CN108338163A - 一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法 - Google Patents

一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，属于水处理剂技术领域。将微球与氢氧化钠溶液混合，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液混合，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量5～8倍的戊二醛喷洒于预处理改性微球上后，干燥，得改性微球；将卵磷脂与豆甾醇混合，并加入混合酶和十二烷基二甲基苄基氯化铵，搅拌混合后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.2～0.3倍的磷酸盐缓冲液加热后，以0.1～0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，搅拌混合后，超声振荡，过滤，得混合酶脂质体混合物；将改性微球与混合酶脂质体混合，得持效型杀菌灭藻剂。本发明技术方案制备的持效型杀菌灭藻剂具有优异的杀菌性能及灭藻性能的特点，且其杀菌性能及灭藻性能长效持久。

Description

一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，属于水处理剂技术领域。
背景技术
在循环冷却水系统中，微生物繁殖的主要危害是促进或加速金属腐蚀过程、造成粘泥沉积，从而腐蚀换热器，冷却水系统中微生物的生长会引起污垢和黏泥的增多，产生垢下腐蚀，导致换热器冷却效率的降低，同时，给安全生产带来隐患。如果对微生物繁殖不能有效地控制，不论使用何种高效的缓蚀阻垢剂都难获得较好的处理效果，因此，近年来在循环水水质处理中已把微生物的控制放在非常重要的地位。因此，必须投加杀菌灭藻剂，以控制冷却水中微生物的生长。
采用杀菌剂对微生物的繁殖进行控制是循环冷却水中控制微生物生长普遍采用而且是行之有效的一种方法，即向循环水中投加杀菌剂，对微生物生命活动的某个方面进行干扰和破坏，从而达到控制微生物繁殖的作用。随着环境意识的提高，各国对杀菌剂的使用、排放提出了符合环境要求的具体实施标准，以低毒高效的溴代杀菌剂逐步取代氯剂杀菌剂已成为一种趋势。同时，现有的非氧化性杀菌灭藻剂品种不多，而且水系统中长期使用同一种杀生剂，容易产生抗药性，从而影响水处理效果和增加水处理费用。所以，开发新型的杀菌灭藻剂及药剂间的复配增效研究，是杀生剂研究人员不懈追求的目标。随着生产生活水平的提高，传统的杀菌灭藻剂对工业循环水的杀菌效果及灭藻效果大不如前，因此，对其综合性能提出了更高的要求。
因此，如何改善传统杀菌灭藻剂杀菌性能及灭藻性能不佳的缺点，以获取更高综合性能的杀菌灭藻剂，是其推广与应用，满足工业生产需求亟待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统杀菌灭藻剂杀菌性能及灭藻性能不佳的缺点，提供了一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将吐温-80与盐酸按质量比1：2～1：3混合，并加入盐酸质量80～100倍的去离子水，搅拌混合后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，得油相混合物；
（2）将油相混合物按质量比4：1～5：1分为两份，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.05～0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，得正硅酸乙酯混合物；
（3）将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比2：1～3：1混合，离心分离，抽滤，得滤饼，将滤饼洗涤，干燥得微球；
（4）将微球与氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液按质量比1：5～1：8混合，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量5～8倍的戊二醛喷洒于预处理改性微球上后，干燥，得改性微球；
（5）将卵磷脂与豆甾醇按质量比2：1～3：1混合，并加入卵磷脂质量0.2～0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.3～0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，搅拌混合后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.2～0.3倍的磷酸盐缓冲溶液加热后，以0.1～0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，搅拌混合后，超声振荡，过滤，得混合酶脂质体混合物；
（6）将改性微球与混合酶脂质体混合物按质量比1：3～1：5混合，得持效型杀菌灭藻剂。
步骤（3）所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1～3%的盐酸溶液按质量比1：10～1：12混合，并加入壳聚糖质量15～20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。
步骤（5）所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比1：1～2：1混合，即得混合酶。
步骤（5）所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.0～7.8。
步骤（5）所述卵磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中任意一种。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备持效型杀菌灭藻剂时加入改性微球，首先改性微球中使用预处理空心二氧化硅微球，在产品使用过程中大部分二氧化硅微球可漂浮在水面上，并且在预处理过后，二氧化硅空心微球表面微腐，可使海藻吸附在二氧化硅空心微球上，其次，改性微球表面用壳聚糖液包覆，并且用戊二醛进行喷淋，从而使改性微球表面的壳聚糖交联，进而使二氧化硅空心微球表面吸附能力进一步增强，当二氧化硅空心微球表面藻类吸附大于微球的浮力时，微球下沉，从而使藻类生存环境减弱，进而使产品的灭藻效果提高；
