CN108344823A - 一种土壤中有机氯农药的检测工艺 - Google Patents

一种土壤中有机氯农药的检测工艺 Download PDF

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Abstract

一种土壤中有机氯农药的检测工艺，属于土壤中有害物质的检测技术领域，包括样品预处理；提取前处理、提取、净化、基质混合标准溶液的配制、采用气相色谱仪检测样品。本发明具有充分溶出有机氯农药，提高检测的准确度的优点，可用于检测α‑BHC、β‑BHC、γ‑BHC、δ‑BHC、P,P’‑DDE、O,P’‑DDT、P,P’‑DDD、P,P’‑DDT。

Description

一种土壤中有机氯农药的检测工艺
技术领域
本发明涉及土壤中有害物质的检测技术领域，更具体地说，它涉及一种土壤中有机氯农药的检测工艺。
背景技术
近年来，我国的土壤污染问题日益严重，农用耕地的质量不断下降，农产品中有毒有害物质残留问题日渐突出，这已成为农村经济发展的重要不利影响之一。据农业部对全国24个省和市的320个严重污染区约6.15×106hm2土壤调查发现，大田类农产品污染超标面积占污染区农田面积的20％，而在这些污染物中，有机氯农药的占比较大。
在检测土壤的受污染程度时，通常采用GB/T 14550-2003中的标准进行检测。然而，在整个检测过程中，前期对样品的处理不够到位，从而导致其中的有机氯农药的提取不够充分，从而造成检测的准确率降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种土壤中有机氯农药的检测工艺，充分溶出有机氯农药，提高检测的准确度的优点。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种土壤中有机氯农药的检测工艺，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理：将样品碎化成粒径为1-2mm，与粒径为3-5mm的硅胶混合45-60s，通过筛选去除硅胶，再将筛选后留下的样品进行冷冻干燥处理，获得干燥样品；
步骤二，提取前处理：取步骤一中获得的干燥样品，置于烧瓶中，加入蒸馏水，第一次超声处理10-15min，同时进行第一次水浴处理，第一次水浴处理的温度为35-45℃，形成第一混合物，再向第一混合物中加入石油醚-丙酮提取溶剂，石油醚-丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5-5.8mL，同时进行第二次水浴处理和第二次超声处理，第二次水浴处理的温度为35-45℃，第二次超声处理的时间为30-40min；
步骤三，提取：再进行第三次水浴处理，第三次水浴处理的温度为75-95℃，同时进行提取操作，提取时回流4-6次，提取操作的时长为4-5h，获得提取液；待提取液冷却后，移入分液漏斗中，用8-10ml石油醚分三次冲洗提取装置及烧瓶，将洗液与冷却后的提取液混合，并加入100mL硫酸钠溶液，轻微振荡1min，静置分层，弃去下层丙酮水溶液，获得石油醚提取液；
步骤四，净化：在石油醚提取液中边摇晃边以1mL/s的流速加入浓硫酸，此处加入的浓硫酸的体积为石油醚提取液的体积的二十分之一，
轻微振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振摇十余次。待其静置分层后弃去水层，重复2-4次至提取液成中性时止，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5mL，定容10mL，定容，供气相色谱测定；
步骤五，基质混合标准溶液的配制：将不含有机氯农药的土壤样品按照步骤一中的方法制备成空白基质溶液，用该空白基质溶液配制成6种不同浓度的含待测有机氯农药的基质混合标准溶液；
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：
玻璃柱：2.0mX2mm0.d)，填装涂有1.5％OV-17+1.95％QF-1的Chromosorb WAW-DMCS,80-100目的担体；
玻璃柱：2.0mX2mm(i.d)，填装涂有1.5％OV-17+1.95％OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80-100目的担体；
温度：柱箱195-200℃，汽化室220℃，检测器280-300℃；
气体流速：氮气(N2)50-70mL/min；
检测器：电子捕获检测器(ECD)；
进样：注射器进样，进样量1-4μL；
所述步骤二中，加入的蒸馏水的温度为35-45℃，所述蒸馏水的加入量与干燥样品的重量之比为1：12。
