CN110066114A - 一种利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及公开了一种利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，属于无机非金属材料的合成技术领域，特别是利用固体废弃物制备功能玻璃陶瓷的领域。原料主要包括硅锰渣、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、氧化铝和氟化钙，其中氟化钙作为形核剂。通过加入不同的硅锰渣量，利用基础玻璃热处理法，最终制备了颜色可控的透明玻璃陶瓷。本发明的优点在于：制备方法为基础玻璃热处理法，操作方法简单，制备周期相对较短；有效提高了原料硅锰渣的利用率，实现固体废弃物的综合利用，减少了环境污染；利用渣中的功能元素锰，实现了产品的颜色调控，在利用渣的基础上，实现了渣的高附加值利用。

Description

一种利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料的合成技术领域，特别是利用固体废弃物制备功能玻璃陶瓷的领域。
背景技术
硅锰合金主要是由硅、铁、锰以及少量的碳组成，是一种用途较广、产量较大的铁合金。硅锰合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。硅锰渣是铁合金企业用锰矿、富锰渣、石灰、焦炭和硅石等原料在矿热炉中冶炼硅锰合金时排放的高温炉渣经过水淬或空冷形成的一种多孔粒状或者密实块状的绿色的工业废渣。据相关企业报道，每生产1t的硅锰合金将产生1.2-1.3吨硅锰渣，2018年其排放量超过2000万吨。很多企业排放的硅锰渣未经任何处理就直接丢弃，或直接堆置起来。这样的处理方式不仅占用大量的土地，而且还会污染环境，同时造成可再生资源的浪费，因此实现硅锰渣的综合利用，让其变废为宝已是当务之急。
目前，对于硅锰渣的综合利用主要体现在三个方面：直接回收锰，制备建材，农业利用。其中直接回收锰和农业利用由于工艺条件等问题还没有实现工业化，相关研究还不够成熟。目前，硅锰渣被大量用来制备各类建材，其中有以下几个领域：(1)硅酸盐水泥：粒状渣在激活剂作用下产生水化作用，产生胶凝性，可作为生茶水泥原料。(2)混凝土掺合料：硅锰渣中的玻璃体在激发剂的作用下其活性得到发挥，以此来提高混凝土强度。(3)生态透水砖：利用硅锰渣，配以一定的胶凝材料和造孔剂来制备透水性好的生态砖。(4)微晶玻璃：硅锰渣可以促进玻璃的形成和熔制，形成结晶性和强度优异的微晶玻璃。
关于硅锰渣综合利用存在的问题是：硅锰渣中主要的化学成分为SiO2和CaO，其次是Al2O3,MgO和MnO。通过制备各种建材，实现了对硅锰渣的直接利用，但是无法利用其中的功能元素锰；而且，作为建材之一的微晶玻璃都是通过热处理得到不透明的建材产品，没有其他的附加功能。由于锰作为过渡金属元素具有丰富的能级，因此可以作为发光中心用于光功能材料中。因此，将硅锰渣和一定量的形核剂通过控制热处理制度形成颜色可控的透明玻璃陶瓷，不仅实现对渣的直接利用，而且间接利用了其中的功能元素锰，最终实现对渣的高附加值利用。
目前，氟氧化物玻璃陶瓷都是经过在氧化物纯原料中加入氟化物，通过热处理使氟化物从玻璃基质中析出形成结晶相得到的，其各组成成分较为单一。但是，硅锰渣中的成分较为复杂，SiO2和CaO的含量很高，而且玻璃成分中需要的CaO量较少，因此将一定量的渣加入后会使原料中CaO相对富余，降低玻璃黏度，最终的导致基础玻璃在热处理过程中加速析晶长大导致玻璃陶瓷失透。相对于用全部纯原料制备的透明玻璃陶瓷，硅锰渣拥有复杂的化学组成和物相，在相同的原料配比以及热处理制度下都具有不可复制性，因此用硅锰渣合成透明玻璃陶瓷还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于利用硅锰渣制备颜色可控的透明玻璃陶瓷，通过控制硅锰渣的添加量以及热处理制度来实现对透明玻璃陶瓷颜色的调控。这一途径不仅实现了对渣的利用而且间接利用其中的功能元素，最终制备了多功能材料，以此实现了对渣的高附加值利用。
一种利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将块状的硅锰渣进行破碎；
(2)将一定量的硅锰渣和纯试剂混合均匀后在高温炉中熔融，以便得到组分均匀的高温熔体；
