CN103072938B - 一种平面碳膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平面碳膜电极的制备方法，涉及电化学微纳米加工技术领域。具体步骤是：将光刻胶均匀地旋涂在导电基体上，随后在具有一定压力的惰性气体保护下，通过程序升温使光刻胶依次发生软化和碳化，并最终形成导电碳膜；最后采用树脂封装制成平面碳膜电极。由于采用程序升温使光刻胶层在发生碳化前先发生软化，利用并通过增加气体压力，延长在软化温度下的滞留时间，进一步增强光刻胶层的自流平作用，制得具有极高面形精度的大面积碳膜电极。
Description
技术领域
本发明涉及一种平面碳膜电极的制备方法，尤其涉及一种可用于电化学微纳米整平加工的高面形精度的大面积平面碳膜电极的制备方法。
背景技术
半导体和光学领域的快速发展要求电子和光学器件具有更小的尺寸和更高的表面质量，这就需要相应的制造技术能够达到微米、亚微米以及纳米水平的特征工作尺度。多年来，为突破传统机械加工的局限和极限，人们提出了许多不同的材料去除原理，并将之应用于发展微纳加工新技术；迄今，主要的非传统机械微纳加工新技术有能量束（laser,ionbeam,electron beam,and X-Ray）、扫描探针显微（Scanning Probe Microscopes，SPM）、约束刻蚀层技术（Confined Etchant Layer Technique,CELT）等。从工业制造角度来看，基于电化学刻蚀原理的微纳加工方法具有过程简单和低成本等显著优点，是最有发展前景的技术之一。
现有的各种电化学刻蚀加工技术原理上可分为直接和间接电化学刻蚀两大类。前者以工件为电化学阳极，以工具电极为阴极，在电解溶液中，通过控制工作条件，使工件表面发生局域性的电化学阳极溶解反应，目前最高可实现亚微米精度的刻蚀加工（Science2000,289:98;Appl.Phys.Lett.2003,82:3327）；但要求工件必须是导体。间接电化学刻蚀采用工具电极为工作电极，在溶液中另设对电极和参比电极，当工具电极接近工件表面，在工具电极表面电化学产生的刻蚀剂扩散至工件表面，化学刻蚀工件（导体或电化学惰性材料），因此，比直接电化学刻蚀有着更广泛的应用范围。
采用间接电化学刻蚀的加工始于扫描电化学显微技术（ScanningElectrochemicalMicroscopy,SECM）的应用，其加工过程是采用超微电极在工件表面逐点扫描；在此过程中，尽管电化学产生的刻蚀剂的自由扩散会降低刻蚀的局域度，但依靠纳米尺度的超微电极仍可刻蚀出纳米解析度的二维平面图案（J.Electrochem.Soc.1989,136:3143;PhysChem.2005,7:3185）。为解决上述的刻蚀剂自由扩散问题，并能实现更高精度的三维复杂结构的批量加工，田昭武院士从原理上创新地提出了约束刻蚀加工新概念，并发展出了CELT技术（Faraday Discuss.1992,94:37）。当CELT技术应用于SECM的加工模式时，其主要特征是（1）采用表面带有三维复杂结构图案的大面积模板电极取代SECM的超微电极；（2）在工作溶液中预先加入能够与电化学产生的刻蚀剂发生快速化学反应的扑捉剂，因此，刻蚀剂的扩散被压缩在一个超薄层内（最薄可至几个纳米），其外边界保持了模板电极表面的精细图案；（3）将模板电极趋近于工件表面，使电极表面的约束刻蚀剂液层与工件表面接触，进行局域刻蚀，并最终刻成与膜板电极表面结构互补的高精度的三维图案。多年以来，申请人通过大量的加工实践，实验证明了CELT可对多种不同材料实现亚微米或纳米精度的三维复杂结构的批量加工（Electrochem.Acta1998,43:1683;Electrochem.Acta2001,47:95;J Solid State Electrochem.2005,9:398;J Electroanal.Chem.2005,581:153）。