通过上述技术方案，步骤一中，先将样品碎化成粒径为1-2mm，加入粒径为3-5mm的硅胶进行充分混合，在混合过程中，有助于使样品中的水分被颗粒状的硅胶吸收，减少水分对后续的操作产生干扰，有助于缩短后续操作的时间。且硅胶的粒径较大，在筛选过程中较易将其完全去除，不易会后续的操作产生干扰。后对经过除水后的样品进行冷冻干燥处理，在冷冻的条件下将样品中残留的水分被充分去除，进一步降低水分对后续检测操作的影响。且冷冻干燥处理不易对样品中残留的有机氯农药产生干扰，最大程度上保持样品中有机氯农药的含量，有助于使最终检测获得的数值较为准确。
步骤二中，先将温度为35-45℃的蒸馏水与冷冻干燥处理后获得的干燥样品进行混合，使干燥样品中较易被分散，且与第一次超声处理和第一次水浴处理相互配合，从而有助于提高干燥样品的分散程度，进而使干燥样品能被更好地分散，并被加入的蒸馏水充分浸润，使形成的第一混合物中无团聚的颗粒物质。在第一混合物中加入石油醚-丙酮提取溶剂后，再进行第二次水浴处理和第二次超声处理，有助于使第一混合物与石油醚-丙酮提取溶剂充分接触并进行反应，进而使第一混合物中的有机氯农药被溶出，有助于在步骤三中的提取过程中，将有机氯农药更易被充分地提取出来。
步骤三、步骤四、步骤五、步骤六中，将步骤三中获得的提取液中的有机氯农药被充分分离出，并通过气相色谱仪检测其含量。由于步骤一、步骤二中对样品、有机氯农药分别进行处理，使有机氯农药被充分溶出，从而提高最终检测的结果的准确率。
进一步优选为：所述步骤一中，将样品和硅胶采用热风处理至30-35℃，热风处理的时间为10-15min。
通过上述技术方案，将样品和硅胶采用热风处理至30-35℃，可去除部分样品中的水分。且热风处理也有助于使样品进一步被松散和碎化。在冷冻干燥时，更易被充分干燥，且减少冷冻干燥的时间，一般干燥3-4h即可达到干燥状态，此处的干燥状态是指干燥样品中的水分含量为0.3-0.5％。因此，有助于缩短整体的处理时间，从而在提高检测准确率的情况下，还可节约检测所需的时间。
进一步优选为：所述热风处理采用热风处理装置进行，所述热风处理装置包括箱体、箱盖、热风装置，所述箱体中设置有滤网且通过滤网将箱体分成上箱体和下箱体；所述热风装置包括热风泵、设置于热风泵上的出风管、设置于出风管的管口的分散件，所述出风管穿设通过下箱体且出风管的管口位于滤网的下方。
通过上述技术方案，热风泵将热风通过出风管向上输送出，通过分散件对吹出的热风进行分散，使热风更加均匀地通过滤网自下而上对样品进行处理，使样品被分散地更加充分。
进一步优选为：所述分散件为平直状。
通过上述技术方案，平直状的分散件对从出风管中的输送出的热风具有阻挡作用。
进一步优选为：所述分散件为伞状。
通过上述技术方案，当热风对样品进行处理时，部分样品继续碎化后，通过滤网向下掉落，而伞状的分散件既可以对热风进行分散，使其均匀地处理样品，还可以使从滤网上掉落的样品沿着伞状的分散件的上表面滑落，不易出现积聚的现象。
进一步优选为：所述分散件通过支撑杆设置于管口的正上方，所述分散件位于滤网的下方。
通过上述技术方案，增加了分散件与出风管之间的连接牢固程度，从而使吹风管在操作的过程保持较好的稳定性。
进一步优选为：所述有机氯农药包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、P，P’-DDE、O，P’-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT。
通过上述技术方案，可以检测上述几类六六六和滴滴涕在土壤样品中的含量。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.对待检测的样品进行预处理，将其碎化并且减少其中的水分含量，获得的干燥样品，对后续加入的蒸馏水含量控制得更加准确，进而使检测结果更加准确；
2.提取前处理过程中，采用第一次水浴处理和第一次超声处理相结合，从而使干燥样品与蒸馏水进行充分混合；再加入石油醚-丙酮提取溶剂，并结合第二次水浴处理和第二次超声处理相结合，进而提高有机氯农药被溶出的充分性，进而提高最终检测的准确性，减小误差。
附图说明
图1是土壤中有机氯农药的检测工艺流程图；
图2是实施例8中热风处理装置的结构示意图；
图3是实施例11中热风处理装置的结构示意图，主要用于体现分散件的结构。
图中，1、箱体；2、箱盖；3、热风装置；31、热风泵；32、出风管；33、分散件；4、滤网；5、支撑杆。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，如图1所示，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理：将样品碎化成粒径为1mm，与粒径为5mm的硅胶混合45s，通过筛选去除硅胶，再将筛选后留下的样品进行冷冻干燥处理，获得干燥样品；