(3)将上述高温熔体迅速浇注到预热的不锈钢模具中，以便得到浇铸成型的坯体；
(4)将上述坯体进行退火处理，以便得到基础玻璃；
(5)将上述基础玻璃进行热处理(形核和结晶)，最终得到透明的玻璃陶瓷。
进一步地，硅锰渣的组成成分按质量百分比如下：41.0-43.5％SiO2,2.8-5.0％Al2O3，5.5-7.3％MgO，42.2-46.5％CaO，4.0-5.5％MnO，0.10-0.35％Na2O，0.10-0.31％Fe2O3。
进一步地，所用的原料组成按质量百分比如下：10-40％硅锰渣，60-90％纯试剂。纯试剂包括SiO2、Al2O3、MgO、CaO、CaF2，纯试剂占原料组分的质量百分比为：17-30％SiO2，19-29％Al2O3，1-5％MgO，22-26％CaF2(纯试剂中的SiO2、Al2O3、MgO、CaO均与硅锰渣中的SiO2、Al2O3、MgO、CaO无关)。
进一步地，在步骤(2)中，高温熔融温度为1400-1500℃，保温时间为1-3h。
进一步地，在步骤(4)中，退火处理的温度为500-600℃，时间为4-6h。
进一步地，在步骤(5)中，基础玻璃进行热处理的温度为650-730℃，时间为1-3h。
进一步地，要合理控制硅锰渣引入的CaO的量，避免过多的CaO量加快基础玻璃析晶长大导致玻璃陶瓷失透，硅锰渣的添加量为10-40％。
在本发明中，通过使用基础玻璃热处理法来制备透玻璃陶瓷，其制备方法简单，实验周期较短，可操作性强。将冶金渣应用于制备透明玻璃陶瓷，解决了固体废弃物带来的环境危害问题，实现了废弃物的综合利用。利用渣的功能元素锰实现了制备颜色可控的透明玻璃陶瓷，在利用渣的基础上，同时实现了其高附加值利用。通过添加10-30％的硅锰渣，实现了玻璃陶瓷在可见光700nm的透光率从80％到65％的转变，同时发射光谱峰值从621nm到634nm的转变。
附图说明
图1透明玻璃陶瓷制备流程图，
图2透明玻璃陶瓷的XRD图，
图3透明玻璃陶瓷的透光率曲线图，
图4透明玻璃陶瓷的发射光谱图，
图5透明玻璃陶瓷的透光率曲线图，
图6透明玻璃陶瓷的透光率曲线图，
图7失透的玻璃陶瓷实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附加图对实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1
首先将块状的硅锰渣在磁性振动破碎机中破碎成粉末，并经过200目筛子筛分。按质量百分比分别称10％硅锰渣、29.62％二氧化硅、28.84％氧化铝、4.57％氧化镁、1.54％氧化钙和25.43％氟化钙。将以上原料混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在1400℃的高温熔融炉中保温3h得到高温液体。然后将高温液体迅速倒入500℃预热的不锈钢模具中，并在500℃的马弗炉中保温6h，然后冷却至室温得到透明基础玻璃。将基础玻璃用切割机切割成1mm厚的片状，然后置于630℃的管式炉中进行热处理并保温1h后得到透明的玻璃陶瓷。对得到的片状玻璃陶瓷进行两面的研磨抛光后进行表征。采用X射线衍射分析确定透明玻璃陶瓷的晶相为CaF2，见附图2；采用紫外可见分光光度计测得透明玻璃陶瓷在700nm处的透光率为80％，见附图3；采用荧光光谱仪测得透明玻璃陶瓷的发射光谱的峰值所在的波长为621nm，见附图4。
本实施例中所用的硅锰渣中的组分含量如表1所示。
实施例2
首先将块状的硅锰渣在磁性振动破碎机中破碎成粉末，并经过200目筛子筛分。按质量百分比分别称取20％硅锰渣、24.59％二氧化硅、26.85％氧化铝、2.76％氧化镁、1.05％氧化钙和24.75％氟化钙。将以上原料混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在1450℃的高温熔融炉中保温2h得到高温液体。然后将高温液体迅速倒入550℃预热的不锈钢模具中，并在550℃的马弗炉中保温5h，然后冷却至室温得到透明基础玻璃。将基础玻璃用切割机切割成1mm厚的片状，然后置于680℃的管式炉中进行热处理并保温2h后得到透明的玻璃陶瓷。对得到的片状玻璃陶瓷进行两面的研磨抛光后进行表征。采用X射线衍射分析确定透明玻璃陶瓷的晶相为CaF2；采用紫外可见分光光度计测得透明玻璃陶瓷在700nm处的透光率为75％，见附图5；采用荧光光谱仪测得透明玻璃陶瓷的发射光谱的峰值所在的波长为627nm。
