CN108349017A - 表面包覆切削工具及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的表面包覆切削工具中,硬质包覆层(2)至少包含组成式:(Cr1‑xAlx)(CyN1‑y)所表示的复合氮化物层或复合碳氮化物层(3)或者组成式:(Ti1‑α‑βAlαMeβ)(CγN1‑γ)所表示的复合氮化物层或复合碳氮化物层(3),构成复合氮化物层或复合碳氮化物层(3)的晶粒中存在具有NaCl型的面心立方结构的晶粒,在具有该NaCl型的面心立方结构的晶粒内存在规定的晶粒内平均取向差及倾斜角度数分布。
Description
技术领域
本发明涉及一种在碳钢、合金钢、铸铁等的伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中,通过硬质包覆层具备优异的耐崩刀性而在长期使用中发挥优异的耐磨性的表面包覆切削工具(以下,称作包覆工具)。
本申请主张基于2015年10月30日于日本申请的专利申请2015-214521号、2015年10月30日于日本申请的专利申请2015-214525号、及2016年10月28日于日本申请的专利申请2016-211413号的优先权,并将其内容援用于此。
背景技术
以往,已知有如下包覆工具:通常,在由碳化钨(以下,由WC表示)基硬质合金、碳氮化钛(以下,由TiCN表示)基金属陶瓷或立方晶氮化硼(以下,由cBN表示)基超高压烧结体构成的工具基体(以下,将这些统称为工具基体)的表面,通过物理蒸镀法包覆形成Cr-Al系或Ti-Al系复合氮化物层而作为硬质包覆层,且已知这些包覆工具发挥优异的耐磨性。
然而,上述以往的包覆形成有Cr-Al系或Ti-Al系复合氮化物层的包覆工具,虽然耐磨性比较优异,但是当在高速断续切削条件下使用时容易产生崩刀等异常磨损,因此关于改善硬质包覆层提出了各种方案。
例如,专利文献1中提出有:为了提高不锈钢或Ti合金等的高速断续切削加工中的耐崩刀性及耐磨性,在工具基体表面设置由下部层、中间层及上部层构成的硬质包覆层,下部层具有规定的平均层厚,并且,由Ti1-XAlXN层、Ti1-XAlXC层、Ti1-XAlXCN层(X以Al的含有比例(原子比)计为0.65≤X≤0.95)中一层或两层以上构成的具有立方晶结构的TiAl化合物构成,中间层具有规定的平均层厚,并且,由Cr1-YAlYN层、Cr1-YAlYC层、Cr1-YAlYCN层(Y以Al的含有比例(原子比)计为0.60≤Y≤0.90)中由一层或两层以上构成的具有立方晶结构的CrAl化合物构成,上部层由具有规定的平均层厚的Al2O3构成,由此提高下部层与上部层的密合强度,并提高耐崩刀性及耐磨性。
并且,专利文献2中提出有:为了提高析出固化系不锈钢或英高镍合金(Inconel)等耐热合金的高速断续切削加工中的耐崩刀性及耐磨性,在工具基体表面设置由下部层、中间层及上部层构成的硬质包覆层,下部层由规定的一层平均层厚的Ti1-XAlXN层、Ti1-XAlXC层、Ti1-XAlXCN层(X表示Al的含有比例且以原子比计为0.65≤X≤0.95)中的一层或两层以上构成的具有立方晶晶体结构的Ti化合物构成,中间层由规定的一层平均层厚的Cr1-YAlYN层、Cr1-YAlYC层、Cr1-YAlYCN层(Y表示Al的含有比例以原子比计为0.60≤Y≤0.90)中的一层或两层以上构成的具有立方晶晶体结构的Cr化合物构成,并且,上部层由具有规定的孔径与空孔密度的微小空孔与平均层厚的Al2O3构成,由此提高下部层与上部层的密合强度,并且将上部层设为具有规定的孔径与空孔密度的微小空孔的Al2O3层,由此实现机械冲击、热冲击的缓和,并进一步提高耐崩刀性及耐磨性。
另外,专利文献3中提出有:为了提高高负荷作用于切削刃的钢或铸铁的重切削加工中的硬质包覆层的耐缺损性,在工具基体表面设置由(Al1-XCrX)N(其中,X以原子比计为X=0.3~0.6)层构成的硬质包覆层,测定{100}面的法线相对于工具基体的表面研磨面的法线所成的倾斜角而作成的倾斜角度数分布图表中,在30~40度的倾斜角分区中存在最高峰值,其度数合计为整体的60%以上,并且,测定{112}面的法线相对于表面研磨面的法线所成的倾斜角而作成的构成原子共有晶格点分布图表中,形成在Σ3中存在最高峰值,且其分布比例为整体的50%以上的晶体取向性与构成原子共有晶格点分布形态,由此提高(Al1- XCrX)N层的高温强度,从而提高重切削加工中的硬质包覆层的耐缺损性。
并且,专利文献4中公开有具备工具基体及在该基体上所形成的硬质包覆层的表面包覆切削工具,其中,硬质包覆层包含:Al或Cr中的任一种或两种元素;选自包括周期表4a、5a、6a族元素及Si中的至少一种元素;由选自包括碳、氮、氧及硼中的至少一种元素构成的化合物;及氯,从而显著提高硬质包覆层的耐磨性及抗氧化性。
并且,例如在专利文献5中记载有如下内容:在TiCl4、AlCl3、NH3的混合反应气体中,在650~900℃的温度范围内进行化学蒸镀,从而能够蒸镀形成Al的含有比例x值为0.65~0.95的(Ti1-xAlx)N层,但该文献中的目的在于通过在该(Ti1-xAlx)N层上进一步包覆Al2O3层,由此提高隔热效果,而未公开将x值提高至0.65~0.95的(Ti1-xAlx)N层的形成对切削性能带来什么样的影响。
并且,专利文献6中提出有如下内容:将TiCN层及Al2O3层作为内层,通过化学蒸镀法在其上面包覆立方晶结构或包含六方晶结构的立方晶结构的(Ti1-xAlx)N层(其中,x为0.65~0.9)作为外层,并且在该外层赋予100~1100MPa的压缩应力,由此改善包覆工具的耐热性及疲劳强度。
专利文献1:日本特开2014-208394号公报(A)
专利文献2:日本特开2014-198362号公报(A)
专利文献3:日本特开2009-56539号公报(A)
专利文献4:日本特开2006-82207号公报(A)
专利文献5:日本特表2011-516722号公报(A)
专利文献6:日本特表2011-513594号公报(A)
近年来,对切削加工中的节省劳力化及节能化的要求增加,随之,切削加工有进一步高速化、高效率化的趋势,对包覆工具要求进一步的耐崩刀性、耐缺损性、耐剥离性等耐异常损伤性,并且要求在长期使用中发挥优异的耐磨性。
但是,所述专利文献1、2中所记载的包覆工具中,使CrAl化合物、Cr化合物作为硬质包覆层的中间层而介入形成,由此尽管提高下部层与上部层的密合强度,并实现耐崩刀性的改善,但是CrAl化合物、Cr化合物本身的强度/硬度不够充分,因此提供于高速断续切削加工的情况下,不能认为耐崩刀性、耐磨性充分。
并且,所述专利文献3中所记载的包覆工具中,调整由(Al1-XCrX)N构成的硬质包覆层的Cr含有比例,并且控制晶体取向性与构成原子共有晶格点分布形态,由此能够提高硬质包覆层的强度,其结果,尽管能够提高耐崩刀性、耐缺损性,但是(Al1-XCrX)N层的强度/硬度仍然不够充分,因此无法在长期的使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性,合金钢的高速断续切削中存在工具寿命短的问题。
并且,所述专利文献4中记载的包覆工具的意图在于提高耐磨性及耐氧化特性,但在高速断续切削等伴随冲击的切削条件下,存在耐崩刀性不充分的问题。
并且,关于通过所述专利文献5中记载的化学蒸镀法而蒸镀形成的(Ti1-xAlx)N层,由于能够提高Al的含有比例x,并且能够形成立方晶结构,因此可获得具有规定的硬度且耐磨性优异的硬质包覆层,然而,存在韧性差的问题。
而且,所述专利文献6中记载的包覆工具具有规定的硬度且优异的耐磨性,但韧性差,因此,存在提供于合金钢的高速断续切削加工等时,容易产生崩刀、缺损、剥离等异常损伤,不能认为发挥令人满意的切削性能的问题。
因此,在碳钢、合金钢、铸铁等的伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中,要求硬质包覆层兼具优异的耐崩刀性、优异的耐磨性的包覆工具。
发明内容
因此,本发明人等从前述的观点考虑,为了改善蒸镀形成至少包含Cr与Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下,有时由“(Cr,Al)(C,N)”或者“(Cr1-xAlx)(CyN1-y)”所表示)的硬质包覆层的包覆工具、及形成有至少包含Ti与Al的复合氮化物或复合碳氮化物(以下,有时由“(Ti,Al)(C,N)”或者“(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)”所表示)的硬质包覆层的包覆工具的耐崩刀性、耐磨性,进行深入研究的结果,得到了如下的见解。
即,以往的至少包含一层(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层或(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层且具有规定的平均层厚的硬质包覆层,在(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层或(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层在与工具基体垂直方向上形成为柱状的情况下,具有高耐磨性。相反地,(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层或(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层的异向性越高,(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层或(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层的韧性越降低,其结果,耐崩刀性、耐缺损性降低,且在长期使用中无法发挥充分的耐磨性,并且工具寿命也不能说令人满意。
因此,本发明人等对构成硬质包覆层的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层及(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层进行深入研究的结果,发现了如下全新的见解:即,通过在(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层中、及在(Ti1-αAlα)(CγN1-γ)层含有选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素(以下,以“Me”表示。)的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层中含有具有NaCl型的面心立方结构(以下,有时简称为“立方晶结构”)的晶粒、且将具有该立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差设为2度以上这一全新构思,在具有立方晶结构的晶粒内产生应变,成功地提高硬度和韧性这两者,其结果,能够提高硬质包覆层的耐崩刀性、耐缺损性。
另外,发现如下全新的见解:在柱状晶粒中,相比于工具基体表面侧,将皮膜表面侧的{100}取向的比例提高,由此保持韧性的同时进一步提高耐磨性。
具体而言,
(1)硬质包覆层至少包含Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,且由组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下,尤其Al在Cr与Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.70≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005,构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,求出各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下,该晶粒内平均取向差显示出2度以上的晶粒以复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在20%以上,从而能够使具有立方晶结构的晶粒产生应变。进而,通过使皮膜表面侧的{100}取向的比例高于晶粒的工具基体表面侧来提高耐磨性。其结果,发现形成有此类硬质包覆层的切削工具的耐磨性、耐崩刀性得到提高,且长期发挥优异的耐磨性。
