KR101223475B1 - 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법 및 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 바닥에 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법은, 기판 상에 전극을 형성하는 단계, 상기 전극 상에 복수의 탄소 나노 튜브를 포함하는 서스펜션(suspension)을 배치하는 단계 및 상기 전극에 전압을 인가하여 상기 탄소 나노 튜브를 상기 전극 상에 배치하는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 탄소 나노 튜브 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 바닥에 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법 및 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서에 관한 것이다.
탄소 나노 튜브(carbon nanotube)는 6개의 탄소로 이루어진 육각형들이 서로 연결되어 관 모양을 이루고 있는 신소재로서, 전기 전도도 및 열 전도율이 우수할 뿐만 아니라 강도 역시 뛰어난 소재이다.
이러한 탄소 나노 튜브는 매우 민감한 전기적 특성을 갖기 때문에, 이러한 특성을 이용하여 화학 기체 분자에서 생체 분자에 이르기까지 다양한 물질의 검출을 위한 센서에 적용이 가능하다. 구체적으로, 탄소 나노 튜브 필름을 활용한 다양한 센서가 DNA, 단백질, 박테리아 및 기체 분자 등의 검출에 사용된다.
탄소 나노 튜브를 적용한 센서는 각각의 나노 튜브 또는 나노 튜브 네트워크(nanotube network)로 형성될 수 있는데, 특히 센서를 나노 튜브 네트워크로 형성함으로써 신호 대 잡음비(signal-to-noise ratio, SNR) 및 물질의 검출 범위 등을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 다양한 장치에 간편하게 적용할 수 있다.
한편, 탄소 나노 튜브를 이용한 센서에서 탄소 나노 튜브가 대류 속도가 거의 0에 가까운 기판 등의 바닥면에 배치되는 경우에는, 탄소 나노 튜브 표면에 대한 검출하고자 하는 표적 물질의 질량 수송(mass transport)이 비효율적으로 일어나게 되어, 센서의 민감도(sensitivity) 및 반응 시간(response time)의 향상이 제한된다. 게다가, 센서의 성능은 기판 표면의 조건, 예를 들면 표면의 대전 여부, 화학종, 작용기 등에 의해 영향을 받는다.
최근 연구에 따르면, 센서의 민감도 및 반응 시간은 탄소 나노 튜브 센서를 기판 등의 바닥면으로부터 떠 있도록 형성함으로써 향상될 수 있음이 알려졌다. 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브는 두 배 이상의 결합 표면을 갖고, 탄소 나노 튜브에 대한 표적 물질의 대류 및 확산 흐름을 증가시킨다. 예를 들면, 바닥으로부터 12.5㎛ 만큼 떠 있는 탄소 나노 튜브의 경우 약 2.6배 정도 빨라진 결합 형성율을 보인다.
하지만, 종래의 연구에서 알려진 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 필름을 제작하는 방법으로는 탄소 나노 튜브를 효율적으로 정렬하기가 어렵고, 공정의 호환성이 없어 제작 공정이 복잡해질 수 있다. 또한, 탄소 나노 튜브의 밀도를 조절하기가 어렵고 별도의 필름 패터닝 공정이 필요하는 등의 문제가 있다.
본 발명은 상술한 배경기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 간단하고 효율적인 방법으로 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 필름을 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
또한, 표적 물질을 효율적으로 검출하기 위한 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 필름에 기초한 센서를 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법은, 기판상에 서로 일정한 거리를 두고 형성된 한 쌍의 전극 각각의 일 측 끝 단이 위치하는 홈을 기판상에 설치하는 단계, 상기 한 쌍의 전극 각각의 상기 일 측 끝 단 상에 복수의 탄소 나노 튜브를 포함하는 서스펜션(suspension)을 배치하는 단계 및 상기 한 쌍의 전극에 전압을 인가하여 상기 탄소 나노 튜브를 서로 이격된 한 쌍의 전극들을 연결하도록 상기 한 쌍의 전극 상에 배치하는 단계를 포함한다.
상기 탄소 나노 튜브는 탄소 나노 튜브 네트워크(carbon nanotube network)로 형성될 수 있다.