另一方面，使光学和电子器件表面达到纳米粗糙度和平整度是纳米制造的首要环节，超大规模集成电路制造对此类抛光整平技术的需求最为迫切。因为，更高的集成度要求更多的铜互连导线层层数和更小的导线线宽（目前层数已达10层以上，线宽已小于32nm），而每一铜互连导线层是否有很高的全局平整度是实现半导体超大规模集成电路立体化结构的关键；与此同时，为减小由高集成度所带来的互联线的RC（电阻电容）延迟对器件性能的影响，采用脆性多孔的超低介电常数（Ultralow-K）材料作为绝缘基体已为必然趋势(Thin Solidfilms2004,447:524)；然而，目前唯一可用的全局平整化技术是基于机械研磨和化学溶解相结合实现整平和抛光的化学机械抛光（Chemical mechanizingpolishing，CMP）技术，由于机械研磨力，特别是切向力极易导致硬性的铜互连导线和脆性的Ultralow-K材料之间发生剥离，并引起表面和亚表面的损伤(光技術コンタクト2002,11:3)；因此，亟需发展一种可实现纳米粗糙度和平整度的抛光整平新技术，并且具有高材料去除率、高可靠性、无内应力，不易引起表面、亚表面损伤，可适用于各种金属材料等优点。
CELT技术原理上具有上述的能力和优点。因此，申请人已在之前的一个专利（CN101880907A）中提出和建立了采用CELT技术对铜互连导线层实现全局平整度的抛光整平的新方法，即：采用具有纳米粗糙度和平整度的大面积电极作为模板电极，通过约束刻蚀，将模板电极的超光滑表面复制到铜互连导线层。此项技术进一步应用发展的关键是如何采用一种简单的电极制备方法，获得化学性质稳定的、表面粗糙度和面形精度均在纳米尺度的大面积模板电极。从电化学知识可知，导电碳材料具有极佳的化学和电化学稳定性。早先有文献报道采用碳化光刻胶的方法可制成纳米粗糙度的碳膜，但未涉及高面型精度的大面积平面碳膜电极的制备（Anal.Chem.2001,73:893）。
发明内容
因此，作为前一个专利的发展和延续，本发明着力解决的技术问题是发展一种高面形精度的大面积平面碳膜电极的简单的制备方法。
本发明的技术方案如下：一种平面碳膜电极的制备方法,首先将光刻胶均匀地旋涂在导电基体上，然后在一定压力的惰性气体的保护下，通过程序升温使光刻胶依次发生软化和碳化，并最终形成高面型精度的平面碳膜，最后用树脂封装制成大面积平面碳膜电极。
前述的一种平面碳膜电极的制备方法，包括如下步骤：
1）基体前处理：将表面粗糙度小于500nm的导电基体裁切到所需的大小和形状，通过浸酸除去其表面氧化层后，依次采用有机溶剂和超纯水超声清洗；
2）光刻胶旋涂：使用匀胶机将光刻胶旋涂在导电基体上，调节匀胶转速和匀胶时间，使光刻胶的厚度为2～100μm；
3）程序升温加热：将涂胶后的基体水平放入加热电炉炉腔（如管式电炉陶瓷腔）内，并保持其水平状态；
向炉腔内通入惰性气体，20min～60min后，开始程序升温加热，以去除光刻胶中的溶剂，以及使光刻胶在导电基体表面充分流动以形成高面形精度的平面，保持炉腔内惰性气体压力为1～20atm；随后在最高碳化温度下，保持60min～120min，直至光刻胶完全碳化；仍在惰性气体保护下冷却至室温，即制得高面形精度的平面碳膜；
4）电极封装：将步骤3）制得的平面碳膜与导线进行导电连接，并用不导电树脂封装，待树脂固化后，即制成高面形精度的平面碳膜电极。
所述导电基体可以选自砷化镓片、玻璃碳片、石墨片、硅片、金属及其合金片中的一种。
导电基体为规则的形状，如圆形、正边形、条形、三角形等，或是根据需要，特殊情况下也可以制成不规则的形状。
导电基体厚度优选为0.25mm～20mm。
导电基体的面积优选为9mm2～22500mm2。