并且,
(2)硬质包覆层至少包含Ti、Al与Me(其中,Me选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层,由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示的情况下,尤其Al在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例αavg及Me在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例βavg以及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavgg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95,在构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,并利用电子背散射衍射装置从纵剖面方向分析该晶粒的晶体取向,求出各个晶粒的晶粒内平均取向差时,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒以复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积比例计存在20%以上,由此能够在具有立方晶结构的晶粒中产生应变。进而,通过使皮膜表面侧的{100}取向的比例高于晶粒的工具基体表面侧,来保持韧性的同时提高耐磨性。其结果,发现形成此类硬质包覆层的切削工具的耐崩刀性、耐缺损性得到提高,且长期发挥优异的耐磨性。
而且,如上所述的结构的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层及(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层能够通过例如在工具基体表面使反应气体组成周期性变化的以下化学蒸镀法而成膜。
(1)关于(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层,
对所使用的化学蒸镀反应装置,包括NH3及H2的气体组A和包括CrCl3、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内,关于气体组A和气体组B向反应装置内的供给,例如以一定周期的时间间隔使气体流过时间比该周期短的方式进行供给,在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差,从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为气体组A(第一反应气体)、气体组A与气体组B的混合气体(第二反应气体)及气体组B(第三反应气体)。另外,在本发明中无需导入试图进行严格的气体置换的长时间的排气工序。从而,作为供气方法也可以通过以下方式实现:例如使供气口旋转,或者使工具基体旋转,或者使工具基体进行往复运动,从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为以气体组A为主的混合气体(第一反应气体),气体组A与气体组B的混合气体(第二反应气体),以气体组B为主的混合气体(第三反应气体)。
在工具基体表面,使反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为例如气体组A为NH3:4.5~5.5%、H2:65~75%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,且设为反应气氛压力:4.5~5.0kPa、反应气氛温度:750~900℃、供给周期1~5秒、每1周期的气体供给时间0.15~0.25秒、气体组A与气体组B的供给的相位差0.10~0.20秒,以此来进行规定时间的热CVD法,从而形成规定的目标层厚的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层。
而且,如上所述,以到达工具基体表面的时间上产生差异的方式供给气体组A和气体组B,通过将作为气体组A中的氮原料气体设定为NH3:4.5~5.5%,将作为气体组B中的金属氯化物原料或碳原料设定为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%,而在晶粒内因局部的组成不均、位错或点缺陷的导入而形成晶格的局部应变,并且能够改变晶粒的工具基板表面侧和皮膜表面侧的{100}取向程度。其结果,发现在维持耐磨性的同时韧性显著提高。其结果,发现尤其耐缺损性、耐崩刀性提高,即使在断续的冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中使用的情况下,硬质包覆层在长时间使用中也能够发挥优异的切削性能。
(2)关于(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层,
对所使用的化学蒸镀反应装置,包括NH3及H2的气体组A和包括TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(Me的氯化物)、N2、H2的气体组B分别从各自的供气管供给到反应装置内,关于气体组A和气体组B向反应装置内的供给,例如以一定周期的时间间隔使气体流过时间比该周期短的方式进行供给,在气体组A和气体组B的气体供给中产生比气体供给时间短的时间的相位差,从而能够使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为气体组A(第一反应气体)、气体组A与气体组B的混合气体(第二反应气体)及气体组B(第三反应气体)。并且,在本发明中无需导入试图进行严格的气体置换的长时间的排气工序。从而,作为供气方法也可以通过以下方式实现:例如使供气口旋转,或者使工具基体旋转,或者使工具基体往复运动,从而使工具基体表面的反应气体组成随时间变化为以气体组A为主的混合气体(第一反应气体),气体组A与气体组B的混合气体(第二反应气体),以气体组B为主的混合气体(第三反应气体)。
在工具基体表面,使反应气体组成设为(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)例如气体组A为NH3:4.0~6.0%、H2:65~75%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、MeCln(Me的氯化物):0.1~0.2%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,且设为反应气氛压力:4.5~5.0kPa、反应气氛温度:700~900℃、供给周期1~5秒、每1周期的气体供给时间0.15~0.25秒、气体组A和气体组B供给的相位差0.10~0.20秒,以此来进行规定时间的热CVD法,从而形成规定的目标层厚的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层。
而且,如上所述,以气体组A和气体组B到达工具基体表面的时间上产生差异的方式进行供给,作为气体组A中的氮原料气体设定为NH3:4.0~6.0%,并作为气体组B中的金属氯化物原料或碳原料设定为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、MeCln(Me的氯化物):0.1~0.2%、Al(CH3)3:0~0.5%,从而在晶粒内因局部的组成不均、位错或点缺陷的导入而形成晶格的局部应变,并且能够改变晶粒的工具基体表面一侧和皮膜表面一侧的{100}取向的程度。其结果,发现在维持耐磨性的同时韧性显著提高。其结果,发现尤其耐缺损性、耐崩刀性得到提高,即使在断续的冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中使用的情况下,硬质包覆层在长时间使用中也能够发挥优异的切削性能。
本发明是根据前述见解而完成的,其具有以下所示的特征。
“(1)一种表面包覆切削工具,在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷或立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的工具基体的表面形成有硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚2~20μm的如下复合氮化物层或复合碳氮化物层:即,Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层;或Ti、Al与Me(其中,Me选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层,
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型的面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相,
(c)利用电子背散射衍射装置从纵剖面方向分析所述构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒的晶体取向,求出各个晶粒的晶粒内平均取向差时,以面积比例计,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积存在20%以上,
(d)进而,将作为所述晶粒的晶体面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域来测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向进行二等分的区域,对所测定的所述倾斜角中的相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角以每0.25度的间距进行分区,对存在于各分区内的度数进行合计时,
在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的合计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,
在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区中存在最高峰值,并且若将存在于所述0~12度的范围内的度数的合计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
(2)根据所述(1)中所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,并且,将其组成以
组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)
表示的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.70≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005。
(3)根据所述(1)中所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti、Al与Me(其中,Me为选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)的复合氮化物层或复合碳氮化物层并且将其组成以
组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)
