CN108342753A - 一种连续生产金刚石线的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种连续生产金刚石线的方法。此方法包括金刚石预电镀、电镀增厚镍层两个过程。其中，预电镀装置是利用一个喷嘴喷出的金刚石与镍电镀液形成的液滴，在钢丝表面形成一层薄镍和金刚石的混合镀层，电镀增厚是加厚镍层的厚度，进一步包裹金刚石，增加金刚石的附着力。两个电镀过程相联，可以不间断的生产金刚石线锯所用镀层均一的金刚石线。本方法生产的设备简单，操作简便，所需的电解液质质量少，剩余的含镍废液少，有利于降低金刚石线的生产成本和环境的维护。

Description

一种连续生产金刚石线的方法

技术领域

本发明涉及一种利用电镀方法，制备用于切割蓝宝石晶体棒的金刚石线的连续生产方法和装置，属于金刚石线制造领域。

背景技术

蓝宝石单晶是一种由铝元素和氧元素组成的氧化物。它的硬度很大，光学透光率优异。它已被应用于个人消费电子产品，如手机，I pad等电子设备的屏幕，同时它是微电子和光电子产业极为重要的基底材料，可以用作为LED灯的基底材料。随着个人消费电子产品需求的增长和节约能源的需要，蓝宝石晶体片的需求越来越大。蓝宝石晶体片是由晶体棒被金刚石线锯切割而得，金刚石线的需求也呈现上升的趋势。

目前，金刚石线的生产一般由两种方法: 第一种方法是埋沙法，是指将钢丝线埋入砂槽内部，用金刚石磨料埋住钢丝，砂堆又完全泡在电镀液中，通电后，在电沉积的作用下，和钢丝体接触的金刚石磨料粘在基体表面上，从而完成金刚石线的生产。这种方法的弊端是钢丝线上下两面的压力不同，表面砂的摩擦力也不同，必然使得线的上下面金刚石的颗粒数有很大区别，使得钢丝线在切割中容易出现跑偏的现象。另外，由于钢丝线在砂堆中穿行，容易将新固定的金刚石颗粒被阻挡下来，造成不钢丝线表面金刚石颗粒不均一。另一种方法是落砂法，是指利用金刚石微粉直接加入电解液，并悬浮在电镀液体中，在微粉自身的重力下落到钢丝体上，再进行电镀固定金刚石微粉。这种方法也会导致钢丝线上部和下部的金刚石数目不均衡，不利于切片的过程。因此，需要一种设备简单，连续生产镀层均一的金刚石线的方法和设备。

发明内容

本发明是针对上述的金刚石线生产方法的不足，提出一种本发明可以连续生产金刚石线的连续生产金刚石线的方法。

本发明的目的是怎样实现的：首先利用金刚石微粉与镍的电镀液混合形成预电镀溶液，再由一个由蠕动泵或其它机械式泵形成一个液滴，使得这个液滴进入钢丝线和环形镍阳极，钢丝线与电源的负极相连；开启电源通过电流，电流经过环形镍阳极，均匀地到达阴极钢丝线；同时，阳极镍溶解，形成镍离子进入电解液。电解液中的镍离子在钢丝线阴极表面还原，形成电镀镍层，同时液滴中的金刚石微粉被固定在钢丝线上，这是预电镀的过程；表面固定了金刚石微粉的钢丝线，再一次进入电镀槽进行电镀，这个电镀槽的电镀液内没有金刚石微粉，仅能电镀镍层；钢丝线上固定的金刚石微粉周围的镍层逐渐加厚，金刚石颗粒被进一步深埋入镍层固定；这个过程不断反复，即含有金刚石和镍离子的电解液不断滴下，预电镀过程不断进行，镍层增厚过程也不断进行，金刚石线也被连续生产出来, 经过去离子水洗净后干燥，进入退火炉退火，消除镀层内的应力。