步骤二，提取前处理：取步骤一中获得的干燥样品，置于烧瓶中，加入温度为45℃的蒸馏水，蒸馏水的加入量与干燥样品的重量之比为1：12，第一次超声处理10min，同时进行第一次水浴处理，第一次水浴处理的温度为45℃，形成第一混合物，再向第一混合物中加入石油醚-丙酮提取溶剂，石油醚-丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5mL，同时进行第二次水浴处理和第二次超声处理，第二次水浴处理的温度为45℃，第二次超声处理的时间为40min；步骤三，提取：再进行第三次水浴处理，第三次水浴处理的温度为75-95℃，同时进行提取操作，提取时回流4-6次，提取操作的时长为4-5h，获得提取液；待提取液冷却后，移入分液漏斗中，用8-10ml石油醚分三次冲洗提取装置及烧瓶，将洗液与冷却后的提取液混合，并加入100mL硫酸钠溶液，轻微振荡1min，静置分层，弃去下层丙酮水溶液，获得石油醚提取液；
步骤四，净化：在石油醚提取液中边摇晃边以1mL/s的流速加入浓硫酸，此处加入的浓硫酸的体积为石油醚提取液的体积的二十分之一，
轻微振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振摇十余次。待其静置分层后弃去水层，重复2-4次至提取液成中性时止，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5mL，定容10mL，定容，供气相色谱测定；
步骤五，基质混合标准溶液的配制：将不含有机氯农药的土壤样品按照步骤一中的方法制备成空白基质溶液，用该空白基质溶液配制成6种不同浓度的含待测有机氯农药的基质混合标准溶液；
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：
a)玻璃柱：2.0mX2mm0.d)，填装涂有1.5％OV-17+1.95％QF-1的Chromosorb WAW-DMCS，80-100目的担体；
b)玻璃柱：2.0mX2mm(i.d)，填装涂有1.5％OV-17+1.95％OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP80-100目的担体；
温度：柱箱195-200℃，汽化室220℃，检测器280-300℃；
气体流速：氮气(N2)50-70mL/min；
检测器：电子捕获检测器(ECD)；
进样：注射器进样，进样量1-4μL。
上述方法用于检测α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、P，P’-DDE、O，P’-DDT、P，P’-DDD、P，P’-DDT。
实施例2：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，步骤一中，将样品碎化成粒径为1.5mm，与粒径为4mm的硅胶混合60s，通过筛选去除硅胶。
实施例3：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，步骤一中，将样品碎化成粒径为2mm，与粒径为3mm的硅胶混合55s，通过筛选去除硅胶。
实施例4：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，步骤二中，提取前处理时，加入的蒸馏水的温度为40℃，第一次超声处理10min，第一次水浴处理的温度为40℃。
实施例5：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，步骤二中，提取前处理时，加入的蒸馏水的温度为35℃，第一次超声处理13min，第一次水浴处理的温度为45℃。
实施例6：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，第二次水浴处理的温度为35℃，第二次超声处理的时间为30min。
实施例7：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，第二次水浴处理的温度为40℃，第二次超声处理的时间为35min。