表示的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例αavg、Me在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例βavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95。
(4)根据所述(1)至所述(3)中的任一项所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含70面积%以上的具有NaCl型的面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相。
(5)根据所述(1)至所述(4)中的任一项所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在从该层的纵剖面方向观察时具有如下柱状组织:即,复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型的面心立方结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm且平均纵横比A为2~10的柱状组织。
(6)根据所述(1)至所述(5)中的任一项所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述工具基体与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在下部层,所述下部层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层构成,且具有0.1~20μm的合计平均层厚。
(7)根据所述(1)至所述(6)中的任一项所记载的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部,以1~25μm的合计平均层厚形成有至少含有氧化铝层的上部层。
(8)一种表面包覆切削工具的制造方法,其特征在于,所述表面包覆切削工具为所述(1)至(7)中的任一项所述的表面包覆切削工具,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法而成膜。”
另外,“晶粒内平均取向差”是指后述的GOS(Grain Orientation Spread)值。
作为本发明的方式的表面包覆切削工具(以下,称作“本发明的表面包覆切削工具”或“本发明的切削工具”),在工具基体的表面设置有硬质包覆层而成的表面包覆切削工具中,硬质包覆层至少包含平均层厚为2~20μm的Cr和Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,在由组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下,尤其,Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.70≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005,构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下,以面积比例计,该晶粒内平均取向差显示出2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层整体存在20%以上,将作为所述晶粒的晶面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域来测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向进行二等分的区域,对所测定的所述倾斜角中将相对于法线方向在0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,a)在工具基体侧的区域中,将存在于0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Mdeg时,Mdeg为10%~40%,b)在表面侧的区域中,在0~12度范围内的倾斜角分区中存在最高峰,并且将存在于所述0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Ndeg时,Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%,从皮膜剖面侧观察所述复合氮化物层或复合碳氮化物层时,具有柱状组织,所述柱状组织中,复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10,从而在具有立方晶结构的晶粒内产生应变,因此晶粒的硬度及韧性得到提高。其结果,发挥无需损伤耐磨性便提高耐崩刀性的效果,与以往的硬质包覆层相比,长时间使用时发挥优异的切削性能,能够实现包覆工具的长寿命化。
并且,在所述工具基体的表面设置有硬质包覆层的表面包覆切削工具中,硬质包覆层至少包含平均层厚1~20μm、优选为2~20μm的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示的情况下,尤其,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例αavg及Me在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例βavg以及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95,构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中存在具有立方晶结构的晶粒,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对该晶粒的晶体取向进行分析,并求出各个晶粒的晶粒内平均取向差的情况下,以面积比例计,该晶粒内平均取向差显示出2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层整体存在20%以上,将作为所述晶粒的晶体面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域来测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向进行二等分的区域,对所测定的所述倾斜角中将相对于法线方向在0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,a)在工具基体侧的区域中,将存在于0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Mdeg时,Mdeg为10%~40%,b)在表面侧的区域中,在0~12度范围内的倾斜角分区中存在最高峰,并且将存在于所述0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Ndeg时,Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%,从皮膜剖面侧观察所述复合氮化物层或复合碳氮化物层时,具有柱状组织,所述柱状组织中,复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10,从而在具有立方晶结构的晶粒内产生应变,因此晶粒的硬度及韧性提高。其结果,发挥无需损伤耐磨性便提高耐崩刀性的效果,与以往的硬质包覆层相比,长时间使用时发挥优异的切削性能,能够实现包覆工具的长寿命化。
附图说明
图1表示本发明包覆工具的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的、具有NaCl型的面心立方结构(立方晶)的晶粒的晶粒内平均取向差的测定方法的概略说明图。
图2是示意地表示构成本发明的表面包覆切削工具所具有的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面的膜结构示意图。
图3表示在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面中,具有NaCl型的立方晶结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例的直方图的一例。另外,直方图中的垂直方向的虚线表示晶粒内平均取向差为2°的边界线,在图中,比该垂直方向的虚线更靠右侧的柱体表示晶粒内平均取向差为2°以上。以下,图4至图6中也相同。
图4表示在构成比较例包覆工具的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面中,具有NaCl型的立方晶结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例的直方图的一例。
图5表示在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面中,具有NaCl型的立方晶结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例的直方图的一例。
图6表示在构成比较例包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面中,具有NaCl型的立方晶结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值)的面积比例的直方图的一例。
图7是在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的工具基体侧的区域中,所作成的{100}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数以将最大合计度数设为100而进行规格化的相对值表示。以下,关于合计度数的定义,关于图8至图10中也相同。
图8是在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面侧的区域中,所作成的{001}面的倾斜角度数分布图表的一例。合计度数以将最大合计度数设为100而进行规格化的相对值表示。
图9是在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的工具基体侧的区域中,所作成的{100}面的倾斜角度数分布图表的一例。
图10是在构成本发明包覆工具的硬质包覆层的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面侧的区域中,所作成的{100}面的倾斜角度数分布图表的一例。
具体实施方式
以下,说明用于实施本发明的方式。
构成硬质包覆层的复合氮化物层或复合碳氮化物层的平均层厚:
本发明的表面包覆切削工具所具有的硬质包覆层至少包含化学蒸镀而成的由组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)所表示的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层、或化学蒸镀而成的由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)所表示的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层。
