CN108349807A - 具有改善的强度和耐水性的含飞灰的建筑材料及形成其的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及含有飞灰的建筑材料，其具有改善的强度和耐水性。含有飞灰的材料包含飞灰、含氢氧化钠的碱溶液和水。本发明还提供了一种形成含有飞灰的材料的地质聚合方法。

Description

具有改善的强度和耐水性的含飞灰的建筑材料及形成其的 方法
技术领域
本发明涉及含有飞灰(FA)的建筑材料和形成其的地质聚合方法。
背景技术
地质聚合是一种通过在升高的温度下将至少一种铝硅酸盐源溶解在强碱溶液如氢氧化钠(NaOH)中而由铝硅酸盐材料获得聚合结构的过程。在升高的温度下固化特定时间后，由地质聚合过程形成的产品表现出增强的抗压强度。由此，所得到的产品可以用作建筑材料，例如砖或道路路面。传统的建筑材料如混凝土需要添加集料来改善抗压强度，但地质聚合产品则不然。由此，地质聚合过程提供了一种非常有前景的方法以利用基于铝硅酸盐的材料如飞灰代替传统的建筑材料。
飞灰是在煤燃烧过程中作为副产物产生的物质。它被认为是工业废料，因为它可能对环境造成不利影响，因此需要谨慎地收集。由于各种原因，已经致力于尝试利用飞灰作为建筑材料代替传统建筑材料，例如波特兰水泥。首先，飞灰是一种富含二氧化硅/氧化铝的铝硅酸盐源，这使其成为用于地质聚合过程的理想原料。其次，飞灰的粒度通常非常小(<50微米)，其用于形成建筑材料是理想的。另一方面，通常必须研磨水泥以达到如此小的粒度，这增加了制造时间和成本。第三，飞灰是地质聚合过程的理想原料，因为与其它地质聚合材料相比，它在约60℃至150℃的相对低的温度下对碱具有反应性。
在过去二十年中，已经对飞灰的地质聚合进行了许多研究，以使其成为合适的建筑材料。然而，存在一些与目前处理飞灰的方法有关的缺点。首先，在大多数提出的地质聚合方法中，必须添加显著量的硅酸钠。这使得难以确定所得到的产品实现的机械强度是由于飞灰和碱之间的地质聚合，还是由于在升高的温度下空气中金属硅酸盐的固化，从而使其在制造过程中的可预测性变得困难。其次，在添加硅酸钠并将所得到的地质聚合产物浸泡在水中的情况下，溶液pH急剧地增加并且产品逐渐失去其抗压强度。这在材料暴露于外部环境如雨或雪的建筑应用中是有害的。最后，即使在理想条件下，传统地质聚合产物的抗压强度通常仅达到约50MPa或更小。
因此，需要用于用飞灰形成建筑材料的改进的地质聚合过程。特别地，不需要任何其他成分并导致产品具有改善的强度和耐水性的过程是期望的。由于上述的环境原因，基于飞灰的建筑材料也是期望的。
发明内容
本发明涉及包含飞灰、含氢氧化钠的碱溶液和水的建筑材料。基于重量百分比，飞灰与水与氢氧化钠的比例为12：2.5：1至17：2.5：1，优选约14：2.5：1。
本发明还提供了一种形成建筑材料的地质聚合方法，该方法包括以下步骤：将飞灰、含氢氧化钠的碱溶液和水结合以形成混合物，搅拌混合物，将混合物倒入模具中并固化混合物。基于重量百分比，飞灰与水与氢氧化钠的比例为12：2.5：1至17：2.5：1，优选约14：2.5：1。
附图说明
当与附图结合考虑时，由于参考以下具体实施方式会更好地理解本发明及其带来的许多优点，因此将容易地获得对本发明及其带来的许多优点的更完整的理解，其中：
图1A是根据本发明的实施方式制备的C类飞灰材料的显微照片；
图1B是示出图1A中示出的C类飞灰材料的扫描电子显微镜能量色散X射线谱结果的图；
图2是示出飞灰与水与氢氧化钠的比例对根据本发明的实施方式得到的建筑材料的抗压强度的影响的图；
图3是示出水浸泡时间对根据本发明的实施方式的含有飞灰的建筑材料的抗压强度、pH水平和吸水性水平的影响的图；
图4是根据本发明的实施方式的经空气固化的含飞灰的建筑材料的照片；
图5是示出图4中根据本发明的实施方式的含有飞灰的建筑材料的照片：(A)弯曲测试前；(B)弯曲测试期间；和(C)弯曲测试后；
图6是示出环境空气固化时间对根据本发明的实施方式的含有飞灰的建筑材料的抗压强度的影响的图；
图7是示出烘箱固化温度和时间对根据本发明的实施方式的含有飞灰的建筑材料的抗压强度的影响的图；
图8是示出环境空气固化时间对根据本发明的实施方式的含有飞灰的建筑材料的抗压强度的影响的图；