（2）本发明在制备持效型杀菌灭藻剂时加入混合酶脂质体混合物，一方面，混合酶脂质体混合物中含有脂质体，在加入产品中后，可分散在水体系中，并且可对细菌有特定的靶向性，从而使有效成分快速作用于细菌表面，从而使产品的杀菌效果得到提高，另一方面，脂质体的存在可使产品中的有效成分长久存在于水中，从而使产品的持效性得到提高，并且当改性微球沉入水中后，脂质体可作用于微球表面的藻类，从而使产品的灭藻性能进一步提高；
（3）本发明在制备持效型杀菌灭藻剂时加入的改性微球在吸附达到饱和沉入水中后，可在藻类死亡后重新恢复浮力，从而可继续吸附水表面藻类，从而使产品的持效性进一步提高。
具体实施方式
将吐温-80与盐酸按质量比1：2～1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量80～100倍的去离子水，于温度为30～45℃，转速为200～300r/min的条件下搅拌混合15～30min后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：100～1：110混合，于温度为35～45℃，转速为300～320r/min的条件下搅拌混合20～50min后，得油相混合物；将油相混合物按质量比4：1～5：1分为两份，分别为1号油相混合物和2号油相混合物，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.05～0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，于温度为30～50℃，转速为1100～1300r/min的条件下，搅拌混合30～40min，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，于温度为20～35℃，转速为250～450r/min的条件下，搅拌混合20～30min，得正硅酸乙酯混合物；将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比2：1～3：1混合，于温度为15～25℃，转速为400～600r/min的条件下陈化20～25h后，得陈化料，将陈化料于转速为2000～3000r/min的条件下离心分离5～10min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤5～8次后，将洗涤后的滤饼于温度为40～45℃的条件下真空干燥10～30min，得微球；将微球与质量分数为2～5%的氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：5混合，于室温条件下浸泡10～20min后，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液按质量比1：5～1：8混合，于温度为30～45℃，转速为230～330r/min的条件下，搅拌混合30～45min后，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量5～8倍的戊二醛以2～3mL/min的速率喷洒于预处理改性微球上后，将含有戊二醛的预处理改性微球于温度为50～75℃的条件下干燥12～25min后，得改性微球；将卵磷脂与豆甾醇按质量比2：1～3：1混合，并向卵磷脂与豆甾醇的混合物中加入卵磷脂质量0.2～0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.3～0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，于温度为32～45℃，转速为250～320r/min的条件下搅拌混合20～30min后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.2～0.3倍的磷酸盐缓冲液加热至45～50℃后，以0.1～0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，并将含有磷酸盐缓冲液的预处理混合液于温度为40～50℃，转速为220～300r/min的条件下搅拌混合100～160min后，得混合酶脂质体坯料；将混合酶脂质体坯料置于冰水浴中，并于超声功率为100～120W的条件下超声振荡10～15min后，将超声振荡后的混合酶脂质体坯料用孔径为0.45～0.48μm的滤膜过滤，得滤渣，即得混合酶脂质体混合物；将改性微球与混合酶脂质体混合物按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合15～20min，得持效型杀菌灭藻剂。所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1～3%的盐酸溶液按质量比1：10～1：12混合，并加入壳聚糖质量15～20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比1：1～2：1混合，即得混合酶。所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.0～7.8。所述卵磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中任意一种。
将吐温-80与盐酸按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量100倍的去离子水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：110混合，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合50min后，得油相混合物；将油相混合物按质量比5：1分为两份，分别为1号油相混合物和2号油相混合物，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，于温度为50℃，转速为1300r/min的条件下，搅拌混合40min，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，于温度为35℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min，得正硅酸乙酯混合物；将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比3：1混合，于温度为25℃，转速为600r/min的条件下陈化25h后，得陈化料，将陈化料于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次后，将洗涤后的滤饼于温度为45℃的条件下真空干燥30min