CN108336404B - 一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池 - Google Patents

一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种锂离子电池非水电解液及一种锂离子电池，所述非水电解液包括有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于，所述添加剂选自式(1)、式(2)、式(3)所示结构的磷酸酯类化合物中的一种或多种；将本申请所述结构的磷酸酯类化合物加入电解液中，不仅能够起到很好的阻燃效果，且该类结构的磷酸酯还能在负极材料层表面形成均匀的保护膜，防止负极材料层发生膨胀以及脱落，不仅增加了电池的安全性能，使得电池的循环的性能也大大提升。

Description

一种锂离子电池非水电解液和锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，尤其涉及一种锂离子电池非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池以其高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害以及体积小等优点得到广泛引用；但锂电池的电解液中含有易挥发、低闪点的有机溶剂，在电池出现过充、短路、撞击等极端情况下易出现泄漏，会引发燃烧爆炸的危险，针对该问题行业目前在电路保护、系统控制以及陶瓷隔膜等方面做了很多研究以提高电池整体的安全性能；另外，通过在非水电解液中添加阻燃剂也是是解决该技术问题的一个重要并且有效的途径，国内外企业和科研机构也对此进行了大量的研究；目前研究最为广泛的是将磷酸三甲酯、磷酸三乙酯，磷酸三丁酯，磷酸三苯酯等作为添加剂加入到电解液以起到阻燃的效果，从而整体提高电池的安全性能；而采用该类磷酸酯作为电解液添加剂，会存在负极材料层膨胀以及脱落的问题，大量使用时会对电池的性能造成严重的影响。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提出了一种锂离子电池非水电解液，包括有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于， 所述添加剂选自式(1)、式(2)、式(3)所示结构的磷酸酯类化合物中的一种或多种；
Figure 868719DEST_PATH_IMAGE001
式(1)；
Figure 768673DEST_PATH_IMAGE002
式(2)；
Figure 39117DEST_PATH_IMAGE003
式(3)；
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自-OCH2Cn1F2n1+1、-OOCCn2F2n2+1、-OSi(CF3)3、-OSO2CF3中的一种，R9选自-Cn3H2n3+1或苯基中的一种，n1=1或2，n2=1或2，n3=1或2。
本申请的发明人发现，将本申请所述结构的磷酸酯类化合物加入电解液中，不仅能够起到很好的阻燃效果，且该类结构的磷酸酯还能在负极材料层表面形成均匀的保护膜，防止负极材料层发生膨胀以及脱落，不仅增加了电池的安全性能，使得电池的循环的性能也大大提升。
本发明还提出了一种锂离子电池，包括壳体、容纳于壳体内的电芯及非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，正极包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，负极包括负极活性材料及粘结剂，其特征在于，所述非水电解液为本发明所述的非水电解液。
具体实施方式
本发明提出了一种锂离子电池非水电解液，包括有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于， 所述添加剂选自式(1)、式(2)、式(3)所示结构的磷酸酯类化合物中的一种或多种；
Figure 514268DEST_PATH_IMAGE001
式(1)；
Figure 934885DEST_PATH_IMAGE002
式(2)；
Figure 735351DEST_PATH_IMAGE003
式(3)；
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自-OCH2Cn1F2n1+1、-OOCCn2F2n2+1、-OSi(CF3)3、-OSO2CF3中的一种，R9选自-Cn3H2n3+1或苯基中的一种，n1=1或2，n2=1或2，n3=1或2。
本申请的发明人在实验过程中发现，将本申请所述结构的磷酸酯类化合物加入电解液中，该类结构的磷酸酯类化合物不仅表现出良好的阻燃性能，同时该类磷酸酯类化合物还表现出良好的成膜性能，能够在负极材料层表面形成一层均匀的保护膜，防止负极材料层出现膨胀以及脱落。
根据本发明提出的锂离子电池非水电解液，优选地，所述R1、R2、R3 、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自-COO-CF3、-CH2O-CF3中的一种；进一步优选地，所述R1、R2、R3相同；所述R4、R5、R6相同；所述R7、R8相同；进一步优选地，R9选自-CH2CH3或苯基；本申请的发明人发现，现有技术中采用磷酸三甲酯、磷酸三乙酯，磷酸三丁酯，磷酸三苯酯等作为添加剂加入电解液中，虽然能够起到一定的阻燃效果，但是该类添加剂的磷酸酯分子会伴随锂离子共嵌入负极材料层中，造成负极材料层的膨胀和脱落，尤其是当负极活性材料采用石墨时，这种影响尤为明显；而采用本申请所述结构的磷酸酯类化合物，不仅阻燃效果好，且不会嵌入负极材料层引起负极材料的膨胀，同时本申请所述结构的磷酸酯类化合物还具有很好的成膜性能，能够在负极材料层表面形成均匀的保护膜，进一步防止负极的脱落，大大提高了电池的稳定性和循环性能。
根据本发明提出的锂离子电池非水电解液，优选地，所述添加剂选自三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯、三（4-三氟乙氧基苯基）磷酸酯、三（4-三氟乙氧基苯基）亚磷酸酯、三（4-三氟乙酯基苯基）亚磷酸酯、二（4-三氟乙氧基苯基）乙基磷酸酯、二（4-三氟乙氧苯基）乙基磷酸酯中的一种或多种。
其中三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯的结构式为：
Figure 661849DEST_PATH_IMAGE004
；
三（4-三氟乙氧基苯基）磷酸酯的结构式为：
Figure 383818DEST_PATH_IMAGE005
；
三（4-三氟乙氧基苯基）亚磷酸酯的结构式为：
Figure 185289DEST_PATH_IMAGE006
；
三（4-三氟乙酯基苯基）亚磷酸酯的结构式为：
Figure 246786DEST_PATH_IMAGE007
；
二（4-三氟乙氧基苯基）乙基磷酸酯的结构式为：
Figure 593454DEST_PATH_IMAGE008
；
二（4-三氟乙氧苯基）乙基磷酸酯的结构式为：
Figure 819030DEST_PATH_IMAGE009
；
采用上述结构的磷酸酯类化合物作为电解液添加剂，不仅添加剂合成工艺简单，材料来源广，成本低，同时还具有更优的阻燃性能和成膜性能。
根据本发明提出的锂离子电池非水电解液，优选地，所述非水电解液中还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1,3丙烷磺内酯中的一种或多种；进一步优选地，所述添加剂与辅助添加剂的重量比为5-10：1。
发明人进一步发现，将本申请所述结构的磷酸酯类化合物与上述辅助添加剂共同加入电解液中，能够解决共嵌入负极材料导致负极材料层脱落的问题，同时添加剂还能发挥良好的阻燃效果。