前述步骤（3）所述的程序升温的升温速率优选为5℃/min～20℃/min，最高温度为800℃～1100℃，并且在最高温度恒温60min～120min；且在90℃～110℃恒温30～60min，以除去光刻胶中的溶剂；并在150～300℃恒温60min～120min，以使得光刻胶层发生更更好的自流平作用。
前述的惰性气体可以为氮气、氦气、氩气中的至少一种，其纯度优选>99.999%。
所述光刻胶为正性光刻胶。
所述的封装树脂可选自环氧树脂、聚四氟乙烯树脂、有机玻璃等中的一种。
本发明原理如下：本发明提出了一种可用于电化学纳米抛光整平的高面形精度的大面积平面碳膜电极的制备方法，技术过程为：将光刻胶均匀地旋涂在导电基体上；在惰性或还原性气体的保护下，通过程序升温首先使光刻胶高聚物发生软化具有良好的流动性，利用并通过增加气体压力，延长在软化温度下的滞留时间，进一步加强其自流平作用，形成极高的面形精度；再升至其碳化温度形成碳膜；最后用树脂封装成具有极高的面形精度平面碳膜电极。采用本发明方法可以制得高面形精度的大面积碳膜电极，而此种碳膜与其他碳材料电极有相近的电化学性质，因此可将其用于铜互连结构的电化学纳米整平加工，也可用于其他金属和非金属材料的电化学纳米整平加工。
与传统机械抛光方法制备高面型精度的大面积电极相比，本发明的突出优点如下：
1）通过本方法制得的化学性质稳定的大面积碳电极的面形精度之高和表面粗糙度之小是采用传统机械抛光方法整平碳材料电极难以企及的；
2）本方法在加工过程中，使用高温碳化得到的碳膜，表面洁净，其电化学性质与其他碳材料电极类似，可替代其他碳材料电极；
3）本方法步骤简单，操作容易，无需复杂的加工设备，而且可以进行批量加工，因此成本低廉，适于大规模的工业生产。
附图说明
图1为本发明的碳膜电极组成示意图。图中1为导线，2为封装树脂层，3为电极片。
图2、图3分别为ZYGO光干涉仪测得的实施例1、2中所制电极表面面形和形貌。
具体实施方式
下面将通过两个实施例的方式来进一步说明本发明，并不因此将本发明限制在实施例范围之内。
实施例1
本实施例中导电基体选用单抛p性掺杂硅片，晶向<100>，电阻率0.001Ω·cm，厚度0.63mm；光刻胶选用正性光刻胶AZ P4330（安智电子材料有限公司）；惰性气体选用99.999%氮气；封装树脂选用环氧树脂。具体实施步骤如下：
1）基体准备：将硅片切割成3cm×3cm的正方形片，首先用丙酮超声清洗2min，然后用4%的HF溶液除去表面氧化层，用超纯水超声清洗10min，用丙酮清洗2min，最后用氮气吹干，备用。
2）旋涂光刻胶：先将光刻胶滴在硅片抛光面，然后启动匀胶机进行旋涂。匀胶机条件设定如下：匀胶速度为6000r/min，匀胶时间为30s。按照此匀胶条件光刻胶可在硅片上达到3μm左右的厚度。
3）程序加热：将涂胶后的硅片水平放入管式炉的陶瓷炉腔中，并保持其处于水平状态。然后向炉管中通入99.999%氮气，气体的流量为15sccm；通气20min除去炉管中的空气后，开始按照升温程序加热；在300℃，滞留60min，并保持氮气压力3atm；随后，氮气压力减为1atm，继续升温至光刻胶完全碳化；加热结束后仍需一直通气，使其降温至室温。升温速率为10℃/min，最高温度为1100℃。
升温程序如下：
20℃7min90℃60min90℃21min300℃60min300℃80min1100℃60min1100℃冷却
4）封装电极：将上述步骤制得的电极片，除去基体背面的二氧化硅氧化层，并使之与导线良好连接，按照图1用环氧树脂封装，仅暴露出碳膜表面；待环氧树脂固化后，即制得碳膜电极。
最后，采用ZYGO光干涉仪检测所制得的电极表面情况（图2），其面形精度（PV）为13.55nm（1.8mm），粗糙度（Ra）为0.43nm（5μm）。
实施例2
本实施例中，导电基体选用厚度为1mm的玻璃碳片；光刻胶选用正性光刻胶AZ P4330（安智电子材料有限公司）；惰性气体选用氮气；封装树脂选用环氧树脂。具体实施步骤如下：