，得微球；将微球与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量8倍的戊二醛以3mL/min的速率喷洒于预处理改性微球上后，将含有戊二醛的预处理改性微球于温度为75℃的条件下干燥25min后，得改性微球；将卵磷脂与豆甾醇按质量比3：1混合，并向卵磷脂与豆甾醇的混合物中加入卵磷脂质量0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.3倍的磷酸盐缓冲液加热至50℃后，以0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，并将含有磷酸盐缓冲液的预处理混合液于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合160min后，得混合酶脂质体坯料；将混合酶脂质体坯料置于冰水浴中，并于超声功率为120W的条件下超声振荡15min后，将超声振荡后的混合酶脂质体坯料用孔径为0.48μm的滤膜过滤，得滤渣，即得混合酶脂质体混合物；将改性微球与混合酶脂质体混合物按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合20min，得持效型杀菌灭藻剂。所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为3%的盐酸溶液按质量比1：12混合，并加入壳聚糖质量20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比2：1混合，即得混合酶。所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.8。所述卵磷脂为大豆卵磷脂。
将吐温-80与盐酸按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量100倍的去离子水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：110混合，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合50min后，得油相混合物；将油相混合物按质量比5：1分为两份，分别为1号油相混合物和2号油相混合物，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，于温度为50℃，转速为1300r/min的条件下，搅拌混合40min，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，于温度为35℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min，得正硅酸乙酯混合物；将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比3：1混合，于温度为25℃，转速为600r/min的条件下陈化25h后，得陈化料，将陈化料于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次后，将洗涤后的滤饼于温度为45℃的条件下真空干燥30min，得微球；将微球与壳聚糖溶液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量8倍的戊二醛以3mL/min的速率喷洒于预处理改性微球上后，将含有戊二醛的预处理改性微球于温度为75℃的条件下干燥25min后，得改性微球；将卵磷脂与豆甾醇按质量比3：1混合，并向卵磷脂与豆甾醇的混合物中加入卵磷脂质量0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.3倍的磷酸盐缓冲液加热至50℃后，以0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，并将含有磷酸盐缓冲液的预处理混合液于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合160min后，得混合酶脂质体坯料；将混合酶脂质体坯料置于冰水浴中，并于超声功率为120W的条件下超声振荡15min后，将超声振荡后的混合酶脂质体坯料用孔径为0.48μm的滤膜过滤，得滤渣，即得混合酶脂质体混合物；将改性微球与混合酶脂质体混合物按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合20min，得持效型杀菌灭藻剂。所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为3%的盐酸溶液按质量比1：12混合，并加入壳聚糖质量20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比2：1混合，即得混合酶。所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.8。所述卵磷脂为大豆卵磷脂。
将吐温-80与盐酸按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量100倍的去离子水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：110混合，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合50min后，得油相混合物；将油相混合物按质量比5：1分为两份，分别为1号油相混合物和2号油相混合物，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，于温度为50℃，转速为1300r/min的条件下，搅拌混合40min，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，于温度为35℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min，得正硅酸乙酯混合物；将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比3：1混合，于温度为25℃，转速为600r/min的条件下陈化25h后，得陈化料，将陈化料于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次后，将洗涤后的滤饼于温度为45℃的条件下真空干燥30min，得微球；将微球与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得预处理微球；将卵磷脂与豆甾醇