根据本发明提出的锂离子电池非水电解液，优选地，所述有机溶剂包括环状碳酸酯和链状碳酸酯；进一步优选地，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、氟代丙烯碳酸酯、γ-丁内酯中的一种或多种；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种；将本发明所述结构的磷酸酯类化合物与上述的环状碳酸酯和链状碳酸酯配合使用，能够使得本发明所述的添加剂在不影响电解液以及负极片性能的情况下，发挥良好的阻燃效果。
根据本发明提出的锂离子电池非水电解液，优选地，以有机溶剂的总重量为基准，所述添加剂的含量为10%-20%，优选为12%-15%，将所述添加剂的含量控制在上述范围，即能保证阻燃效果，又能在负极材料层表面形成合适厚度的保护膜层。
本发明提供的锂离子电池非水电解液的制备方法，为本领域技术人员的常用方法，即将各组分（包括锂盐、非水溶剂和添加剂以及辅助添加剂）混合均匀即可，对混合的方式和顺序本发明均没有特殊限定。
本发明还提出了一种锂离子电池，包括壳体、容纳于壳体内的电芯及非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，正极包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，负极包括负极活性材料及粘结剂，其特征在于，所述非水电解液为本发明提出的非水电解液；其中所述正极活性材料可以为本领域常规使用的各种正极活性材料，优选地，所述正极活性材料选自LiCoO2、Li[Ni0.6Co0.2Mn0.2]O2、LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、Li[Ni1/3Co1/3Mn1/3]O2中的一种或几种；所述负极活性材料为本领域常规使用的负极活性材料，优选为石墨。
本申请中，锂离子电池的正极片、负极片、隔膜的制备工艺为本领域所公知的技术，且电池的组装也为本领域所公知的技术，在此不再赘述。
以下结合实施例对本发明的锂离子电池非水电解液及含有该非水电解液的锂离子电池作进一步说明。
实施例1
（1）非水电解液的制备：
在手套箱中配置电解液，控制手套箱中的氧含量<2ppm，在手套箱中充满氮气并控制手套箱中氮气的纯度为99.999%，取30g碳酸乙烯酯，30g碳酸二乙酯，30g碳酸甲乙酯，2g氟代碳酸乙烯酯(FEC)，2g碳酸亚乙烯酯(VC)混合后加入15g的六氟磷酸锂以及10g的三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯混合均匀，制备得到非水电解液，记为C1 ；
（2）锂离子电池的制备：
将LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2、乙炔黑、聚偏氟乙烯按重量比85：10：5混合均匀与正极溶剂N-甲基吡咯烷酮混合制备成正极浆料后涂布于铝箔上，干燥并辊轧制备得到正极片；将石墨(P15B) 、丁苯橡胶、羧酸纤维素钠按重量比100：3：2混合均匀后与负极溶剂水混合制备成负极浆料后涂布于铜箔上，干燥并辊轧制备得到负极片；将上述制备得到的正极片、负极片与Celgard2300型微孔隔膜组装成软包电池；在氩气手套箱中注入步骤(1)中制备得到的非水电解液，密封后制成锂离子电池S1。
实施例2
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的三（4-三氟乙氧基苯基）磷酸酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液C2以及锂离子电池S2。
实施例3
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的三（4-三氟乙氧基苯基）亚磷酸酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液C3以及锂离子电池S3。
实施例4
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的三（4-三氟乙酯基苯基）亚磷酸酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液C4以及锂离子电池S4。
实施例5
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的二（4-三氟乙氧基苯基）乙基磷酸酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液C5以及锂离子电池S5。
实施例6
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的二（4-三氟乙氧苯基）乙基磷酸酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液C6以及锂离子电池S6。
实施例7
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中加入的三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯为14g，制备得到非水电解液C7以及锂离子电池S7。
实施例8
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中加入的三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯为18g，制备得到非水电解液C8以及锂离子电池S8。
实施例9
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中加入1.5g辅助添加剂碳酸亚乙烯酯，制备得到非水电解液C9以及锂离子电池S9。
实施例10
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中加入1.5g辅助添加剂氟代碳酸乙烯酯，制备得到非水电解液C10以及锂离子电池S10。
对比例1
采用与实施例1相同的方法制备非水电解液和锂离子电池，不同的是，步骤(1)中采用10g的磷酸三甲酯代替三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯，制备得到非水电解液DC1以及锂离子电池DS1。
性能测试
(1) 循环性能测试
将实验电池S1-S10以及DS1在25℃的温度下以100mA的恒定电流充电到4.35V，接着在4.35V定电压下充电直到电流值为20mA，之后以100mA的恒定电流放电至3V，以此作为一次循环；记录首次充电容量和放电容量，并计算首次库仑效率（%）；如此反复充放电循环200次后，记录第200次循环的放电容量，计算循环后容量保持率(%)=循环200次的放电容量/首次放电容量×100%；测试结果如表1所示。
(2)阻燃性能测试
取玻璃纤维滤膜截取直径为1cm的小圆片若干个，分别称取重量，然后用镊子夹取各小圆片在电解液C1-C10以及DC1中分别浸泡1min，然后擦去表面多余的液体，称量各小圆片吸收电解液后的重量，小圆片吸收电解液后的重量-吸收电解液之前的重量=小圆片吸收的电解液的重量，再用点火装置点燃电解液，记录点火装置移开后到电解液熄灭的时间，计算单位质量的电解液的自熄时间，测试结果见表2。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE010
。
表2
Figure 912276DEST_PATH_IMAGE011
。
由表1及表2可以看出，采用本申请所述结构的磷酸酯类化合物作为电解液添加剂，电池的循环性能并不受影响，同时电解液具有很好的阻燃性能，电池的安全性能大大提升。