本发明的具体实施步骤为：首先配制金刚石与镍离子的混合电镀液。每升电镀液包括: 10 ~ 25 g金刚石，100 ~ 260 g的NiSO₄, 40 ~ 110 g NiCl₂, 40 ~ 60 g硼酸, 预电镀利用以上的混合电镀液。增厚电镀则不含金刚石微粒，其余成分不变。将混合电镀液放置于喷液装置中，这个装置有个喷嘴，喷嘴直径是300 ~ 600 µm，喷嘴由一根橡皮导管和一个盛由电镀混合液的容器相连，喷嘴液滴形成的驱动力由一个蠕动泵或其它机械式泵提供。将环形的镍金属阳极穿过钢丝线，在镍环的上部滴下一滴混合电解液，使得电解液浸没阳极环和钢丝线，同时恒流电源施加电流。阳极镍溶解的同时，溶液中的镍离子电沉积在钢丝线表面。金刚石颗粒也被一层较薄的镍薄膜固定在钢丝表面，这是预电镀的过程。钢丝移动的速率与溶液滴下速率相互配合，保证每次组成电子回路时，都有新鲜的电解液在钢丝线周围，即每次电镀都有足够的镍离子和金刚石颗粒沉积在钢丝表面。电镀完成后，利用不含金刚石微粒的电镀液，进行镍层的增厚电镀，将金刚石包裹在镍层中。完成电镀后，去离子水洗涤后干燥。再将金刚石线在加热炉中退火一定时间，消除镀层的内部应力。

本发明的有一些特征如下:

1) 为了保证钢丝线上电镀的均一性，钢丝线的行进速率较低，一般在50 cm ~ 200cm/h, 行进速度均一。

2) 预电镀的电解液，被加热到40 ~ 50 ^oC, 同时有超声搅拌，保证金刚石微粉分布均一且不团聚。

3) 退火的温度约为500 ~ 600 ^oC, 时间约为5 h。

4) 阳极镍有溶解过程，应该及时更换，保持环形阳极的内圆直径比钢丝直径大0.5 ~ 1 mm。

本发明的有益之处:

本发明可以连续生产金刚石线。虽然仍是电镀法，但与埋砂法和落砂法有本质不同，不同之处在于电镀液或金刚石微粉的供给方式。本发明是将含有金刚石微粉的电解液，通过蠕动泵以液滴的形式提供给电解体系。这种操作的好处如下:

第一，避免了埋砂法的上下压力不均衡的现象。一个液滴周围的压力差，可以近似忽略不计。

第二，避免了落砂法的金刚石微粉浓度的不均一。这是因为落砂法中，金刚石微粉处于溶液中的悬浮状态，扩散到钢丝线周围的时间不均一，可能造成钢丝线上金刚石微粉的浓度不均一。一个液滴内，金刚石微粉的扩散差异，可以忽略不计。

第三，液体表面有张力，液滴有表面收缩的趋势。这个收缩的趋势可以使得金刚石微粉被限制在钢丝线周围，有利于电镀过程。

第四，电流采用恒流方式供给，从环形的阳极，可以均匀地到达钢丝线阴极，镍离子接受电子还原成镍原子的过程速率均一，可以保证电镀层的均一。

第五，电解液是以液滴的形式供给，且正负极间距很短，液滴滴下后，电解液中的金刚石微粉，大都固定在钢丝线表面。电解液的废液总量比其它两种方法相比大幅度减少，有利于环境的保护。

附图说明

图1为本发明操作示意图；

图2为环形镍阳极、电镀镍和金刚石混合镍镀层的截面图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步的说明：

实施例1

结合图1-2，本实施例装置包括泵1、钢丝线2和电源4，钢丝线2与电源4的负极相连。开启电源通过电流。电流经过环形镍阳极5，均匀地到达阴极钢丝线。同时，阳极镍溶解，形成镍离子进入电解液。电解液中的镍离子在钢丝线阴极表面还原，形成电镀镍层，同时液滴中的金刚石微粉被固定在钢丝线上，这是预电镀的过程。表面固定了金刚石微粉的钢丝线，再一次进入电镀槽进行电镀，这个电镀槽的电镀液内没有金刚石微粉，仅能电镀镍层。钢丝线上固定的金刚石微粉周围的镍层逐渐加厚，金刚石颗粒被进一步深埋入镍镀层6固定。这个过程不断反复，即含有金刚石和镍离子的电解液3不断滴下，预电镀过程不断进行，镍层增厚过程也不断进行，金刚石线也被连续生产出来, 经过去离子水洗净后干燥，进入退火炉退火，消除镀层内的应力。

