计，分别称取35～45份沉淀物粉末、10～12份改性超细氧化铝粉末、4～6份改性硼泥粉末、8～10份稀土氧化物、3～5份羊骨粉和1～3份氯化钠，先将沉淀物粉末、改性超细氧化铝粉末、改性硼泥粉末、稀土氧化物、羊骨粉和氯化钠混合置于搅拌机中搅拌，得到混合料，再将混合料转入高温熔融炉中熔炼，得到玻璃液，将玻璃液直接流入水中，进行水淬，过滤得到水淬玻璃，将水淬玻璃研磨粉碎后过80目筛，收集水淬玻璃粉末，继续将水淬玻璃粉末放入陶瓷压力机中压制成型，得到自制微晶玻璃坯体，最后将自制微晶玻璃坯体放入加热炉中进行热处理，自然冷却至室温，抛光切割，出料，即得低温烧结型微晶玻璃。

2.根据权利要求1所述的一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的离心转速为7000～8000r/min，离心时间为16～20min，干燥温度为95～100℃，干燥时间为35～45min，煅烧温度为750～850℃，煅烧时间为1～3h，球磨时间为3～5h。

3.根据权利要求1所述的一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌时间为20～24min，超细氧化铝分散液、去离子水和无水乙醇的体积比为5：2：1，搅拌反应温度为75～80℃，搅拌反应时间为16～20min，继续搅拌时间为24～32min，洗涤次数为4～6次，烘干温度为85～95℃，烘干时间为45～60min。

4.根据权利要求1所述的一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的研磨时间为10～12min，超声分散时间为21～27min，过筛硼砂粉末和自制分散液的质量比为1：4，搅拌时间为18～21min。

5.根据权利要求1所述的一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅碎时间为32～40min，粉碎物和质量分数为10%的盐酸的质量比为1：7，浸泡时间为16～20min，离心转速6500～7500r/min，离心时间为20～24min，混合搅拌时间为10～12min，静置沉淀时间为1～2h，洗涤稀土次数为2～4次，焙烧温度为800～1000℃，焙烧时间为2～4h。

6.根据权利要求1所述的一种低温烧结型微晶玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌转速为320～400r/min，搅拌时间为3～5h，熔炼温度为1350～1450℃，熔炼时间为2～4h，控制流速为75～80g/min，研磨粉碎时间为20～30min，压制压力为85～90MPa，热处理温度为850～950℃，热处理时间为10～12min，控制升温速率为4～6℃/min。