按质量比3：1混合，并向卵磷脂与豆甾醇的混合物中加入卵磷脂质量0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合30min后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.3倍的磷酸盐缓冲液加热至50℃后，以0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，并将含有磷酸盐缓冲液的预处理混合液于温度为50℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合160min后，得混合酶脂质体坯料；将混合酶脂质体坯料置于冰水浴中，并于超声功率为120W的条件下超声振荡15min后，将超声振荡后的混合酶脂质体坯料用孔径为0.48μm的滤膜过滤，得滤渣，即得混合酶脂质体混合物；将预处理微球与混合酶脂质体混合物按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合20min，得持效型杀菌灭藻剂。所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为3%的盐酸溶液按质量比1：12混合，并加入壳聚糖质量20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比2：1混合，即得混合酶。所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.8。所述卵磷脂为大豆卵磷脂。
将吐温-80与盐酸按质量比1：3混合于烧杯中，并向烧杯中加入盐酸质量100倍的去离子水，于温度为45℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：110混合，于温度为45℃，转速为320r/min的条件下搅拌混合50min后，得油相混合物；将油相混合物按质量比5：1分为两份，分别为1号油相混合物和2号油相混合物，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，于温度为50℃，转速为1300r/min的条件下，搅拌混合40min，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，于温度为35℃，转速为450r/min的条件下，搅拌混合30min，得正硅酸乙酯混合物；将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比3：1混合，于温度为25℃，转速为600r/min的条件下陈化25h后，得陈化料，将陈化料于转速为3000r/min的条件下离心分离10min后，抽滤，得滤饼，将滤饼用无水乙醇洗涤8次后，将洗涤后的滤饼于温度为45℃的条件下真空干燥30min，得微球；将微球与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比1：5混合，于室温条件下浸泡20min后，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液按质量比1：8混合，于温度为45℃，转速为330r/min的条件下，搅拌混合45min后，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量8倍的戊二醛以3mL/min的速率喷洒于预处理改性微球上后，将含有戊二醛的预处理改性微球于温度为75℃的条件下干燥25min后，得改性微球，即得持效型杀菌灭藻剂。所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为3%的盐酸溶液按质量比1：12混合，并加入壳聚糖质量20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。
对比例：济南某化工有限公司生产的杀菌灭藻剂。
将实例1至4所得的持效型杀菌灭藻剂及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将试件分别投入到相同工业循环水中，检测投入试件后对亚硝化菌杀菌率及对苔藻的灭藻率，并检测使用1月后亚硝化菌及苔藻存活率。
具体检测结果如表1所示：
表1
由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的持效型杀菌灭藻剂具有优异的杀菌性能及灭藻性能的特点，且其杀菌性能及灭藻性能长效持久，在水处理剂行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (5)

1.一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于，具体制备方法为：
（1）将吐温-80与盐酸按质量比1：2～1：3混合，并加入盐酸质量80～100倍的去离子水，搅拌混合后，得水相混合物，将司盘-80与环己烷按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，得油相混合物；
（2）将油相混合物按质量比4：1～5：1分为两份，其中量多的记为1号油相混合物，量少的记为2号油相混合物，将1号油相混合物质量0.05～0.10倍的水相混合物与1号油相混合物混合，得油包水乳液，将2号油相混合物质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯与2号油相混合物混合，得正硅酸乙酯混合物；
（3将油包水乳液与正硅酸乙酯混合物按质量比2：1～3：1混合陈化，离心分离，抽滤，得滤饼，将滤饼洗涤，干燥得微球；
（4）将微球与氢氧化钠溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得预处理微球，将预处理微球与壳聚糖溶液按质量比1：5～1：8混合，过滤，得预处理改性微球，将预处理改性微球质量5～8倍的戊二醛喷洒于预处理改性微球上后，干燥，得改性微球；
（5）将卵磷脂与豆甾醇按质量比2：1～3：1混合，并加入卵磷脂质量0.2～0.4倍的混合酶和卵磷脂质量0.3～0.4倍的十二烷基二甲基苄基氯化铵，搅拌混合后，得预处理混合液；将预处理混合液质量0.2～0.3倍的磷酸盐缓冲溶液加热后，以0.1～0.2mL/s的速率加入预处理混合液中，搅拌混合后，超声振荡，过滤，得混合酶脂质体混合物；
（6）将改性微球与混合酶脂质体按质量比1：3～1：5混合，得持效型杀菌灭藻剂。
2.根据权利要求1所述的一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述壳聚糖溶液的制备方法为将壳聚糖与质量分数为1～3%的盐酸溶液按质量比1：10～1：12混合，并加入壳聚糖质量15～20倍的水，搅拌混合，得壳聚糖溶液。