这些Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层、及Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,高温硬度高并具有优异的耐磨性,尤其平均层厚为2~20μm时,其效果发挥得非常明显。其理由在于,平均层厚在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层中小于2μm,在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层中小于1μm时,因层厚薄而无法充分确保长期使用中的耐磨性,另一方面,若其平均层厚大于20μm,则Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒容易变得粗大,且容易产生崩刀。从而,将其平均层厚确定为2~20μm。
构成硬质包覆层的复合氮化物层或复合碳氮化物层的组成:
(1)关于本发明的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层
由组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)表示的情况下,优选控制成Al在Cr与Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg(其中,xavg、yavg均为原子比)分别满足0.70≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005。
其理由在于,若Al的平均含有比例xavg小于0.70,则Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的高温硬度差,抗氧化性也差,因此在提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不够充分。另一方面,若Al的平均含有比例xavg大于0.95,则Cr的含有比例相对减少,因此导致脆化,且耐崩刀性降低。因此,Al的平均含有比例xavg确定为0.70≤xavg≤0.95。
并且,复合氮化物层或复合碳氮化物层中所含有的C成分的含有比例(原子比)yavg为0≤yavg≤0.005的范围的微量时,复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或下部层的密合性提高且润滑性提高,由此缓和切削时的冲击,其结果,复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性得到提高。另一方面,若C成分的平均含有比例yavg脱离0≤yavg≤0.005的范围,则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性降低,因此耐缺损性及耐崩刀性反而降低,因此不优选。因此,C成分的平均含有比例yavg确定为0≤yavg≤0.005。
(2)关于本发明的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层
由组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)表示的情况(其中,Me选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素)下,优选控制成Al在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例αavg及Me在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例βavg以及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg(其中,αavg、βavg、γavg均为原子比)分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95。
其理由在于,若Al的平均含有比例αavg小于0.60,则Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不够充分。
并且,若Me的平均含有比例βavg小于0.005,则Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不够充分。另一方面,若大于0.10,则因Me向晶界的偏析等,Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性降低,提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐崩刀性不够充分。因此,Me的平均含有比例βavg确定为0.005≤βavg≤0.10。
另一方面,若Al的平均含有比例αavg与Me的平均含有比例βavg之和αavg+βavg小于0.605,则Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度差,因此提供于合金钢等的高速断续切削的情况下,耐磨性不够充分,若大于0.95,则Ti的含有比例相对减少,因此导致脆化,耐崩刀性降低。因此,Al的平均含有比例αavg与Me的平均含有比例βavg之和αavg+βavg确定为0.605≤αavg+βavg≤0.95。
在此,作为Me的具体成分,使用选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素。
作为Me,以使βavg成为0.005以上的方式使用了Si成分或者B成分的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬度得到提高,因此实现耐磨性的提高,Zr成分具有强化晶界的作用,另外,V成分提高韧性,因此实现耐崩刀性的更进一步的提高,Cr成分提高抗氧化性,因此可期待工具寿命的更进一步的长寿命化。但是,任一成分,若平均含有比例βavg大于0.10,则Al成分、Ti成分的平均含有比例相对减少,因此耐磨性或者耐崩刀性将显示降低趋势,因此应避免βavg大于0.10的平均含有比例。
并且,复合氮化物层或复合碳氮化物层中所含有的C的平均含有比例(原子比)γavg为0≤γavg≤0.005的范围的微量时,复合氮化物层或复合碳氮化物层与工具基体或下部层的密合性提高,且润滑性提高,由此缓和切削时的冲击,其结果复合氮化物层或复合碳氮化物层的耐缺损性及耐崩刀性得到提高。另一方面,若C的平均含有比例γavg脱离0≤γavg≤0.005的范围,则复合氮化物层或复合碳氮化物层的韧性降低,因此耐缺损性及耐崩刀性反而降低,因此不优选。因此,C的平均含有比例γavg确定为0≤γavg≤0.005。
构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有NaCl型的面心立方结构的各个晶粒的晶粒内平均取向差(GOS值):
本发明中,利用电子背散射衍射装置,求出立方晶在Cr与Al的复合氮化物或复合碳氮化物晶粒的晶粒内平均取向差及立方晶在Ti、Al与Me的复合氮化物或复合碳氮化物晶粒的晶粒内平均取向差。
具体而言,从与复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向,以0.1μm间隔对其表面研磨面进行分析,如图1所示,在相邻的测定点P(以下,也称为“像素”)之间存在5度以上的取向差的情况下,将其定义为晶界B。而且,将由晶界B包围的区域定义为一个晶粒。但是,与相邻的所有像素P具有5度以上的取向差的单独存在的像素P不作为晶粒,而将2个像素以上相连的像素作为晶粒进行处理。
而且,计算具有立方晶结构的晶粒内的某一像素P与同一晶粒内的其他所有像素之间的取向差,将该取向差设为晶粒内取向差而求出,将其进行平均化的值定义为GOS(Grain Orientation Spread)值。将概略图示于图1。关于GOS值,例如在文献“日本機械学会論文集(A編)71巻712号(2005-12)論文No.05-03671722~1728(日本机械学会论文集(A篇)71卷712号(2005-12)论文No.05-03671722~1728)”中有说明。
另外,本发明中的“晶粒内平均取向差”是指所述GOS值。用数式表示GOS值的情况下,将同一晶粒内的像素数设为n,将分别对同一晶粒内的不同像素P附加的编号设为i及j(其中,1≤i、j≤n),将由像素i中的晶体取向和像素j中的晶体取向求出的晶体取向差设为αij(i≠j),能够由下述式表示。
另外,晶粒内平均取向差、GOS值也可以说是如下数值即求出在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其他所有像素之间的取向差,并将其值进行平均化的数值,但是若在晶粒内连续的取向变化多,则成为大的数值。
[数式1]
晶粒内平均取向差(GOS值)能够通过如下而求出,从与Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的表面垂直的方向,对其表面研磨面,利用电子背散射衍射装置,以0.1μm/step的间隔,在25×25μm的测定范围内实施5个视场的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的总像素数,以1度间隔分割晶粒内平均取向差,对晶粒内平均取向差包括在该值的范围内的晶粒的像素P进行合计并除以上述总像素数,由此作成表示晶粒内平均取向差的面积比例的直方图。
图3~图6中示出如此作成的直方图的一例。
图3是求出本发明所涉及的切削工具的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的一例,但是如图3所示,可知晶粒内平均取向差(GOS)的值为2度以上的晶粒在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例为20%以上。
相对于此,图4是求出比较工具的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的一例,图4中,晶粒内平均取向差(GOS)的值为2度以上的晶粒在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例小于20%。
并且,图5是求出本发明所涉及的切削工具的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的一例,如图5所示可知,晶粒内平均取向差(GOS)的值为2度以上的晶粒在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例为20%以上。
相对于此,图6是求出比较工具的Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的晶粒内平均取向差的直方图的一例,图6中,晶粒内平均取向差(GOS)的值为2度以上的晶粒在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例小于20%。
如此,本发明所涉及的切削工具的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层及构成Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒与以往的晶粒比较,在晶粒内晶体取向的偏差大,因此晶粒内的应变变高而有助于提高硬度与韧性。
而且,在工具基体表面包覆形成至少包含具备所述晶粒内平均取向差的(Cr1- xAlx)(CyN1-y)层或(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层的硬质包覆层的包覆工具在伴随高热产生且冲击性负荷作用于切削刃的合金钢等的高速断续切削加工中发挥优异的耐崩刀性及耐磨性。
但是,在所述晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或者Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例小于20%的情况下,基于晶粒的内部应变的硬度与韧性的提高效果不够充分,因此将晶粒内平均取向差显示2度以上的具有立方晶结构的晶粒在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积中所占的面积比例设为20%以上。
