CN114772959B - 一种铝硅酸钠溶胶的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铝硅酸钠溶胶的制备方法及其产品和应用，属于粉煤灰资源化利用及湿法水玻璃技术领域。所述铝硅酸钠溶胶的制备步骤包括：将粉煤灰与烧碱混合，加水，研磨，即得铝硅酸钠溶胶；其中，粉煤灰中SiO2与Al2O3的总摩尔量与烧碱中NaOH的摩尔比为(0.5～0.8):1。所提供的制备铝硅酸钠溶胶的方法摒弃了传统干法或湿法制备水玻璃工艺中的高温、高压、多程序等弊端，制得的铝硅酸钠溶胶可替代水玻璃，能够显著减少水玻璃的用量，间接降低水玻璃制备工艺的能耗和碳排放。

Description

一种铝硅酸钠溶胶的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及粉煤灰资源化利用及湿法水玻璃技术领域，特别涉及一种铝硅酸钠溶胶的制备方法及其产品和应用。
背景技术
现阶段的能源结构依然以燃煤发电为主，而粉煤灰是煤燃烧的副产物，近年来粉煤灰产生量持续增加，综合利用率为78％。未被利用的粉煤灰多采用堆放处理，其堆放极易对人体健康和环境造成威胁，随扬尘进入空气的粉煤灰会刺激眼睛、皮肤、喉咙和呼吸道。粉煤灰的大量堆积还会造成大面积的土地资源浪费，以及水土污染、土地酸碱度失衡、影响动植物的生存环境等一系列问题。近年来粉煤灰在建筑材料制备、金属回收、吸附剂制备、土壤修复等领域均有应用。粉煤灰的主要成分有SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等金属氧化物，其中SiO2和Al2O3的含量可达80％以上，针对这些氧化物对粉煤灰进行综合利用、制备高附加值产品，不仅可以缓解粉煤灰大量堆存的危害问题，而且能获得一定经济效益。
硅酸钠溶液(水玻璃)，用途十分广泛，在建筑行业可用途制备快干水泥、耐火材料、防水材料等。水玻璃的生产工艺主要分为干法和湿法两种。干法以纯净的石英砂与纯碱为原料，按照SiO2和Na2O的摩尔比为2～3进行配料，在1200～1500℃的高温条件下进行熔融反应4～6小时，生成硅酸盐熔体，冷却后得到固体水玻璃，再经过加热加压水溶，生成不同浓度的、不同模数的水玻璃。但此方法需要大量燃料进行煅烧，且工序多，效率低、能耗高。湿法以纯净的石英砂与烧碱溶液为原料，在高压釜内经加热(150～220℃)和加压(0.5～2.0MPa)反应6～10小时，直接生成水玻璃。此方法虽无煅烧环节，但需长时间高温高压，对设备磨损较大，设备成本高，且石英砂中的SiO2晶体溶解率低，导致碱耗高，因此能源消耗也较高。
随着CO2和其他温室气体减排的迫切需求，以低模数水玻璃和水淬矿渣及其他硅酸盐微粉生产能够代替水泥的胶凝材料的需求越来越迫切。这类胶凝材料一般称为碱激发胶凝材料或地质聚合物材料。但在水玻璃制备过程中需要使用大量高纯石英砂、纯碱或烧碱等原料，同时还需要高温煅烧、磨细以及高温高压等高耗能过程。传统制备方法使得适合制备碱激发胶凝材料或地质聚合物材料的水玻璃成本较高，缺乏市场竞争力，并仍然保持着较高的CO2排放量(高温煅烧耗能过程)。
CN113753907A公开了一种湿磨剥壳微蒸促溶的高浓水玻璃制备方法，使用碱液(20％～50％浓度的NaOH或KOH溶液)与高硅质材料微粉(SiO2含量不低于95wt.％)，按高硅质材料微粉25～40wt.％、碱液60～75wt.％的比例混合后，先湿磨成乳浊液，再在温度110～130℃、蒸汽压力0.2～0.5Mpa的条件下蒸压0.5～2h，得到水玻璃胶体溶液。此方法对于原材料要求较高，且仍需经过蒸压过程，虽解决了硅质成分溶出效率低的问题，但成本及能耗仍较高。
CN109336123A公开了一种利用粉煤灰制备高模数水玻璃的方法，将粉煤灰与20wt.％的氢氯化钠溶液混合后在90～100℃下反应2～4h进行预脱硅，过滤得到脱硅灰和脱硅液，将脱硅灰与粉煤灰、钠盐混合研磨后在850～900℃下熔烧2～3h，将焙烧产物与20wt.％盐酸溶液混合，在80～90℃下反应2～4h得到酸浸渣，最后将酸浸渣与脱硅液混合在70～100℃下加热反应0.5～2h得到高模数水玻璃。此方法可将粉煤灰中90％以上的SiO2转化为水玻璃，无需加压反应，但焙烧以及加热反应程序多、时间长，成本及能耗仍较高。