1）基体准备：将玻碳片切割成1cm×1cm的正方形片，在抛光布上小心打磨，使其表面粗糙度（Ra）小于500nm，然后用超纯水超声清洗10min，用丙酮清洗2min，最后用氮气吹干，备用。
2）旋涂光刻胶：先将光刻胶小心地滴在玻碳片的抛光面，随后启动匀胶机进行旋涂。匀胶条件设定如下匀胶速度为：3000r/min，匀胶时间为40s。按照此匀胶条件光刻胶可在硅片上达到5μm左右的厚度。
3）程序加热：将涂胶后的玻璃碳片水平放入管式炉的陶瓷炉腔中，并保持其处于水平状态。然后向炉管中通入99.999%氮气，气体的流量为15sccm；通气20min除去炉管中的空气后，开始按照升温程序加热样品；在200℃，滞留60min，并保持氮气压力3atm；随后，氮气压力减为1atm，继续升温至光刻胶完全碳化；加热结束后仍需一直通气，使其降温至室温。升温速率为10℃/min，最高温度为1000℃。
升温程序如下：
20℃7min90℃60min90℃11min200℃60min200℃80min1000℃60min1000℃冷却。
4）封装电极：将上述步骤制得的电极片，除去基体背面的氧化层，并使之与导线良好连接，按照图1用环氧树脂封装，只将电极片上碳膜表面暴露出来。待环氧树脂固化后，即是玻碳基体的平面碳膜电极。
最后，采用ZYGO光干涉仪检测所制得的电极表面情况（图3），其面形精度（PV）为15.85nm（1.8mm），粗糙度（Ra）为0.75nm（5μm）。
Claims (6)
1.一种平面碳膜电极的制备方法，包括如下步骤：
1)基体前处理：将表面粗糙度小于500nm的导电基体裁切到所需的大小和形状，通过浸酸除去其表面氧化层后，依次采用有机溶剂和超纯水超声清洗；
2)光刻胶旋涂：使用匀胶机将光刻胶旋涂在导电基体上，调节匀胶转速和匀胶时间，使光刻胶的厚度为2～100μm；
3)程序升温加热：将涂胶后的基体水平放入加热电炉炉腔内，并保持其水平状态；向炉腔内通入惰性气体，20min～60min后，开始程序升温加热，以去除光刻胶中的溶剂，以及使光刻胶在导电基体表面充分流动以形成高面形精度的平面，保持炉腔内惰性气体压力为1～20atm；随后在最高碳化温度下，保持60min～120min，直至光刻胶完全碳化；仍在惰性气体保护下冷却至室温，即制得高面形精度的平面碳膜；
其中，所述的程序升温的升温速率为5℃/min～20℃/min，最高温度为800℃～1100℃，并且在最高温度恒温60min～120min；且在90℃～110℃恒温30～60min，以除去光刻胶中的溶剂；并在150～300℃恒温60min～120min，以使得光刻胶层发生更更好的自流平作用；
4)电极封装：将步骤3)制得的平面碳膜与导线进行导电连接，并用不导电树脂封装，待树脂固化后，即制成高面形精度的平面碳膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种平面碳膜电极的制备方法，其特征在于：所述导电基体选自砷化镓片、玻璃碳片、石墨片、硅片、金属及其合金片中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种平面碳膜电极的制备方法，其特征在于：导电基体为规则的形状。
4.根据权利要求1所述的一种平面碳膜电极的制备方法，其特征在于：导电基体厚度为0.25mm～20mm。
5.根据权利要求1所述的一种平面碳膜电极的制备方法，其特征在于：导电基体的面积为9mm2～22500mm2。
6.如权利要求1所述的一种平面碳膜电极的制备方法，其特征在于：所述的惰性气体为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
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