CN108336029B - 一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法。本发明制备方法首先将氮化铝表面氧化成氧化铝，再利用具有纳米孔的聚合物挡板，在酸性条件下制备氧化铝纳米孔。在铜热沉表面利用相同的挡板，电化学方法制备与氧化铝纳米孔互补的铜纳米线。通过DBC(direct bonded copper)方法，将两个纳米材料层键合形成复合体。与传统的封装工艺相比，此复合体底板和热沉直接键合，且具有两层纳米线材料层，散热比表面积得到了极大增加，可以更好的应对碳化硅功率器件的散热要求。

Description

一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法

技术领域

本发明涉及一种具有纳米材料散热表面的氮化铝与铜热沉复合体的制备方法，具体涉及一种用于碳化硅功率器件封装的领域中，氮化铝底板与铜热沉的联接方法。

背景技术

功率半导体器件是指直接用于电源电路中转换或控制的电子器件。目前，功率半导体器件的主要材料是硅。但是，随着人们对电力的需求不断扩大，硅功率器件的使用条件已经达到极限，促使研究者寻找新的替代材料。碳化硅材料是第三代宽禁带半导体材料，与硅材料相比，具有高临界击穿电场(工作电压高)、高热导率、高电流密度和高工作温度等优势。高电流和高工作电压就意味着功率很高，器件的放热很大。高温下，器件很容易老化失灵，因此对于功率器件降低温度是首要任务。

半导体器件的封装是半导体器件制备过程中，极其重要的一步。这是因为封装可以保护器件本体，可以支撑器件，较稳定地将器件固定于电路中，不会出现虚接的情况，提高器件的可靠性。自从硅器件被广泛应用以来，已经有一套适用于硅器件的封装标准和材料。可是，由于碳化硅功率器件工作时的高温，现有的封装材料有很多都不适于碳化硅器件。例如，环氧树脂的耐热温度只有180 ^oC，可是碳化硅器件的工作温度可以达到300 ^oC以上。近年，陶瓷封装材料越来越受到人们的重视，这是因为陶瓷有耐热性，有一些陶瓷有很高的热导率。例如，氮化铝材料室温下理论热导率319 W/(m·K), 与铜的热导率很接近(393 W/(m·K))，很适合碳化硅功率器件的封装要求，而且二者的热膨胀系数相近，不会产生过多的热应力。另一方面，为了及时有效地进行散热，碳化硅器件的封装中经常利用铜热沉。氮化铝与铜热沉之间，一般利用界面放热材料进行联接。这种联接的散热有效比表面积很小，当器件的功率增大时，不利于散热降温。因此，需要一种有效联接氮化铝材料与铜热沉的方法，而且这种方法要比界面放热材料更有利于热量的传递。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可以显著地加快热量的传递，改善封装器件的降温效果，此氮化铝与铜热沉的复合体适合应用于碳化硅功率器件封装的氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：它具体包括以下主要步骤：（1）氧化氮化铝材料；（2）利用带纳米孔的聚合物挡板，腐蚀制备氧化铝纳米孔；（3）利用同一种聚合物挡板，电沉积制备铜纳米线；（4）含氧气氛下，高温键合氧化铝纳米孔与铜纳米线，形成氮化铝底板与铜热沉的复合体；（5）去除剩余氧化铝层，露出氮化铝表面。

氧化氮化铝材料制备过程中，首先在1000~1500 ^oC的高温下，将氮化铝材料表面氧化成氧化铝，内部仍然是氮化铝材料。利用具有纳米孔的聚合物薄膜作为挡板，并使得聚合物薄膜吸附在氧化铝层表面；另一面的氧化铝层用胶布保护，在酸性溶液中腐蚀，制备单面氧化铝纳米孔。将相同的聚合物挡板在铜热沉的上表面和锯齿内表面上吸附，利用电化学方法，在铜热沉的上平面和锯齿内部电沉积制备铜纳米线。氧化铝纳米孔层与铜热沉的上表面纳米线层相接触，在有氧的条件下，加热至1000~ 1500 ^oC进行键合形成具有两层导热纳米材料层的氮化铝与铜热沉的复合体。利用酸洗操作，去除胶布保护的剩余氧化铝层，漏出氮化铝的表面。