图9是用飞灰、水、氢氧化钠和砾石制备的示例性地质聚合产物的照片；和
图10是示出增加水含量和砾石含量对根据本发明的实施方式的建筑材料的抗压强度的影响的图。
具体实施方式
本发明涉及含有飞灰的建筑材料，其具有改善的抗压强度和弯曲强度和耐水性。本文公开的飞灰材料在其形成中不需要使用任何其他成分，例如集料或硅酸钠。然而，在一些实施方案中，可以包括例如砾石的集料以增加地质聚合材料的可加工性。还提出了形成这种含飞灰的材料的方法，其减少了制造时间，从而减少了成本。
利用本文所述的方法，已经制备了具有约75MPa至100MPa的抗压强度的地质聚合产物，其比传统混凝土建筑材料的抗压强度高得多(约三倍高)。此外，形成飞灰建筑材料的固化时间仅为2天至3天，其比传统混凝土的固化时间短得多。另外，与其他传统建筑材料相比，材料可以在相对较低的温度下形成，例如80℃至100℃。含飞灰的材料也表现出改善的弯曲强度。材料的弯曲强度在挠曲测试中测量材料即将屈服时的应力，其通常为材料抗压强度的约10％至20％。普通混凝土的弯曲强度通常小于4MPa。由本发明的飞灰材料获得的弯曲强度高达9MPa，在一些情况下高达约10MPa。
本文所述的地质聚合材料通常包含三种成分：(1)飞灰；(2)碱，例如NaOH、Ca(OH)2或其混合物；和(3)水。不添加其他成分，例如集料(通常在传统的混凝土中)或硅酸钠(通常在目前的含飞灰的材料中)。两种类型的飞灰——F类和C类——可以用于本文所述的地质聚合方法中。在一个实施方式中，可以使用F类飞灰和C类飞灰的混合物。在优选的实施方式中，使用F类飞灰和C类飞灰的混合物，其中C类飞灰占混合物50重量％以上。这些类别之间的主要区别在于灰中钙、二氧化硅、氧化铝和铁的含量以及非晶含量。向飞灰中添加强碱溶液，例如氢氧化钠(NaOH)。向该混合物中添加水以形成和易性的糊状组合物。在优选的实施方式中，飞灰与水与氢氧化钠的重量百分比的比例优选为12：2.5：1至17：2.5：1，最优选约14：2.5：1。在一个实施方式中，水与氢氧化钠的比例固定为2.5:1。在又一个实施方案中，水含量相对较高，并且飞灰与水与氢氧化钠的比例为10.5：2.5：1至6：2.5：1。认为增加的水含量增加了所得到的地质聚合材料的和易性。
在另一个实施方式中，地质聚合材料包含集料，例如砾石。例如，可以以砾石与飞灰与水与氢氧化钠的比例为约0：10.5：2.5：1至5.3：10.5：2.5：1来制备地质聚合材料。砾石也被认为增加了得到的地质聚合材料的和易性。
为了引发地质聚合，将这些材料中的每一种混合，搅拌几分钟，例如约40秒至2分钟，并置于模具中。在最后一步中，可以将混合物放置在环境空气中约1周至2周，或者可以使其在约80℃至100℃的温度下的烘箱中固化约1天至3天。用前一种方法，得到抗压强度为约60MPa至70MPa的建筑材料。用后一种方法，获得了抗压强度为约80MPa至110MPa的材料。此外，经烘箱固化的材料表现出改善的耐水性，其中在将材料完全浸泡在水中一个月后未观察到损坏。
现在将结合以下非限制性实施例来描述本发明。
实施例1
制备含有飞灰(FA)的建筑材料样品。研究级氢氧化钠(NaOH，>99％)可从AlfaAesar商购获得。飞灰样品(C类)可从Boral USA商购获得。这些材料中的每一种均不经进一步加工而使用。使用FEIINSPEC-S50/Thermo-Fisher Noran 6显微镜分析C类飞灰样品，如图1A所示。相应的SEM/EDS分析如图1B所示。可以看出，飞灰的主要元素是Si、Al、Ca和O，飞灰的主要元素的重量百分比在下表1中列出。飞灰样品的Si/Al比例低至大约1.2，低Si/Al被认为有利于地质聚合过程。
表1.C类飞灰样品的主要元素组成
元素 重量％
Si 14.14
Al 12.02
Ca 17.97
Mg 2.49
Na 1.98
Fe 4.04
K 0.22
通过将特定量的化学品球团溶解在自来水中以制备特定浓度的溶液来制备氢氧化钠溶液。将氢氧化钠溶液和氢氧化钙溶液缓慢地添加到预先装填有特定量的飞灰的500mL反应瓶中。在该实施例中，飞灰与水与氢氧化钠的重量百分比为14：2.5：1，其形成糊状组合物。由机械混合器搅拌糊状物约1分钟，将糊状物从混合瓶中取出，并将其进一步装填到内径为3.2cm，高度为6.4cm的圆柱形模具中。然后将样品脱模并在90℃的烘箱中固化约1天。最后，将固化的样品从烘箱中取出并在环境条件下，即约23℃下冷却12小时。