如此,本发明的表面包覆切削工具所具有的构成Al、Ti与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒与构成以往的TiAlN层的晶粒比较,在晶粒内晶体取向的偏差大,亦即有应变,因此其有助于提高硬度或韧性。
晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的优选的面积比例为30~60%。晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的更优选的面积比例为35~55%。晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的面积的进一步优选的面积比例为40~50%。
将复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向上进行二等分的工具基体侧的区域与表面侧的区域中的晶体取向:
构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒通过表面侧比工具基体表面(工具基体)侧更朝向工具基体表面的法线方向即{100}面,从而对本发明起到保持韧性的同时提高耐磨性的特有效果。
然而,与工具基体侧相比表面侧的{100}面取向度的增加比例小于10%,则{100}面取向度的增加比例较少,无法充分起到本发明所希望的保持韧性的同时提高耐磨性的效果。另一方面,超过30%,则由于取向急剧变化而抑制晶体的外延生长,韧性反而降低。而且可知,若工具基体侧的{100}面取向度小于10%,则表面侧的{100}面取向度的增加比例大于30%,且若工具基体侧的{100}面取向度大于40%,则表面侧的{100}面取向度的增加比例小于10%。因此,确定为如下:将作为晶粒的晶面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所成的倾斜角分为将复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向上进行二等分的工具基体侧的区域和表面侧的区域来测定,在所测定的所述倾斜角中将相对于法线方向在0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间距进行分区并合计存在于各分区内的度数的情况下,a)在工具基体侧的区域中,将存在于0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Mdeg时,Mdeg为10%~40%,b)在表面侧的区域中,在0~12度范围内的倾斜角分区中存在最高峰,并且将存在于0~12度范围内的度数的总计相对于倾斜角度数分布中所有度数的比率设为Ndeg时,Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
硬质包覆层的晶体结构:
在硬质包覆层为立方晶结构单相的情况下尤其显示出优异的耐磨性。并且,即使在硬质包覆层不是立方晶结构单相的情况下,使用电子背散射衍射装置,对该硬质包覆层从纵剖面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场实施从宽度10μm、纵向上为膜厚的测定范围内的纵剖面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的所有像素数量,并根据该像素数量与对所述5个视场的该硬质包覆层进行的测定中的所有测定像素数量之比而求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例时,在具有立方晶结构的晶粒的面积比例小于70%的情况下,可看出耐磨性下降的倾向,另一方面,在该面积比例为70%以上的情况下发挥优异的耐崩刀性、耐磨性,因此立方晶结构的Ti、Al与Me的复合氮化物或复合碳氮化物的相优选设为70面积%以上。
复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各个晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横比A:
通过构成为Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层内、或者Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有立方晶结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm、平均纵横比A为2~10的柱状组织,由此能够更进一步发挥上述的提高韧性及耐磨性的效果。
即,将平均粒子宽度W设为0.1~2μm是因为小于0.1μm时,属于露出在包覆层表面的原子中的CrAlCN晶界或TiAlMeCN晶界的原子所占的比例相对增大而与工件的反应性增加,其结果,无法充分发挥耐磨性,并且,若大于2μm,则属于包覆层整体中的CrAlCN晶界或TiAlMeCN晶界的原子所占的比例相对减小而韧性降低,无法充分发挥耐崩刀性。因此,优选平均粒子宽度W设为0.1~2μm。
而且,平均纵横比A小于2的情况下,未成为充分的柱状组织,因此导致纵横比小的等轴晶脱落,其结果,无法发挥充分的耐磨性。另一方面,平均纵横比A超过10,则无法保持晶粒原有的强度,崩刀性反而降低,因此不优选。因此,优选平均纵横比A设为2~10。
另外,本发明中,平均纵横比A是使用扫描电子显微镜,以宽度100μm、高度为包括硬质包覆层整体的范围内观察硬质包覆层的纵剖面时,从与工具基体表面垂直的皮膜剖面侧观察,测定与基体表面平行的方向的粒子宽度w、与基体表面垂直的方向的粒子长度l,计算出各晶粒的纵横比a(=l/w),并且计算出针对各个晶粒求出的纵横比a的平均值作为平均纵横比A,并且,计算出针对各个晶粒求出的粒子宽度w的平均值作为平均粒子宽度W。
下部层及上部层:
并且,本发明的表面包覆切削工具所具有的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层内或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,仅以这些层就足以发挥充分的效果,但在设置有由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层构成且具有0.1~20μm的总计平均层厚的下部层的情况下,和/或,以1~25μm的总计平均层厚设置有至少包含氧化铝层的上部层的情况下,与这些层所发挥的效果相结合,能够产生进一步优异的特性。在设置由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层构成的下部层的情况下,若下部层的总计平均层厚小于0.1μm,则无法充分发挥下部层的效果,另一方面,若超过20μm,则晶粒容易粗大化,且容易产生崩刀。并且,若包含氧化铝层的上部层的总计平均层厚小于1μm,则无法充分发挥上部层的效果,另一方面,若超过25μm,则晶粒容易粗大化,且容易产生崩刀。
将示意地表示构成本发明的表面包覆切削工具所具有的硬质包覆层的Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的剖面的图示于图2。
接着,通过实施例对本发明的包覆工具进行更具体的说明。
另外,作为实施例,对将WC基硬质合金或者TiCN基金属陶瓷设为工具基体的包覆工具进行叙述,但是使用立方晶氮化硼基超高压烧结体作为工具基体的情况也相同。
实施例1
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表1所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,对该压坯在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行了真空烧结,在烧结之后,分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体A~C。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表2所示的配合组成,并用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,对该压坯在1.3kPa的氮气氛中以1500℃温度保持1小时的条件下进行了烧结,在烧结之后,制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体D。
接着,对这些工具基体A~D的表面,使用化学蒸镀装置,作为表3及表4、表5所示的形成条件A~J,即作为包括NH3和H2的气体组A、包括CrCl3、AlCl3、Al(CH3)3、N2、H2的气体组B及各自的供气方法,将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为气体组A为NH3:4.5~5.5%、H2:65~75%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、CrCl3:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力:4.5~5.0kPa、反应气氛温度:750~900℃、供给周期:1~5秒、每一周期的气体供给时间:0.15~0.25秒、气体组A与气体组B的供给的相位差设为0.10~0.20秒,以此来进行规定时间的热CVD法,形成表7所示的晶粒内平均取向差显示2度以上的、具有立方晶结构的晶粒以表7所示的面积比例存在,并包括具有表7所示的目标层厚的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层,从而制造出本发明包覆工具1~15。
另外,关于本发明包覆工具6~13,在表3所示的形成条件下,形成了表6所示的下部层和/或表7所示的上部层。
并且,以比较为目的,在表3及表4、表5所示的条件且以表8所示的目标层厚(μm),以与本发明包覆工具1~15相同的方式在工具基体A~D的表面蒸镀形成了至少包含Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时,在(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层的成膜工序中,以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层,从而制造出比较包覆工具1~13。
另外,与本发明包覆工具6~13同样,关于比较包覆工具6~13,在表3所示的形成条件下形成了表6所示的下部层和/或表8所示的上部层。
为了参考,对工具基体B及工具基体C的表面,使用以往的物理蒸镀装置,通过电弧离子镀以目标层厚蒸镀形成参考例的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层,从而制造出表8所示的参考包覆工具14、15。
另外,在参考例的蒸镀中使用的电弧离子镀的条件如下。
(a)将所述工具基体B及C在丙酮中进行超声波清洗,并在经过干燥的状态下,在从电弧离子镀装置内的旋转台上的中心轴向径向分开规定距离的位置,沿外周部进行装配,并且配置规定组成的Al-Cr合金作为阴极电极(蒸发源),
(b)首先,将装置内部进行排气以保持10-2Pa以下的真空,并且用加热器将装置内部加热到500℃之后,对在所述旋转台上边自转边旋转的工具基体施加-1000V的直流偏压,且使200A的电流在由Al-Cr合金形成的阴极电极与阳极电极之间流过,从而产生电弧放电,在装置内部产生Al及Cr离子,另外,对工具基体表面进行轰击清洗,