本发明首先加热氧化氮化铝，在氮化铝材料表面制备一层氧化铝层。然后，分别在氧化铝表面和铜热沉表面制备互补的纳米孔和纳米线，再利用Direct bond coppertechnology (DBC) 方法，将氧化铝纳米孔层与铜纳米线层键合，形成一个复合体结构。再利用酸洗的方法，去除氮化铝底板剩余的氧化铝层。这个制备过程使得复合体上表面是氮化铝材料，界面是纳米材料形成的键合层，下面的铜热沉的外部是铜纳米线层。由于纳米材料都有极大的比表面积，这个复合体被用于碳化硅器件封装，可以有更好的散热效果。

本发明还有这样一些特征：

1、所述的氧化铝纳米孔与铜纳米线的长度在100–200 nm, 直径为50–100 nm。

2、用于腐蚀氧化铝的酸类，可是盐酸、硫酸、硝酸等强酸的水溶液，也可以是酸性的上述酸盐的缓冲液。pH值在2~3的范围内。

3、铜纳米线的电沉积过程中，利用的电化学方法可以是恒流法、也可用恒压法或CV (循环伏安法) 法制备。电解液是0.1~0.4 M CuSO₄ 与1~1.5 M H₂SO₄混合溶液。

本发明的有益效果有：

1.氮化铝与铜热沉间是键合，生成了新的化合物CuAlO₄, 形成了化学键。因此，比利用界面导热材料去除空气层更有利于热传递。

2.氮化铝与铜热沉表面都是纳米材料结构的键合，增大了界面导热层的比表面积，更加有利于热量传递。

3.铜热沉表面也是纳米线结构，也会增加铜热沉的散热比表面积，改善在空气中的散热效果。

以上三点，都可以显著地加快热量的传递，改善封装器件的降温效果，此氮化铝与铜热沉的复合体适合应用于碳化硅功率器件的封装。

附图说明

图1为氮化铝底板与铜热沉复合体结构示意图。

具体实施方式

下面结合图1对发明进行详细说明。图1为氮化铝底板与铜热沉复合体的结构示意图。

实施例 1

将铜热沉依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗，去除表面的有机物层。将带有纳米孔的聚合物挡板的粉末，分散在水溶液中，形成悬浮液，并用超声振动使得粉末分散均一。用胶头滴管吸取这个悬浊液，分数次滴入铜热沉的锯齿中和铜热沉的表面上。将铜热沉放入真空烘箱，真空下120 ^oC烘烤2小时，去除水分后，聚合物挡板吸附在铜表面。利用焊锡连接铜热沉与导线制成电极，并将铜热沉浸入电解液中，电解液是0.1 M CuSO₄ + 1 MH₂SO₄ 混合溶液。联接铜热沉电极与CHI660D电化学工作站，参比电极用Ag/AgCl，对电极用铂金片。利用循环伏安法，在聚合物挡板的纳米孔内制备铜纳米线。在纳米线达到100 nm以上后，停止通电。将带有铜纳米线的热沉放入电炉中，300 ^oC进行烘烤2小时，纳米线退火的同时，烧尽聚合物挡板。

将氮化铝底板1放入电炉中，加热到1200 ^oC，保持温度8小时，在氮化铝表面制备一层氧化铝层。 氧化铝单面用胶头滴管制备聚合物挡板的吸附层，另一面用胶布保护。放入pH 2.0 的盐酸水溶液中，聚合物纳米孔中的氧化铝层腐蚀消失，被挡板挡住的氧化铝层形成纳米孔。利用电炉加热，可以去除聚合物挡板层。氧化铝的纳米孔层与铜热沉的纳米线层接触，并进行DBC操作，氧化铝与铜纳米线与氧气反应，生成了CuAlO₄化合物层，氮化铝底板与铜热沉形成了复合体2。最后，利用酸性溶液，去除复合体表面剩余的氧化铝层，露出氮化铝表面后，用去离子水清洗并晾干，即可得到最终的复合体结构3。