然后，制备用于抗压强度测试的样品，其通过单轴压缩测试来测量。在每次测量前，测试样品的两端用砂纸片打磨以确保它们足够平以用于压缩测试。通过Versa Tester30M测试机以0.0003英寸/秒的恒定位移速率来测量飞灰样品的抗压强度。测量对样品所施加的负荷并将其用于计算抗压强度。在给定的实验条件下，总共进行三次测量并取平均值。与抗压强度表征相关的实验误差通常为±5MPa。
图2显示了FA：H2O：NaOH的比例(重量百分比)对得到的地质聚合产物的抗压强度的影响。从图中可以看出，抗压强度随FA：H2O：NaOH的比例减小而增加，直到比例高于14：2.5：1。例如，当FA：H2O：NaOH的比例为17：2.5：1时，获得的抗压强度为约72MPa。当FA：H2O：NaOH的比例为14：2.5：1时，抗压强度增加至高达102MPa。当比例进一步减小至12：2.5：1时，抗压强度减小至约75MPa。因此，以重量百分比计，优选的FA：H2O：NaOH比例为17：2.5：1至12：2.5：1。
然后，测试示例性建筑材料在水中的耐久性。通常，在水中浸泡较长时间后，建筑材料不失去其抗压强度是令人满意的。将上面制备的示例性地质聚合样品在水中浸泡特定时间以研究浸泡对抗压强度的影响。同时还进行了吸水测试。如图3所示，在密封容器中将地质聚合产物浸泡在水中特定的时间，水的量为以使水为固体重量的20倍。然后将样品从水中取出，用湿布擦拭样品表面。然后在从浸泡浴中取出后五(5)分钟内称量样品。然后将样品在约90℃的烘箱中干燥约10小时至12小时。在将样品从浸泡浴中取出后，还测量浸泡水溶液的pH。对于每个实验条件，制备和测试三个样品，抗压强度结果取平均值。
图3中示出了抗压强度结果，从中可以清楚地看出，当浸泡时间为一周时，示例性地质聚合产物的抗压强度为约95.6MPa，其接近于在进行浸泡测试前获得的抗压强度。当浸泡时间增加至两周时，样品的抗压强度高达100.3MPa。由于样品的变化，认为该值比一周浸泡测试获得的值略高。如图3中的误差条(穿过点的垂直线)所示，确定在将样品浸泡在水中两周后抗压强度几乎恒定是合理的。进一步增加浸泡时间至三周所获得的抗压强度值为94.8MPa，进一步增加浸泡时间至四周所获得的抗压强度为97.7MPa。水浸测试结果显示，该实施例中制备的地质聚合产物具有非常高的耐水性，因为即使在浸泡高达一个月后试样的耐水性也不减小。
图3还示出浸泡测试期间水浴溶液的pH变化。可以看出，在浸泡样品约两(2)周后，浸泡水的pH从8.1增加至10.7。水的pH增加是由于在地质聚合物基质中未反应的NaOH在水溶液中的溶解。进一步增加浸泡时间似乎不会进一步增加溶液的pH。众所周知，混凝土是一种高碱性材料，其pH通常高于11，有时高于12。高碱性材料是环境不友好的。因此，如图3所示，用地质聚合产物获得的相对低的pH表明它是环境友好的“绿色”建筑材料。
吸水率，表明孔隙率和渗透性，其是评价示例性建筑材料品质的另一个重要参数。通过以下等式计算吸水百分比：
吸收率(％)＝[(W2–W1)/W1]×100
其中W1是完全干燥后样品的重量，W2是浸泡后样品的重量。如图3所示，示例性样品在水中浸泡一(1)周后的吸水率为5.44％。在两周的水浸时间后，吸水率值增加至6.47％，然后达到稳定水平。进一步增加浸泡时间似乎不会进一步增加吸水率。在四周的浸泡时间后，吸水率为约6.5％，其远低于通常在工业中获得的吸水率。此外，根据ASTM C62-12、ASTMC216-12a和C902-12a标准，这些吸水率值远低于不同种类的砖所允许的吸水率。
实施例2
通过将C类飞灰与水和NaOH以14：2.5：1的比例混合来制备飞灰样品材料。将五个样品在周围环境中空气固化两周，将五个样品在95℃下在烘箱中固化三天。然后制备这些样品中的每一个，根据ASTM-C67，使用Versa Tester 30M试验机以0.0003英寸/秒的恒定位移速率将其用于弯曲强度测试。测量对样品所施加的负荷并用于计算弯曲强度。图4中提供了经空气固化的样品的照片。图5中提供了在进行挠曲测试前(A)、测试期间(B)、测试后(C)的照片。