Claims (10)

1.一种锂离子电池非水电解液，包括有机溶剂、锂盐及添加剂，其特征在于， 所述添加剂选自式(1)、式(2)、式(3)所示结构的磷酸酯类化合物中的一种或多种；
Figure 833889DEST_PATH_IMAGE001
式(1)；
Figure 751030DEST_PATH_IMAGE002
式(2)；
Figure 842351DEST_PATH_IMAGE003
式(3)；
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自-OCH2Cn1F2n1+1、-OOCCn2F2n2+1、-OSi(CF3)3、-OSO2CF3中的一种，R9选自-Cn3H2n3+1或苯基中的一种，n1 =1或2，n2=1或2，n3=1或2。
2.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述R1、R2、R3 、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地选自-COO-CF3、-CH2O-CF3中的一种。
3.根据权利要求2所述的非水电解液，其特征在于，所述R1、R2、R3相同；所述R4、R5、R6相同；所述R7、R8相同。
4.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂选自三（4-三氟乙酯基苯基）磷酸酯、三（4-三氟乙氧基苯基）磷酸酯、三（4-三氟乙氧基苯基）亚磷酸酯、三（4-三氟乙酯基苯基）亚磷酸酯、二（4-三氟乙氧基苯基）乙基磷酸酯、二（4-三氟乙氧苯基）乙基磷酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述非水电解液中还包括辅助添加剂，所述辅助添加剂选自氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、1，3丙烷磺内酯中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的非水电解液，其特征在于，所述添加剂与辅助添加剂的重量比为5-10：1。
7.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，所述有机溶剂包括环状碳酸酯和链状碳酸酯，所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、氟代丙烯碳酸酯、γ-丁内酯中的一种或多种；所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的非水电解液，其特征在于，以有机溶剂的总重量为基准，所述添加剂的含量为10%-20%。
9.一种锂离子电池，包括壳体、容纳于壳体内的电芯及非水电解液，电芯包括正极、负极和介于正极与负极之间的隔膜，正极包括正极活性材料、导电剂和粘结剂，负极包括负极活性材料及粘结剂，其特征在于，所述非水电解液为权利要求1-8任一项所述的非水电解液。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极活性材料选自石墨。
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Bis(2,2,2-Trifluoroethyl) Ethylphosphonate as Novel High-efficient Flame Retardant Additive for Safer Lithium-ion Battery;Xiaoming Zhu, Xiaoyu Jiang, Xinping Ai等;《Electrochimica Acta》;20150320;第165卷;67-71 *
锂离子电池有机磷系阻燃剂的研究进展;王静，桑俊利;《电源技术》;20160630;第40卷(第4期);915-917 *

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