实施例 2

将铜热沉依次用丙酮、乙醇和去离子水进行清洗，去除表面的有机物层。将带有纳米孔的聚合物挡板的粉末，分散在水溶液中，形成悬浮液，并用超声振动使得粉末分散均一。用胶头滴管吸取这个悬浊液，分数次滴入铜热沉的锯齿中和铜热沉的表面上。将铜热沉放入真空烘箱，真空下120 ^oC烘烤2小时，去除水分后，聚合物挡板吸附在铜表面。利用焊锡连接铜热沉与导线制成电极，并将铜热沉浸入电解液中，电解是0.2 M CuSO₄ + 1.5 MH₂SO₄ 混合溶液。联接铜热沉电极与CHI660D电化学工作站，参比电极用Ag/AgCl，对电极用铂金片。利用恒流法，在聚合物挡板的纳米孔内制备铜纳米线。在纳米线达到100 nm以上后，停止通电。将带有铜纳米线的热沉放入电炉中，300 ^oC进行烘烤2小时，纳米线退火的同时，去除聚合物挡板。

将氮化铝底板放入电炉中，加热到1200 ^oC，保持温度8小时，在氮化铝表面制备一层氧化铝层。 氧化铝单面用胶头滴管制备聚合物挡板的吸附层，另一面用胶布保护。放入pH 2.5 的硫酸水溶液中，聚合物纳米孔中的氧化铝层腐蚀消失，被挡板挡住的氧化铝层形成纳米孔。利用电炉加热，可以去除聚合物挡板层。氧化铝的纳米孔层与铜热沉的纳米线层接触，并进行DBC操作，制成有键合层的氮化硅底板与铜热沉的复合体。最后，利用酸性溶液，去除复合体表面剩余的氧化铝层，露出氮化铝表面后，用去离子水清洗并晾干，即可得到最终的复合体结构。

Claims (6)

1.一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于它具体包括以下主要步骤：（1）氧化氮化铝材料，首先在1000~1500 ^oC的高温下，加热氧化氮化铝，在氮化铝材料表面制备一层氧化铝层，将氮化铝材料表面氧化成氧化铝，内部仍然是氮化铝材料；（2）利用带纳米孔的聚合物挡板，腐蚀制备氧化铝纳米孔；（3）利用同一种聚合物挡板，电沉积制备铜纳米线；（4）含氧气氛下，氧化铝纳米孔层与铜热沉的上表面纳米线层相接触，氧化铝与铜纳米线与氧气反应，在有氧的条件下，加热至1000~ 1500 ^oC进行键合形成具有两层导热纳米材料层的氮化铝与铜热沉的复合体，生成了CuAlO₄化合物层，形成氮化铝底板与铜热沉 的复合体；（5）去除剩余氧化铝层，露出氮化铝表面。

2.根据权利要求1所述的一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于制备过程中，利用具有纳米孔的聚合物薄膜作为挡板，并使得聚合物薄膜吸附在氧化铝层表面；另一面的氧化铝层用胶布保护，在酸性溶液中腐蚀，制备单面氧化铝纳米孔。

3.根据权利要求2所述的一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于制备过程中，将相同的聚合物挡板在铜热沉的上表面和锯齿内表面上吸附，利用电化学方法，在铜热沉的上平面和锯齿内部电沉积制备铜纳米线。

4.根据权利要求3所述的一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于制备过程中，利用酸洗操作，去除胶布保护的剩余氧化铝层，漏出氮化铝的表面。

5.根据权利要求4所述的一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于所述的氧化铝纳米孔与铜纳米线的长度在100–200 nm, 直径为50–100 nm。

6.根据权利要求5所述的一种氮化铝底板与铜热沉复合体的制备方法，其特征在于所述的铜纳米线的电沉积过程中，利用的电化学方法为恒流法、恒压法或循环伏安法制备，电解液是0.1~0.4 M CuSO₄与1~1.5 M H₂SO₄混合溶液。

Images