(c)接着,将氮气作为反应气体导入装置内部而设为4Pa的反应气氛,并且对在所述旋转台上边自转边旋转的工具基体施加-50V的直流偏压,且使120A的电流在由所述Al-Cr合金形成的阴极电极(蒸发源)与阳极电极之间流过,从而产生电弧放电,在所述工具基体的表面蒸镀形成表8所示的目标组成、目标层厚的(Cr,Al)N层,从而制造出参考包覆工具14、15。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具1~15、比较包覆工具1~13及参考包覆工具14、15的各结构层的、与工具基体垂直方向的剖面进行测定,并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚的结果,均显示出与表7及表8所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
并且,关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al的平均含有比例xavg,使用电子探针显微分析仪(Electron-Probe-Micro-Analyser:EPMA),在研磨了表面的试样中,从试样表面一侧照射电子射线,由所得到的特征X射线的分析结果的10个点的平均值求出Al的平均含有比例xavg。关于C的平均含有比例yavg,通过二次离子质谱分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)而求出。从试样表面一侧,在70μm×70μm的范围内照射离子束,对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。C的平均含有比例yavg表示Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。其中,C的含有比例中排除了作为气体原料即使不特意使用包含C的气体也会包含的不可避免的C的含有比例。具体而言,求出Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例,并求出从特意供给Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例而得的值作为yavg。
进而,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对构成Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各个晶粒的晶体取向进行分析,在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下,将该位置设为晶界,将被晶界包围的区域设为一个晶粒,在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差,以晶粒内取向差为0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度……的方式按每1度划分0~10度的范围并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差为2度以上的晶粒在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。
将其结果示于表7及表8中。
图3中示出关于本发明包覆工具5进行测定的晶粒内平均取向差(即GOS值)的直方图的一例,并且在图4中示出关于比较包覆工具2进行测定的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在以包含立方晶结构的Cr与Al的复合氮化物层的硬质包覆层的剖面作为研磨面的状态下,设置于场发射扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面在层厚方向上进行二等分的工具基体表面(界面)侧的区域与表面侧的区域进行分析,并以70度的入射角度,将10kV的加速电压的电子射线以1nA的照射电流进行照射,与工具基体垂直的方向上为在所述工具基体侧的区域及表面侧的区域的测定范围内,与工具基体在水平方向上为10μm的宽度、针对5个视场,以0.1μm/step的间隔照射存在于测定范围内的具有立方晶晶格的各个晶粒,使用电子背散射衍射图像装置,测定作为所述晶粒的晶面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线(剖面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)形成的倾斜角,根据该测定结果,在所述测定倾斜角中,通过将0~45度范围内的测定倾斜角,以按每0.25度的间距进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,从而求出存在于0~12度范围内的度数的比例。将其结果示于表7及表8中。
图7中示出对本发明包覆工具的由Cr与Al的复合碳氮化物层构成的硬质包覆层的工具基体侧的区域进行测定的倾斜角度数分布的一例,并且,图8中示出对本发明包覆工具的由Cr与Al的复合碳氮化物层构成的硬质包覆层的表面侧的区域进行测定的倾斜角度数分布的一例。
进一步使用电子背散射衍射图像装置从纵剖面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场实施从宽度10μm、纵向上为膜厚的测定范围内的纵剖面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的所有像素数量,并根据该像素数量与对所述5个视场上的该硬质包覆层的测定中的所有测定像素数量之比求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
[表7]
[表8]
(注)“AIP”表示基于电弧离子镀的成膜。
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下,对本发明包覆工具1~15、比较包覆工具1~13及参考包覆工具14、15实施以下所示的碳钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验,测定出切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表9中。
工具基体:碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷,
切削试验:干式高速正面铣削,中心切割式切削加工,
工件:JIS·S55C宽度100mm、长度400mm的块体材料,
转速:866min-1,
切削速度:340m/min,
切削深度:1.5mm,
单刀进给量:0.10mm/刀,
切削时间:8分钟。
[表9]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例2
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表10所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行了真空烧结,在烧结之后,对切削刃部实施R:0.07mm的刃口修磨加工,从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体α~γ。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表11所示的配合组成,用球磨机进行湿式混合24小时,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中以1500℃温度保持1小时的条件下进行了烧结,在烧结之后,对切削刃部分实施R:0.09mm的刃口修磨加工,从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体δ。
接着,对这些工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用化学蒸镀装置并通过与实施例1相同的方法,在表3表4及表5所示的条件下,以目标层厚蒸镀形成至少包含(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层的硬质包覆层,从而制造出表13所示的本发明包覆工具16~30。
另外,关于本发明包覆工具19~28,在表3所示的形成条件下形成了表12所示的下部层和/或表13所示的上部层。
并且,以比较为目的,同样在工具基体α~γ及工具基体δ的表面,使用一般的化学蒸镀装置,以表3、表4及表5所示的条件且表14所示的目标层厚,以与本发明包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层,从而制造出表14所示的比较包覆工具16~28。
另外,与本发明包覆工具19~28相同,关于比较包覆工具19~28,在表3所示的形成条件下形成了表12所示的下部层和/或表14所示的上部层。
为了参考,在工具基体β及工具基体γ的表面,使用以往的物理蒸镀装置并通过电弧离子镀,以目标层厚蒸镀形成参考例的(Cr1-xAlx)(CyN1-y)层,从而制造出表14所示的参考包覆工具29、30。
另外,电弧离子镀的条件使用了与实施例1所示的条件相同的条件。
并且,使用扫描电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具16~30、比较包覆工具16~28及参考包覆工具29、30的各结构层的剖面进行测定,并测定观察视场内的5个点的层厚之后进行平均而求出平均层厚的结果,均显示出与表13及表14所示的目标层厚实质上相同的平均层厚。
另外,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对构成Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各个晶粒的晶体取向进行分析,以晶粒内取向差为0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……按每1度划分0~10度的范围并进行了映射。根据该映射图求出晶粒内平均取向差和晶粒内取向差为2度以上的晶粒在Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将该结果示于表13及表14中。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在以包含立方晶结构的Cr与Al的复合氮化物层的硬质包覆层的剖面作为研磨面的状态下,设置于场发射扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面在层厚方向上进行二等分的工具基体表面(界面)侧的区域与表面侧的区域而进行分析,以70度的入射角度,将10kV的加速电压的电子射线以1nA的照射电流照射存在于所述工具基体侧的区域及表面侧的区域的测定范围内的具有立方晶晶格的各个晶粒,使用电子背散射衍射图像装置,以与工具基体在水平方向上为宽度10μm、5个视场上,以0.1μm/step的间隔对工具基体表面的法线(剖面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)与作为所述晶粒的晶面的{100}面的法线形成的倾斜角进行测定,根据该测定结果,在所述测定倾斜角中,通过将0~45度范围内的测定倾斜角按每0.25度的间距进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,从而求出存在于0~12度范围内的度数的比例。将该结果示于表13及表14中。
[表10]
[表11]
[表12]
[表13]
[表14]
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下,对本发明包覆工具16~30、比较包覆工具16~28及参考包覆工具29、30,实施如下所示的碳钢的干式高速断续切削试验及球墨铸铁的湿式高速断续切削试验,均测定出切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1:
工件:JIS·S15C的长度方向等间隔配置有4根带纵槽圆棒,
切削速度:430m/min,
切削深度:1.5mm,
进给量:0.22mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为220m/min)。