本实施例中所用的硅锰渣中的组分含量如表1所示。
实施例3
首先将块状的硅锰渣在磁性振动破碎机中破碎成粉末，并经过200目筛子筛分。按质量百分比分别称取30％硅锰渣、21.15％二氧化硅、23.03％氧化铝、2.26％氧化镁和23.56％氟化钙。将以上原料混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在1480℃的高温熔融炉中保温1h得到高温液体。然后将高温液体迅速倒入600℃预热的不锈钢模具中，并在600℃的马弗炉中保温4h，然后冷却至室温得到透明基础玻璃。将基础玻璃用切割机切割成1mm厚的片状，然后置于710℃的管式炉中进行热处理并保温3h后得到透明的玻璃陶瓷。对得到的片状玻璃陶瓷进行两面的研磨抛光后进行表征。采用X射线衍射分析确定透明玻璃陶瓷的晶相为CaF2；采用紫外可见分光光度计测得透明玻璃陶瓷在700nm处的透光率为65％，见附图6；采用荧光光谱仪测得透明玻璃陶瓷的发射光谱的峰值所在的波长为634nm。
本实施例中所用的硅锰渣中的组分含量如表1所示。
实施例4
首先将块状的硅锰渣在磁性振动破碎机中破碎成粉末，并经过200目筛子筛分。按质量百分比分别称取40％硅锰渣、17.07％二氧化硅、19.18％氧化铝、1.06％氧化镁和22.69％氟化钙。将以上原料混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在1500℃的高温熔融炉中保温1h得到高温液体。然后将高温液体迅速倒入570℃预热的不锈钢模具中，并在570℃的马弗炉中保温3h，然后冷却至室温得到透明基础玻璃。将基础玻璃用切割机切割成1mm厚的片状，然后置于720℃的管式炉中进行热处理并保温3h后得到失透的玻璃陶瓷，见附图7。
本实施例中所用的硅锰渣中的组分含量如表1所示。
表1硅锰渣中的组分含量(质量百分比％)

Claims (7)

1.一种利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将块状的硅锰渣进行破碎；
(2)将一定量的硅锰渣和纯试剂混合均匀后在高温炉中熔融，以便得到组分均匀的高温熔体；
(3)将上述高温熔体迅速浇注到预热的不锈钢模具中，以便得到浇铸成型的坯体；
(4)将上述坯体进行退火处理，以便得到基础玻璃；
(5)将上述基础玻璃进行热处理，最终得到透明的玻璃陶瓷。
2.根据权利要求1所述的利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，硅锰渣的组成成分按质量百分比如下：41.0-43.5％SiO2,2.8-5.0％Al2O3，5.5-7.3％MgO，42.2-46.5％CaO，4.0-5.5％MnO，0.10-0.35％Na2O，0.10-0.31％Fe2O3。
3.根据权利要求1所述的利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，所用的原料组成按质量百分比如下：10-40％硅锰渣，60-90％纯试剂；纯试剂包括SiO2、Al2O3、MgO、CaO、CaF2；纯试剂占原料组分的质量百分比为：17-30％SiO2，19-29％Al2O3，1-5％MgO，22-26％CaF2。
4.根据权利要求1所述的利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，高温熔融温度为1400-1500℃，保温时间为1-3h。
5.根据权利要求1所述的硅锰渣制备颜色可控的透明玻璃陶瓷，其特征在于，退火处理的温度为500-600℃，时间为4-6h。
6.根据权利要求1所述的利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，基础玻璃进行热处理的温度为650-730℃，时间为1-3h。
7.根据权利要求1所述的利用硅锰渣制备颜色可调控的透明玻璃陶瓷的方法，其特征在于，要合理控制硅锰渣引入的CaO的量，避免过多的CaO量加快基础玻璃析晶长大导致玻璃陶瓷失透；硅锰渣的添加量为10-40％。
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