实施例8：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，在步骤一中，将样品和硅胶采用热风处理至30℃，热风处理的时间为15min。其中，热风处理采用热风处理装置进行，热风处理装置包括箱体1、箱盖2、热风装置3，箱体1中设置有滤网4且通过滤网4将箱体1分成上箱体和下箱体；热风装置3包括热风泵31、设置于热风泵31上的出风管32，该出风管32穿设通过下箱体且出风管32的管口位于滤网4的下方。管口上均匀焊接有四根支撑杆5，在支撑杆5上焊接有一块平直板状的分散件33，分散件33通过管口上均匀焊接有四根支撑杆5，在支撑杆5上焊接有一块平直板状的分散件33，且该分散件33位于管口的正上方且位于滤网4的下方。
实施例9：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例8的区别在于，在步骤一中，将样品和硅胶采用热风处理至33℃，热风处理的时间为12min。
实施例10：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例8的区别在于，在步骤一中，将样品和硅胶采用热风处理至35℃，热风处理的时间为10min。
实施例11：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例8的区别在于，分散件33为伞状。
实施例12：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，石油醚-丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5.5mL。
实施例13：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，石油醚-丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5.8mL。
对比例1：一种土壤中有机氯农药的检测工艺，与实施例1的区别在于，采用GB/T14550-2003中的检测方法对土壤样品进行检测。
试验一：准确度试验
试验样品：采用标准、未受污染的土壤作为试验样品。
试验方法：向每个试验样品中分别加入0.2000mg/kg的α-BHC、β-BHC、γ-BHC、O，P’-DDT、P，P’-DDT，以及0.1000mg/kg的6-BHC、P，P’-DDE、P，P’-DDD，每个试验样品对应实施例1-13、对比例1中的一种方法进行相关物质的检测。
试验结果：实施例1-13、对比例1中检测的准确度如表1所示。
表1实施例1-13、对比例1中检测的准确度(加标回收率/％)
工艺 α-BHC β-BHC γ-BHC δ-BHC P，P’-DDE O，P’-DDT P，P’-DDD P.P’-DDT
实施例1 95.2 90.3 94.2 94.1 94.3 95.9 94.3 97.9
实施例2 95.2 90.1 94.3 94 94.3 95.9 94.2 97.9
实施例3 95.3 90.3 94.2 94.1 94.2 95.9 94.3 97.8
实施例4 95.1 90.3 94.3 94 94.3 95.7 94.3 97.9
实施例5 95.2 90.2 94.3 94.1 94.3 95.9 94.2 97.8
实施例6 95.3 90.3 94.2 94.1 94.2 95.8 94.3 97.9
实施例7 95.2 90.3 94.3 94.1 94.3 95.9 94.3 97.9
实施例8 95.4 90.5 94.4 94.3 94.5 96.1 94.5 98.2
实施例9 95.5 90.4 94.4 94.3 94.4 96.2 94.5 98.1
实施例10 95.4 90.4 94.5 94.2 94.4 96.1 94.4 98.2
实施例11 95.2 90.2 94.3 94.1 94.2 95.9 94.3 97.8
实施例12 95.3 90.3 94.3 94.1 94.3 95.8 94.2 97.9
实施例13 95.2 90.3 94.2 94 94.3 95.9 94.3 97.8
对比例1 94.8 90 93.8 93.6 93.8 95.7 93.9 97.5
由表1可知，采用实施例1-13检测出的各种有机氯农药的准确度比对比例1所检测出的相应的各种有机氯农药的准确度要高。
试验二：最小检测浓度试验
试验样品：采用同一受农药污染的地区的土壤作为试验样品。
试验方法：采用实施例1-13中的工艺进行检测；采用对比例1中的工艺进行检测。
试验结果：实施例1-13、对比例1中最小检测浓度如表2所示。
表2实施例1-13、对比例1中最小检测浓度(mg/kg)
由表2可知，实施例1-13中的各有机氯农药的最小检测浓度相对低于对比例1中各有机氯农药的最小检测浓度，说明实施例1-13的工艺的敏感度更高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理：将样品碎化成粒径为1-2mm，与粒径为3-5mm的硅胶混合45-60s，通过筛选去除硅胶，再将筛选后留下的样品进行冷冻干燥处理，获得干燥样品；