切削条件2:
工件:JIS·FCD450的长度方向等间隔配置有4根带纵槽圆棒,
切削速度:410m/min,
切削深度:1.0mm,
进给量:0.22mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为200m/min)。
将所述切削试验的结果示于表15中。
[表15]
比较包覆工具、参考包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
从表9及表15所示结果可知,本发明的包覆工具在构成Al与Cr的复合氮化物层或复合碳氮化物层(该层构成硬质包覆层)的具有立方晶结构的晶粒内,存在规定的晶粒内平均取向差的同时,具有在晶粒的工具基体侧的区域与表面侧的区域中{100}面的法线所成的倾斜角度数分布,从而通过晶粒的应变而提高硬度,保持高耐磨性且提高韧性。而且,明确了当在断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,耐崩刀性及耐缺损性也优异,其结果,在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此,关于在构成Al与Cr的复合氮化物层或复合碳氮化物层(该层构成硬质包覆层)的具有立方晶结构的晶粒内不存在规定的晶粒内均取向差,或者在晶粒的工具基体侧的区域与表面侧的区域中{100}面的法线所成的倾斜角不具有规定的倾斜角度数分布的比较包覆工具1~13、16~28及参考包覆工具14、15、29、30中明确可知,在伴有高热产生且断续的冲击性高负荷发作用于切削刃的高速断续切削加工中使用的情况下,因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
实施例3
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表16所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,对该压坯在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行了真空烧结,在烧结之后,分别制造出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的WC基硬质合金制的工具基体E~G。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、Mo2C粉末、ZrC粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表17所示的配合组成,并用球磨机进行24小时的湿式混合,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,对该压坯在1.3kPa的氮气氛中以1500℃温度保持1小时的条件下进行了烧结,在烧结之后,制作出具有ISO标准SEEN1203AFSN的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制的工具基体H。
接着,对这些工具基体E~H的表面,使用化学蒸镀装置并以表19、表20所示的形成条件制造出本发明包覆工具31~45。表19、表20所示的形成条件为,作为包括NH3和H2的气体组A、包括TiCl4、Al(CH3)3、AlCl3、MeCln(其中,SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2中的任一个)、N2、H2的气体组B及各气体的供给方法,将反应气体组成(相对于气体组A及气体组B的总和的体积%)设为气体组A为NH3:4.0~6.0%、H2:65~75%,气体组B为AlCl3:0.6~0.9%、TiCl4:0.2~0.3%、Al(CH3)3:0~0.5%、MeCln(其中,SiCl4,ZrCl4,BCl3,VCl4,CrCl2中的任一个):0.1~0.2%、N2:12.5~15.0%、H2:剩余部分,反应气氛压力:4.5~5.0kPa、反应气氛温度:700~900℃、供给周期1~5秒、每一周期的气体供给时间0.15~0.25秒、气体组A及气体组B的供给的相位差0.10~0.20秒,以此来进行规定时间的热CVD法,形成表22中所示的晶粒内平均取向差表示2度以上的具有立方晶结构的晶粒以表22中所示的面积比例存在,并包括具有表22中所示的目标层厚的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层的硬质包覆层。
另外,关于本发明包覆工具36~43,在表18中所示的形成条件下,形成了表21中所示的下部层和/或表22中所示的上部层。
并且,以比较为目的,在表19及表20中所示的条件且表23中所示的目标层厚(μm)下,以与本发明包覆工具31~45相同的方式在工具基体E~H的表面蒸镀形成了至少包含Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的硬质包覆层。此时,在(Ti1-αα-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层的成膜工序中,以工具基体表面中的反应气体组成不会随时间变化的方式形成硬质包覆层,从而制造出比较包覆工具31~45。
另外,与本发明包覆工具36~43同样,关于比较包覆工具36~43,在表18中所示的形成条件下形成了表21中所示的下部层和/或表23中所示的上部层。
并且,使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍)测定本发明包覆工具31~45及比较包覆工具31~45的各结构层的、与工具基体垂直方向的剖面,测定观察视场内的5个点的层厚并进行平均而求出平均层厚的结果,均显示出实际上与表21~表23所示的目标层厚相同的平均层厚。
并且,关于复合氮化物层或复合碳氮化物层的平均Al含有比例、平均Me含有比例,使用电子探针显微分析仪(Electron-Probe-Micro-Analyser:EPMA),在研磨了表面的试样中,从试样表面一侧照射电子射线,由所得到的特征X射线的分析结果的10个点平均值求出Al的平均Al含有比例αavg及Me的平均含有比例βavg。通过二次离子质谱分析(Secondary-Ion-Mass-Spectroscopy:SIMS)求出平均C含有比例γavg。从试样表面一侧,在70μm×70μm的范围内照射离子束,对通过溅射作用而释放出的成分进行了深度方向的浓度测定。平均C含有比例γavg表示Ti、Al、Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的深度方向的平均值。其中,C的含有比例中排除了作为气体原料即使不特意使用包含C的气体也包含的不可避免的C的含有比例。具体而言,求出将Al(CH3)3的供给量设为0时的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)作为不可避免的C的含有比例,将从有意供给了Al(CH3)3的情况下得到的复合氮化物层或复合碳氮化物层中所包含的C成分的含有比例(原子比)中减去所述不可避免的C的含有比例的值作为γavg而求出。将其结果示于表22及表23中。
另外,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对构成Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各个晶粒的晶体取向进行分析,在相邻的像素之间存在5度以上的取向差的情况下,将该位置设为晶界,将被晶界包围的区域设为一个晶粒,在晶粒内的某一像素与同一晶粒内的其它所有像素之间求出晶粒内取向差,以晶粒内取向差为0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度……的方式按每1度划分0~10度的范围并进行了映射。根据映射图求出晶粒内平均取向差为2度以上的晶粒在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将其结果示于表22及表23中。
图5中示出关于本发明包覆工具进行测定的晶粒内平均取向差的直方图的一例,并且在图6中示出关于比较包覆工具进行测定的晶粒内平均取向差的直方图的一例。
并且,关于硬质包覆层的倾斜角度数分布,在以包含立方晶结构的Ti、Al与Me的复合氮化物层的硬质包覆层的剖面作为研磨面的状态下,设置于场发射扫描电子显微镜的镜筒内,分为将所述研磨面在层厚方向上进行二等分的工具基体表面(工具基体)侧的区域与表面侧的区域进行分析,并以70度的入射角度,将10kV的加速电压的电子射线以1nA的照射电流进行照射,在与工具基体垂直的方向为在所述界面侧的区域及表面侧的区域的测定范围内,在与工具基体水平的方向上为以宽度10μm、针对5个视场,以0.1μm/step的间隔分别照射存在于测定范围内的立方晶晶格,使用电子背散射衍射图像装置,测定作为所述晶粒的晶面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线(剖面研磨面中的与工具基体表面垂直的方向)形成的倾斜角,根据该测定结果,在所述测定倾斜角中,通过将0~45度范围内的测定倾斜角,以按每0.25度的间距进行分区,并且合计存在于各分区内的度数,从而求出表面侧的区域中在倾斜角分区存在最高峰值的角度的范围及存在于0~12度范围内的度数的比例Mdeg及Ndeg。将其结果示于表22及表23中。
图9中示出对本发明包覆工具的由Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层构成的硬质包覆层的工具基体侧的区域进行测定的倾斜角度数分布的一例,并且,图10中示出对本发明包覆工具的由Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层构成的硬质包覆层的表面侧的区域进行测定的倾斜角度数分布的一例。
进一步使用电子背散射衍射图像装置从纵剖面方向以0.1μm间隔进行分析,在5个视场实施宽度10μm、纵向上为膜厚的测定范围内的纵剖面方向的测定,求出属于构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的所有像素数量,并根据该像素数量与所述5个视场上的对该硬质包覆层的测定中的所有测定像素数量之比求出构成该复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的晶粒的面积比例。将其结果示于表22及表23中。
另外,关于本发明包覆工具31~45及比较包覆工具31~45,从与工具基体垂直的方向的剖面方向使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍或20000倍),针对在与工具基体表面水平的方向上存在于长度10μm的范围内的构成Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层中的各晶粒,从与工具基体表面垂直的皮膜剖面一侧进行观察,测定与基体表面平行的方向的粒子宽度w、与基体表面垂直的方向的粒子长度l,算出各晶粒的纵横比a(=l/w),并且算出针对各晶粒求出的纵横比a的平均值而作为平均纵横比A,并且算出针对各晶粒求出的粒子宽度w的平均值而作为平均粒子宽度W。将其结果示于表22及表23中。
[表16]
[表17]
[表18]
[表19]
[表20]
[表21]
[表22]
[表23]
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均夹紧于刀具直径125mm的工具钢制刀具前端部的状态下,对本发明包覆工具31~45及比较包覆工具31~45实施以下所示的碳钢的高速断续切削的一种即干式高速正面铣削及中心切割式切削加工试验,测定出切削刃的后刀面磨损宽度。将其结果示于表24中。
工具基体:碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷,
切削试验:干式高速正面铣削,中心切割式切削加工,