将要固定金刚石和镍层的钢丝线进行酸洗，主要去除钢丝线的氧化层。然后再以此用丙酮、乙醇和去离子水清洗，去除钢丝线表面的有机物层，让钢丝线露出新鲜的表面以备电镀。用天平分别称取15 g金刚石微粉、150 g NiSO₄、50 g NiCl₂、50 g硼酸，加入 1 kg去离子水，制备预电镀液。将环形的镍阳极穿入钢丝线并固定。将预镀液加热至45 ^oC, 并加超声振动。开动蠕动泵吸取加热的预镀液，待液滴的滴下速率稳定后，将喷头放置于环形电极上方，混合液滴滴入环形电极内，滴速稳定后，开启恒流电源进行电镀工艺操作，电流保持在0.1 A。金刚石固定在镍层上的同时，钢丝线以50 cm/h的速率移动。然后，金刚石线再进行电镀镍操作，所用电镀液的镍离子浓度与预镀液相同，电镀阳极利用环状镍电极，电镀电流加倍，电镀时间为10 分钟，加厚金刚石周围的镍层，包裹固定金刚石。用去离子水清洗残存在镀层或金刚石上的镍离子、硼酸分子和氯离子，并干燥一小时后，金刚石线被放入电炉中，500 ^oC下加热5 h，退火消除镀层间的应力。

实施例2

如果要制备金刚石厚度较厚的金刚石线，有两种方法可以得到: 第一，可以增加预镀液中的金刚石浓度，这种方法虽然简单，但是由于喷嘴的直径有限，不可能把金刚石浓度大幅度增加，这样可以加剧喷嘴堵塞的可能性。这种状况下，可以利用双喷头联合电镀的方法。同上实施例，称取相同质量的金刚石微粉、镍盐和硼酸，加入相同质量的去离子水，配成预电镀液。将预镀液加热至45 ^oC, 并加超声振动。将两个喷嘴分别联入预电镀液容器，开动两台蠕动泵后等双喷嘴分别进入稳定状态。将两只镍环阳极穿过钢丝线，两只镍环并联接恒流电源的正极。两只镍阳极的距离保持一定，分别在电极上滴加电解液滴，流速恒定后再开启电源。为了得到较厚的金刚石镀层，可以利用大电流增加金刚石的厚度，本例利用0.5 A电流。金刚石固定在镍层上的同时，钢丝线以20 cm/h的较慢的速率移动。然后，金刚石线再进行电镀镍操作，所用电镀液的镍离子浓度与预镀液相同，电镀阳极利用环状镍电极，电镀电流加倍，电镀时间为10 mins，加厚金刚石周围的镍层，包裹固定金刚石。用去离子水清洗残存在镀层或金刚石上的镍离子、硼酸分子和氯离子，并干燥一小时后，金刚石线被放入电炉中，600 ^oC下加热5 h，退火消除镀层间的应力，可得到金刚石镀层厚的金刚石线，即本方法可以条件金刚石层的厚度，以适应市场或应用需求。

Claims (5)

1.一种金刚石线的连续生产方法，其特征在于它包括以下步骤：首先配制金刚石与镍离子的混合电镀液，每升电镀液包括10 ~ 25 g金刚石、100 ~ 260 g的NiSO₄、40 ~ 110 gNiCl₂、40 ~ 60 g硼酸，预电镀利用以上的混合电镀液；增厚电镀则不含金刚石微粒，其余成分不变；将混合电镀液放置于喷液装置中，装置的喷嘴直径是300 ~ 600 µm，喷嘴由一根橡皮导管和一个盛由电镀混合液的容器相连，喷嘴液滴形成的驱动力由一个蠕动泵提供；将环形的镍金属阳极穿过钢丝线，在镍环的上部滴下一滴混合电解液，使得电解液浸没阳极环和钢丝线，同时恒流电源施加电流；阳极镍溶解的同时，溶液中的镍离子电沉积在钢丝线表面；金刚石颗粒也被一层较薄的镍薄膜固定在钢丝表面，这是预电镀的过程；钢丝移动的速率与溶液滴下速率相互配合，保证每次组成电子回路时，都有新鲜的电解液在钢丝线周围，即每次电镀都有足够的镍离子和金刚石颗粒沉积在钢丝表面；电镀完成后，利用不含金刚石微粒的电镀液，进行镍层的增厚电镀，将金刚石包裹在镍层中；完成电镀后，去离子水洗涤后干燥；再将金刚石线在加热炉中退火一定时间，消除镀层的内部应力。

2.根据权利要求1所述的一种金刚石线的连续生产方法，其特征在于金刚石的颗粒大小是10 ~ 40 µm。

3.根据权利要求2所述的一种金刚石线的连续生产方法，其特征在于所述的钢丝线的直径是0.1 ~ 0.4 mm。

4.根据权利要求3所述的一种金刚石线的连续生产方法，其特征在于所述的电流是0.1~1 A。

5.根据权利要求4所述的一种金刚石线的连续生产方法，其特征在于所述的电镀液的温度是40 ~ 50 ^oC。