CN105540602A公开了一种利用普通煤粉炉粉煤灰制备水玻璃的方法，该法将浓硫酸与粉煤灰按一定比例混合并在260～320℃条件下反应4～8h，溶出粉煤灰中的Al2O3、Fe2O3、FeO，过滤得到酸浸渣；将酸浸渣与苛性钠溶液混合，160～180℃在反应釜内加热4～6h，冷却后得到固体水玻璃。此方法充分利用了粉煤灰资源，酸浸渣中SiO2的溶出率高，工艺简单，但利用过程中程序较多，且仍存在较长时间的高温反应过程，能耗降低有限。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种铝硅酸钠溶胶的制备方法及其产品和应用。通过以粉煤灰和烧碱为原料，仅用湿磨工艺，即制得工业用铝硅酸钠溶胶，所制得铝硅酸钠溶胶具备与水玻璃相似的功效。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种铝硅酸钠溶胶的制备方法，包括以下步骤：
将粉煤灰与烧碱混合，加水，研磨，即得铝硅酸钠溶胶；
所述粉煤灰中SiO2与Al2O3的总摩尔量与烧碱中NaOH的摩尔比为(0.5～0.8):1。
优选地，粉煤灰与烧碱混合加水后所得混合物中固体的质量百分数为10～50％。
如果低于10％，溶胶中铝硅酸钠的产量过低，且含水量高，不利于直接应用于碱激发材料。如果高于50％，则固体浓度较高，磨出所要求的产品的能耗和时间增加，成本增加。
优选地，所述研磨的时间为3～10h。
本发明通过加入烧碱以及适当的研磨，可以使研磨后的浆体中不溶解物含量不超过原料中粉煤灰总量的20％。
优选地，所述粉煤灰中SiO2的质量百分数≥45％。
优选地，所述烧碱为NaOH质量分数不低于80％的固态烧碱，或由NaOH质量分数不低于80％的固态烧碱配成的液态烧碱。
本发明技术方案之二：提供一种根据上述铝硅酸钠溶胶的制备方法制备的铝硅酸钠溶胶。
本发明技术方案之三：提供一种上述铝硅酸钠溶胶在碱激发胶凝材料或地质聚合物材料中的应用。
本发明通过限定粉煤灰中SiO2与Al2O3与烧碱中NaOH的摩尔比，使得制备的铝硅酸钠溶胶模数不高于1.5，能够直接作为碱激发胶凝材料或地质聚合物材料的碱激发剂。
本发明的有益技术效果如下：
本发明提出的制备铝硅酸钠溶胶的方法摒弃了传统干法或湿法制备水玻璃工艺中的高温、高压、多程序等弊端，制得的铝硅酸钠溶胶可替代水玻璃，能够显著减少水玻璃的用量，间接降低水玻璃制备工艺的能耗和碳排放。传统水玻璃生产是将碳酸钠与石英砂一起烧至熔融状态，再将冷却后的熔体溶解于水，综合能耗为180-250公斤标准煤(以干基计算)。而采用本技术生产一吨产品所耗电能折合标准煤为30-40公斤标准煤(以干基计算)。本发明主要原材料为粉煤灰和烧碱，且仅需要湿式粉磨工艺即可制得铝硅酸钠溶胶，且粉煤灰中SiO2可反应80％以上，总能耗比传统水玻璃制备方法降低约80％。
本发明不仅拓宽了粉煤灰的综合利用方式，且所提供的铝硅酸钠溶胶制备方法省去了水玻璃制备工艺中的煅烧、蒸压等设备和工序，能大幅降低成本和能耗，环境效益和经济效益显著。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例的工艺流程图见图1。
本发明实施例所用工业烧碱中NaOH的质量百分数为85％。
本发明实施例及对比例2-3所用粉煤灰中各组分含量见表1。
表1粉煤灰中各组分含量/％
SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O SO<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O 其他
54.59 28.95 5.30 4.83 0.27 1.93 1.22 2.91
本发明对比例1所用粉煤灰中各组分含量见表2。
表2粉煤灰中各组分含量
Figure BDA0003625398160000051
Figure BDA0003625398160000061
实施例1
铝硅酸钠溶胶的制备：
将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为0.5进行混合，并加入一定量的水，使混合浆体中的固体总质量分数(含NaOH)为30％。将配制好的浆体置于封闭的湿式球磨机中研磨6小时，即得高浓度低模数铝硅酸钠溶胶，模数为0.85。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，其中铝硅酸钠溶胶(干基)与矿渣的比例为1：9，矿渣基碱激发胶凝材料使用S105矿粉，以0.4的水胶比(铝硅酸钠溶胶中的水计算在内)制备净浆试块，在标准条件下养护至28天，抗压强度为58.1MPa。