步骤二，提取前处理：取步骤一中获得的干燥样品，置于烧瓶中，加入蒸馏水，第一次超声处理10-15min，同时进行第一次水浴处理，第一次水浴处理的温度为35-45℃，形成第一混合物，再向第一混合物中加入石油醚-丙酮提取溶剂，石油醚-丙酮提取溶剂的用量为每克干燥样品加入5-5.8mL，同时进行第二次水浴处理和第二次超声处理，第二次水浴处理的温度为35-45℃，第二次超声处理的时间为30-40min；
步骤三，提取：再进行第三次水浴处理，第三次水浴处理的温度为75-95℃，同时进行提取操作，提取时回流4-6次，提取操作的时长为4-5h，获得提取液；待提取液冷却后，移入分液漏斗中，用8-10ml石油醚分三次冲洗提取装置及烧瓶，将洗液与冷却后的提取液混合，并加入100mL硫酸钠溶液，轻微振荡1min，静置分层，弃去下层丙酮水溶液，获得石油醚提取液；
步骤四，净化：在石油醚提取液中边摇晃边以1mL/s的流速加入浓硫酸，此处加入的浓硫酸的体积为石油醚提取液的体积的二十分之一，
轻微振摇1min，静置分层后，弃去硫酸层，重复上述步骤直至加入的石油醚提取液二相界面清晰均呈透明时止；然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入其体积量一半左右的硫酸钠溶液，振摇十余次；
待其静置分层后弃去水层，重复2-4次至提取液成中性时止，石油醚提取液再经装有少量无水硫酸钠的筒型漏斗脱水，滤入250mL平底烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至5mL，定容10mL，定容，供气相色谱测定；
步骤五，基质混合标准溶液的配制：将不含有机氯农药的土壤样品按照步骤一中的方法制备成空白基质溶液，用该空白基质溶液配制成6种不同浓度的含待测有机氯农药的基质混合标准溶液；
步骤六，采用气相色谱仪检测样品：
a)玻璃柱：2.0mX2mm0.d),填装涂有1.5%OV-17+1.95%QF-1的Chromosorb WAW-DMCS,80-100目的担体；
b)玻璃柱：2.0mX2mm(i.d)，填装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210的ChromosorbWAW-DMCS-HP 80-100目的担体；
温度：柱箱195-200℃，汽化室220℃，检测器280-300℃；
气体流速：氮气(N2)50-70mL/min；
检测器：电子捕获检测器(ECD)；
进样：注射器进样，进样量1-4μL；
所述步骤二中，加入的蒸馏水的温度为35-45℃，所述蒸馏水的加入量与干燥样品的重量之比为1：12。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述步骤一中，将样品和硅胶采用热风处理至30-35℃，热风处理的时间为10-15min。
3.根据权利要求2所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述热风处理采用热风处理装置进行，所述热风处理装置包括箱体（1）、箱盖（2）、热风装置（3），所述箱体（1）中设置有滤网（4）且通过滤网（4）将箱体（1）分成上箱体和下箱体；所述热风装置（3）包括热风泵（31）、设置于热风泵（31）上的出风管（32）、设置于出风管（32）的管口的分散件（33），所述出风管（32）穿设通过下箱体且出风管（32）的管口位于滤网（4）的下方。
4.根据权利要求3所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述分散件（33）为平直状。
5.根据权利要求3所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述分散件（33）为伞状。
6.根据权利要求4或5所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述分散件（33）通过支撑杆（5）设置于管口的正上方，所述分散件（33）位于滤网（4）的下方。
7.根据权利要求1所述的一种土壤中有机氯农药的检测工艺，其特征在于，所述有机氯农药包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、P,P’-DDE、O,P’-DDT、P,P’-DDD、P,P’-DDT。
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