工件:JIS·S55C宽度100mm、长度400mm的块体材料,
转速:892min-1,
切削速度:350m/min,
切削深度:1.5mm,
单刀进给量:0.1mm/刀,
切削时间:8分钟。
[表24]
比较包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
实施例4
作为原料粉末准备均具有1~3μm的平均粒径的WC粉末、TiC粉末、ZrC粉末、TaC粉末、NbC粉末、Cr3C2粉末、TiN粉末及Co粉末,将这些原料粉末配合成表25所示的配合组成,进而添加石蜡后在丙酮中用球磨机混合24小时,并进行了减压干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为规定形状的压坯,将该压坯在5Pa的真空中以1370~1470℃范围内的规定温度保持1小时的条件下进行了真空烧结,在烧结之后,对切削刃部实施R:0.07mm的刃口修磨加工,从而分别制造出具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的WC基硬质合金制工具基体ε~η。
并且,作为原料粉末准备均具有0.5~2μm的平均粒径的TiCN(以质量比计TiC/TiN=50/50)粉末、NbC粉末、WC粉末、Co粉末及Ni粉末,将这些原料粉末配合成表26所示的配合组成,用球磨机进行湿式混合24小时,并进行了干燥之后,以98MPa的压力冲压成型为压坯,将该压坯在1.3kPa的氮气氛中以1500℃温度保持1小时的条件下进行了烧结,在烧结之后,对切削刃部分实施R:0.09mm的刃口修磨加工,从而形成了具有ISO标准CNMG120412的刀片形状的TiCN基金属陶瓷制工具基体θ。
接着,对这些工具基体ε~η及工具基体θ的表面,使用化学蒸镀装置并通过与实施例3相同的方法,在表19及表20中所示的条件下,以目标层厚蒸镀形成至少包含(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)层的硬质包覆层,从而制造出表28所示的本发明包覆工具46~60。
另外,关于本发明包覆工具49~58,在表18中所示的形成条件下,形成了表27中所示的下部层和/或表28中所示的上部层。
并且,以比较为目的,同样在工具基体ε~η及工具基体θ的表面,使用化学蒸镀装置,以表19及表20中所示的条件且以表29中所示的目标层厚,以与本发明包覆工具相同的方式蒸镀形成硬质包覆层,从而制造出表29中所示的比较包覆工具46~60。
另外,与本发明包覆工具49~58同样,关于比较包覆工具49~58,在表18中所示的形成条件下形成了表27中所示的下部层和/或表29中所示的上部层。
并且,使用扫描型电子显微镜(倍率5000倍),对本发明包覆工具46~60及比较包覆工具46~60的各结构层的剖面进行测定,测定观察视场内的5个点的层厚并进行平均而求出平均层厚的结果,均显示出实际上与表27~表29中所示的目标层厚相同的平均层厚。
并且,关于所述本发明包覆工具46~60及比较包覆工具46~60的硬质包覆层,利用与实施例3中所示的方法相同的方法,求出平均Al含有比例αavg、平均Me含有比例βavg、平均C含有比例γavg、工具基体侧的倾斜角度数分布Mdeg、表面侧的倾斜角度数分布Ndeg、表面侧的区域中在倾斜角分区中存在最高峰值的角度的范围、晶粒的平均粒子宽度W、平均纵横比A及晶粒中的立方晶晶体相所占的面积比例。将其结果示于表28及表29中。
另外,使用电子背散射衍射装置,从纵剖面方向对构成Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层的具有立方晶结构的各个晶粒的晶体取向进行分析,以晶粒内取向差为0度以上且小于1度、1度以上且小于2度、2度以上且小于3度、3度以上且小于4度、……的方式按每1度划分0~10度的范围并进行了映射。根据该映射图求出晶粒内平均取向差和晶粒内取向差为2度以上的晶粒在Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层整体中所占的面积比例。将其结果示于表28及表29中。
[表25]
[表26]
[表27]
[表28]
[表29]
接着,在利用固定夹具将所述各种包覆工具均紧固于工具钢制车刀的前端部的状态下,对本发明包覆工具46~60及比较包覆工具46~60,实施如下所示的碳钢的干式高速断续切削试验及铸铁的湿式高速断续切削试验,均测定出切削刃的后刀面磨损宽度。
切削条件1:
工件:JIS·S15C的长度方向等间隔配置有4根带纵槽圆棒,
切削速度:440m/min,
切削深度:1.5mm,
进给量:0.2mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为220m/min),
切削条件2:
工件:JIS·FCD450的长度方向等间隔配置有4根带纵槽圆棒,
切削速度:420m/min,
切削深度:1.0mm,
进给量:0.2mm/rev,
切削时间:5分钟,
(通常的切削速度为250m/min),
将所述切削试验的结果示于表30中。
[表30]
比较包覆工具一栏的*号表示因产生崩刀而达到寿命为止的切削时间(分钟)。
从表24、表30中所示的结果可知,本发明的包覆工具在构成Al、Ti与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层(该层构成硬质包覆层)的具有立方晶结构的晶粒内,存在规定的晶粒内平均取向差,相比于工具基体侧,将表面侧的{100}取向的比例设高,由此通过晶粒的应变而硬度提高,保持高耐磨性的同时韧性得到提高。而且,明确了当在断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,耐崩刀性及耐缺损性也优异,其结果,在长期使用中发挥优异的耐磨性。
相对于此,在构成Al、Ti与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层(该层构成硬质包覆层)的具有立方晶结构的晶粒内不存在规定的晶粒内平均取向差的比较包覆工具31~45、46~60明确可知,当在伴有高热产生且断续的冲击性高负荷作用于切削刃的高速断续切削加工中使用时,因崩刀、缺损等的产生而短时间内达到寿命。
产业上的可利用性
如上所述,本发明的包覆工具不仅可以用于合金钢的高速断续切削加工中,而且还可以用作各种工件的包覆工具,而且,在长期使用中发挥优异的耐崩刀性、耐磨性,因此能够非常令人满意地应对切削装置的高性能化、切削加工的节省劳力化及节能化、以及低成本化。
符号说明
1-工具基体,2-硬质包覆层,3-复合氮化物层或复合碳氮化物层,P-测定点(像素),B-晶界。
Claims (8)
1.一种表面包覆切削工具,其在由碳化钨基硬质合金、碳氮化钛基金属陶瓷、立方晶氮化硼基超高压烧结体中的任一种构成的工具基体的表面形成有硬质包覆层,所述表面包覆切削工具的特征在于,
(a)所述硬质包覆层至少包含平均层厚2~20μm的如下复合氮化物层或复合碳氮化物层:即,Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层;或Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,其中,Me选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素,
(b)所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含具有NaCl型的面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相,
(c)利用电子背散射衍射装置从纵剖面方向分析所述构成复合氮化物层或复合碳氮化物层的晶粒中的具有NaCl型的面心立方结构的晶粒的晶体取向,求出各个晶粒的晶粒内平均取向差时,以面积比例计,该晶粒内平均取向差显示2度以上的晶粒相对于复合氮化物层或复合碳氮化物层的总面积存在20%以上,
(d)进而,将作为所述晶粒的晶体面的{100}面的法线相对于工具基体表面的法线方向所成的倾斜角分为工具基体侧的区域和表面侧的区域来测定,其中,工具基体侧的区域和表面侧的区域是将所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在层厚方向进行二等分的区域,对所测定的所述倾斜角中的相对于法线方向在0~45度的范围内的测定倾斜角以每0.25度的间距进行分区,对存在于各分区内的度数进行合计时,
在工具基体侧的区域中,若将存在于0~12度的范围内的度数的合计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Mdeg,则Mdeg为10%~40%,
在表面侧的区域中,在0~12度的范围内的倾斜角分区中存在最高峰值,并且若将存在于所述0~12度的范围内的度数的合计相对于倾斜角度数分布中的度数整体的比例设为Ndeg,则Ndeg为Mdeg+10%~Mdeg+30%。
2.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Cr与Al的复合氮化物层或复合碳氮化物层,并且,将其组成以
组成式:(Cr1-xAlx)(CyN1-y)
表示的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Cr和Al的总量中所占的平均含有比例xavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例yavg分别满足0.70≤xavg≤0.95、0≤yavg≤0.005,其中,xavg、yavg均为原子比。
3.根据权利要求1所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层为Ti、Al与Me的复合氮化物层或复合碳氮化物层,其中,Me为选自Si、Zr、B、V、Cr中的一种元素,并且将其组成以
组成式:(Ti1-α-βAlαMeβ)(CγN1-γ)
表示的情况下,复合氮化物层或复合碳氮化物层的Al在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例αavg、Me在Ti、Al与Me的总量中所占的平均含有比例βavg及C在C和N的总量中所占的平均含有比例γavg分别满足0.60≤αavg、0.005≤βavg≤0.10、0≤γavg≤0.005、0.605≤αavg+βavg≤0.95,其中,αavg、βavg、γavg均为原子比。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层至少包含70面积%以上的具有NaCl型的面心立方结构的复合氮化物或复合碳氮化物的相。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层在从该层的纵剖面方向观察时具有如下柱状组织:即,复合氮化物层或复合碳氮化物层内的具有NaCl型的面心立方结构的各个晶粒的平均粒子宽度W为0.1~2μm且平均纵横比A为2~10的柱状组织。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述工具基体与所述复合氮化物层或复合碳氮化物层之间存在下部层,所述下部层由Ti的碳化物层、氮化物层、碳氮化物层、碳氧化物层及碳氮氧化物层中的一层或两层以上的Ti化合物层构成,且具有0.1~20μm的合计平均层厚。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的表面包覆切削工具,其特征在于,
在所述复合氮化物层或复合碳氮化物层的上部,以1~25μm的合计平均层厚形成有至少含有氧化铝层的上部层。
8.一种表面包覆切削工具的制造方法,其特征在于,所述表面包覆切削工具为权利要求1至7中任一项所述的表面包覆切削工具,
所述复合氮化物层或复合碳氮化物层通过至少含有三甲基铝作为反应气体成分的化学蒸镀法而成膜。
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