实施例2
铝硅酸钠溶胶的制备：
将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为0.8进行混合，并加入一定量的水，使混合浆体中的固体总质量分数(含NaOH)为40％。将配制好的浆体置于封闭的湿式球磨机中研磨10小时，即得高浓度低模数铝硅酸钠溶胶，模数为1.4。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，以0.4的水胶比制备净浆试块，在标准条件下养护至28天，抗压强度为40.2MPa。
实施例3
铝硅酸钠溶胶的制备：
将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为0.6进行混合，并加入一定量的水，使混合浆体中的固体总质量分数(含NaOH)为50％。将配制好的浆体置于封闭的湿式球磨机中研磨10小时，即得高浓度低模数铝硅酸钠溶胶，模数为1.0。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，其中铝硅酸钠溶胶(干基)与矿渣的比例为1：9，矿渣基碱激发胶凝材料使用S105矿粉，在标准条件下养护至28天，抗压强度为55.3MPa。
实施例4
铝硅酸钠溶胶的制备：
将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为0.7进行混合，并加入一定量的水，使混合浆体中的固体总质量分数(含NaOH)为10％。将配制好的浆体置于封闭的湿式球磨机中研磨3小时，即得高浓度低模数铝硅酸钠溶胶，模数为1.2。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，其中铝硅酸钠溶胶(干基)与矿渣的比例为1：9，矿渣基碱激发胶凝材料使用S105矿粉，在标准条件下养护至28天，抗压强度为49.6MPa。
对比例1
铝硅酸钠溶胶的制备：
将实施例1中的粉煤灰替换为表2所限定的粉煤灰，其他条件与实施例1相同。
结果显示，使用表2中的粉煤灰时，不能制得正常的铝硅酸钠溶胶。
对比例2
铝硅酸钠溶胶的制备：
与实施例1相比，将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为0.3混合，其他条件与实施例1相同。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，其中铝硅酸钠溶胶(干基)与矿渣的比例为1：9，矿渣基碱激发胶凝材料使用S105矿粉，在标准条件下养护至28天，抗压强度为35.5MPa。
对比例3
铝硅酸钠溶胶的制备：
与实施例1相比，将粉煤灰与工业烧碱按照(SiO2+Al2O3)/NaOH摩尔比为1.0混合，其他条件与实施例1相同。
使用此铝硅酸钠溶胶制备矿渣基碱激发胶凝材料，其中铝硅酸钠溶胶(干基)与矿渣的比例为1：9，矿渣基碱激发胶凝材料使用S105矿粉，在标准条件下养护至28天，抗压强度为37.9MPa。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种铝硅酸钠溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将粉煤灰与烧碱混合，加水，研磨，即得铝硅酸钠溶胶；
所述粉煤灰中SiO2与Al2O3的总摩尔量与烧碱中NaOH的摩尔比为(0.5～0.8):1；
所述粉煤灰中SiO2的质量百分数≥45％。
2.根据权利要求1所述的铝硅酸钠溶胶的制备方法，其特征在于，粉煤灰与烧碱混合加水后所得混合物中固体的质量百分数为10～50％。
3.根据权利要求1所述的铝硅酸钠溶胶的制备方法，其特征在于，所述研磨的时间为3～10h。
4.根据权利要求1所述的铝硅酸钠溶胶的制备方法，其特征在于，所述烧碱为NaOH质量分数不低于80％的固态烧碱，或由NaOH质量分数不低于80％的固态烧碱配成的液态烧碱。
5.根据权利要求1～4任一项所述铝硅酸钠溶胶的制备方法制备的铝硅酸钠溶胶。
6.权利要求5所述的铝硅酸钠溶胶在碱激发胶凝材料或地质聚合物材料中的应用。
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