3.根据权利要求1所述的一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述混合酶的制备方法为将蛋白酶和果胶酶按质量比1：1～2：1混合，即得混合酶。
4.根据权利要求1所述的一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述磷酸盐缓冲溶液pH为7.0～7.8。
5.根据权利要求1所述的一种持效型杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述卵磷脂为大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂中任意一种。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110200015A (zh) * 2019-05-21 2019-09-06 何凡 一种抗病毒生物肽护理液及其制备方法和应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101297654A (zh) * 2008-06-27 2008-11-05 太原理工大学 一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法
WO2011036444A1 (en) * 2009-09-22 2011-03-31 Ximmune Ab Heparin cofactor ii fragments with anti-inflammatory and anti-coagulant activity
CN102355822A (zh) * 2009-03-20 2012-02-15 通用电气公司 生物递送系统
US20120321566A1 (en) * 2011-06-17 2012-12-20 Chang Gung University Inhibition of biofilm formation by 1,2,3,4,6-penta-o-galloyl-d-glucopyranose
CN104208757A (zh) * 2014-08-29 2014-12-17 石家庄亿生堂医用品有限公司 一种壳聚糖微球及其制备方法
CN104610951A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 陕西延长石油油田化学科技有限责任公司 一种油田用杀菌灭藻剂及其制备方法
WO2016170531A1 (en) * 2015-04-20 2016-10-27 Botanocap Ltd. Liquid and solid core microcapsules formed by interpolymeric complexation
CN107094765A (zh) * 2017-03-20 2017-08-29 浙江工商大学 一种季铵盐改性壳聚糖微球及其制备方法和应用
CN107162129A (zh) * 2017-06-02 2017-09-15 兴化市恒威生物技术有限公司 一种水产养殖池水质处理剂

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101297654A (zh) * 2008-06-27 2008-11-05 太原理工大学 一种载银二氧化硅-壳聚糖复合抗菌剂的制备方法
CN102355822A (zh) * 2009-03-20 2012-02-15 通用电气公司 生物递送系统
WO2011036444A1 (en) * 2009-09-22 2011-03-31 Ximmune Ab Heparin cofactor ii fragments with anti-inflammatory and anti-coagulant activity
US20120321566A1 (en) * 2011-06-17 2012-12-20 Chang Gung University Inhibition of biofilm formation by 1,2,3,4,6-penta-o-galloyl-d-glucopyranose
CN104208757A (zh) * 2014-08-29 2014-12-17 石家庄亿生堂医用品有限公司 一种壳聚糖微球及其制备方法
CN104610951A (zh) * 2015-01-12 2015-05-13 陕西延长石油油田化学科技有限责任公司 一种油田用杀菌灭藻剂及其制备方法
WO2016170531A1 (en) * 2015-04-20 2016-10-27 Botanocap Ltd. Liquid and solid core microcapsules formed by interpolymeric complexation
CN107094765A (zh) * 2017-03-20 2017-08-29 浙江工商大学 一种季铵盐改性壳聚糖微球及其制备方法和应用
CN107162129A (zh) * 2017-06-02 2017-09-15 兴化市恒威生物技术有限公司 一种水产养殖池水质处理剂

Non-Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TERESA NASCIMENTO 等: "Potential use of chitosan in the control of grapevine trunk diseases", 《PHYTOPATHOL. MEDITERR.》 *
任丽宏 等: "壳聚糖微球分散体系的抑菌性研究", 《天然产物研究与开发》 *
李影等: "壳聚糖包覆磁性介孔SiO2纳米粒子的制备及表征", 《安徽大学学报（自然科学版）》 *
杨晋青等: "磁性壳聚糖微球的制备及其应用 ", 《现代食品科技》 *
申东升: "《有机化学实验》", 31 January 2014, 中国医药科技出版社 *
范艳玲等: "硅酸乙酯为原料反相微乳液法制备纳米二氧化硅", 《化学工业与工程》 *
陈晓宇等: "壳聚糖微球的制备及其在水处理中的应用 ", 《金陵科技学院学报》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110200015A (zh) * 2019-05-21 2019-09-06 何凡 一种抗病毒生物肽护理液及其制备方法和应用

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