在下表2中列出弯曲强度测试的结果。可以看出，在烘箱中固化的样品比在环境空气中固化的样品表现出改善的弯曲强度。
实施例3
在实施例1和实施例2中，通过在约90℃的烘箱中固化样品约一(1)天来制备地质聚合产物。在该实施例中，研究了在环境条件下样品的固化及固化对这些样品的抗压强度的影响。通过将C类飞灰与NaOH和水以14：2.5：1的比例直接混合以制备糊状物来制备样品。然后将样品在空气中固化特定的时间，如图6所示。对于每个实验条件，制备并测试三个样品，抗压强度结果取平均值。当在环境空气中的固化时间为一周时，示例性地质聚合产物的抗压强度为约50MPa，其值高于传统建筑材料。当固化时间为两周时，抗压强度增加至高达68MPa。进一步增加固化时间至两周以上似乎不会进一步增加抗压强度。总之，当在环境条件中固化本文所述的示例性地质聚合产物时，在约两周的固化时间后抗压强度达到稳定水平，并且获得的抗压强度为约70MPa。
实施例4
在该实施例中，通过将F类飞灰与水和10M NaOH以14：2.5：1的比例混合以制备糊状物来制备样品材料。根据实施例1中所述的相同参数制备该材料。在该实施例中，烘箱固化三个样品，一个样品在60℃下烘箱固化一天，一个样品在90℃下烘箱固化一天，一个样品在60℃下烘箱固化两天。另外，在环境条件中固化另外三个样品一周至四周。然后根据实施例1中所述的参数制备每个样品，用于抗压强度测试。
图7显示了经烘箱固化的每个样品的平均抗压强度测试结果。可以看出，在60℃和90℃的固化温度下固化一天后，抗压强度几乎相等——约63MPa。当固化温度为60℃，固化时间增加至两(2)天时，抗压强度增加至约67MPa。因此，可以确定样品在固化的第一天内获得其抗压强度的大部分。
图8显示了在环境空气中经固化的每个样品的平均抗压强度测试结果。如图所示，在空气固化约一周后，抗压强度为约11MPa。在空气固化约两周后，抗压强度增加至约33MPa；在空气固化约三周后，抗压强度增加至约50MPa；最后，在空气固化约四周后，抗压强度增加至约60MPa。从图8中可以看出，随固化时间增加，抗压强度的增长率逐渐减小。
实施例5
在该实施例中，研究了以增加的含水量和砾石含量制备的地质聚合样品的强度性质。样品的和易性随水含量和砾石含量的增加而增加。以飞灰(C类飞灰)与水与氢氧化钠的比例分别为10.5：2.5：1、8：2.5：1和6：2.5：1制备三个样品。此外，以砾石(直径<6mm)与飞灰与水与氢氧化钠的比例分别为1.1：10.5：2.5：1、3.1：10.5：2.5：1和5.3：10.5：2.5：1制备地质聚合样品。图9中示出了尺寸为0.7m×0.5m×0.06m的板的样品之一。
使用“Abrams圆锥体(Abrams cone)”混凝土坍落度测试来测量和易性，该测试根据ASTM C143标准测量了一批混凝土的可塑性。通过使用上述新鲜制备的地质聚合糊状物制成实心圆锥体。在坍落度测试期间，发现这些地质聚合材料的和易性随水含量的增加而改善。硬化时间从飞灰：水：氢氧化钠的比例为14：2.5：1的一分钟增加至飞灰：水：氢氧化钠的比例为6：2.5：1的十(10)分钟。观察到，即使水含量相对于飞灰与水与氢氧化钠的比例(6：2.5：1)增加的地质聚合材料，圆锥体实际上也不会显著坍落。认为这是因为材料开始变硬非常快，甚至在五(5)分钟内。因此，在Abrams圆锥体用这些材料填充并且抬升圆锥体后，形成的圆锥体已经开始硬化。圆锥体的坍落深度通常小于0.5cm。
来自尺寸为0.7m×0.5m×0.06m，且飞灰与水与氢氧化钠的比例为10.5：2.5：1的块状样品在一个月的时间内经环境空气固化，并以第3天、第7天、第14天和第28天的时间间隔来测试。测试在相同条件下固化但飞灰与水与氢氧化钠的比例为8：2.5：1的其他样品，以及砾石与飞灰与水与氢氧化钠的比例为5.3：10.5：2.5：1的样品。对于每个样品，将三个样品经受根据实施例1中所述参数的抗压强度测试，并且将结果取平均值。在图10中列出结果。
可以看出，两个样品——一个具有砾石，另一个具有飞灰与水与氢氧化钠的比例为10.5：2.5：1——的抗压强度在三周固化时间后达到约48Mpa的稳定水平。认为相比于本文公开的其他地质聚合材料，水含量的增加引起了抗压强度相对略微减少，但是抗压强度仍比得上其他传统建筑材料。此外，包含砾石增加了材料的和易性，但其不会对抗压强度产生不利影响。认为可以将高达50％的量的砾石加入到一些地质聚合材料中以增加和易性而不影响强度性能。
具有甚至更大含水量的样品——飞灰比水比氢氧化钠为8：2.5：1的样品——在三周的固化时间后抗压强度达到约35Mpa的稳定水平。
尽管已经结合具体形式和其实施方案描述了本发明，应理解除了上面讨论的那些以外的各种修改可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下获得。例如，等效的要素可以替代特别示出和描述的那些要素，某些特征可以独立于其他特征来使用，并且在某些情况下，要素的特定位置可以被颠倒或插入，其全部都不脱离所附权利要求中限定的精神或范围。

Claims (22)

1.一种建筑材料，其基本上由以下组分组成：
飞灰；
含氢氧化钠的碱溶液；和
水，
其中基于重量百分比，飞灰与水与氢氧化钠的比例为12：2.5：1至17：2.5：1。
2.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述飞灰是C类飞灰和F类飞灰的混合物。
3.根据权利要求2所述的建筑材料，其中所述混合物包含至少50重量％的C类飞灰。
4.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述飞灰由C类飞灰组成。
5.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述飞灰由F类飞灰组成。
6.根据权利要求1所述的建筑材料，其中水与氢氧化钠的比例固定为2.5:1。
7.根据权利要求1所述的建筑材料，其中飞灰与水与氢氧化钠的比例为14：2.5：1。
8.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述建筑材料不含集料或硅酸钠。
9.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述建筑材料具有约75MPa至约100MPa的抗压强度。
10.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述建筑材料具有至少约4MPa且至多约10MPa的弯曲强度。
11.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述碱溶液仅由氢氧化钠构成。
12.根据权利要求1所述的建筑材料，其中所述碱溶液还包含氢氧化钙。
13.一种形成建筑材料的地质聚合方法，其包括以下步骤：
将飞灰、含氢氧化钠的碱溶液和水混合以形成混合物；
搅拌所述混合物；
将所述混合物倒入模具中；
使所述混合物固化，
其中基于重量百分比，飞灰与水与氢氧化钠的比例为12：2.5：1至17：2.5：1。
14.根据权利要求13所述的地质聚合方法，其中所述搅拌进行约40秒至2分钟。
15.根据权利要求13所述的地质聚合方法，其中在空气中或在烘箱中进行固化。
16.根据权利要求15所述的地质聚合方法，其中在约80℃至100℃的温度下的烘箱中进行固化约1天至3天。
17.根据权利要求15所述的地质聚合方法，其中在环境空气中进行固化约1周至2周。
18.根据权利要求13所述的地质聚合方法，其中飞灰与水与氢氧化钠的比例为14：2.5：1。
19.根据权利要求13所述的地质聚合方法，其中水与氢氧化钠的比例固定为2.5:1。
20.根据权利要求13所述的地质聚合方法，其中所述碱溶液还包含氢氧化钙。
21.一种建筑材料，其基本上由以下组分组成：
飞灰；
含氢氧化钠的碱溶液；和
水，
其中基于重量百分比，飞灰与水与氢氧化钠的比例为10.5：2.5：1至6：2.5：1。
22.一种建筑材料，其基本上由以下组分组成：
飞灰；
含氢氧化钠的碱溶液；
水；和
包含砾石的集料，
其中基于重量百分比，砾石与飞灰与水与氢氧化钠的比例为0：10.5：2.5：1至5.3：10.5：2.5：1。
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