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상기 한 쌍의 전극을 형성하는 단계는 질화규소를 상기 기판 상에 증착시키는 단계, 금속을 상기 질화규소 상에 패터닝하는 단계, 상기 한 쌍의 전극을 패터닝하는 단계를 포함하고, 상기 기판상에 홈을 형성하는 단계는 상기 한 쌍의 전극의 일 측 끝 단의 하부에 위치하는 질화규소를 에칭하는 단계를 포함하며 상기 한 쌍의 전극을 보호하기 위해 보호막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 질화규소 상에 패터닝되는 상기 금속은 금을 포함할 수 있다.
상기 금속을 패터닝하는 단계는 리프트-오프 공정(lift off process)을 통해 수행될 수 있다.
상기 한 쌍의 전극을 패터닝하는 단계는 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)을 통해 수행될 수 있다.
상기 서스펜션은 탄소 나노 튜브를 포함하는 산성 용액을 중화시키고 초음파 처리하여 형성할 수 있다.
상기 산성 용액은 황산과 질산을 3:1의 부피비로 혼합하여 형성할 수 있다.
상기 전극에 인가되는 전압은 교류 전압일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서는 홈이 형성된 기판, 상기 기판 상에서 상기 홈을 가로질러 형성되고, 상기 홈에 대응하는 부분에서 갭을 형성하는 한 쌍의 전극 및 상기 갭에 형성되어 상기 한 쌍의 전극을 연결하는 탄소 나노 튜브 필름을 포함한다.
상기 탄소 나노 튜브 필름은 카르복시기(-COOH)를 포함할 수 있다.
상기 한 쌍의 전극은 금을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 간단한 방법으로 탄소 나노 튜브 필름을 제조할 수 있다.
또한, 제조 과정에서 탄소 나노 튜브 필름의 밀도, 크기 등을 용이하게 조절할 수 있다.
또한, 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 기반 센서를 활용하여 반응 시간 및 민감도를 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법을 순차적으로 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름이 형성되는 부분을 확대하여 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 개략도이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름을 확대하여 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실험예에 따라 표적 물질을 검출하기 위한 탄소 나노 튜브 필름 센서의 개략적인 단면도이다.
도 7a 내지 도 7e는 본 발명의 실험예들에 따라 표적 물질을 검출할 때의 탄소 나노 튜브 필름 센서의 전류의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름이 형성되는 부분을 확대하여 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 개략도이다.
도 4a 내지 도 4d는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름을 확대하여 나타낸 사진이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실험예에 따라 표적 물질을 검출하기 위한 탄소 나노 튜브 필름 센서의 개략적인 단면도이다.
도 7a 내지 도 7e는 본 발명의 실험예들에 따라 표적 물질을 검출할 때의 탄소 나노 튜브 필름 센서의 전류의 변화를 나타낸 그래프이다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세하게 설명한다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위하여 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법을 순차적으로 나타낸 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름이 형성되는 부분을 확대하여 나타낸 부분이며, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 개략도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법은 기판(10) 상에 전극(20)을 형성하는 단계, 전극(20) 상에 복수의 탄소 나노 튜브(51)를 포함하는 탄소 나노 튜브 서스펜션(carbon nanotube sususpension)(50)을 배치하는 단계 및 전극(20)에 전압을 인가하여 탄소 나노 튜브(51)를 전극(20) 상에 배치하는 단계를 포함한다. 본 실시예에서는 탄소 나노 튜브 필름이 단일벽 탄소 나노 튜브(single-walled carbob nonotube, SWNT)인 경우를 예시하여 설명한다.
본 실시예에서 전극(20)은 캔틸레버 구조로 형성되며, 이는 MEMS(micro electric mechanical system) 공정을 통해 형성한다.
탄소 나노 튜브 필름을 제조하기 위하여 기판(10)으로 사용하는 실리콘 웨이퍼 상에 저응력의 질화규소(silicon nitride)를 증착한다. 질화규소는 기판을 전기적으로 절연시키고 후술한 캔틸레버(cantilever) 구조를 형성하기 위하여 증착하는 것으로, 저압 화학 기상 증착(low-pressure chemical vapor deposition, LPCVD)을 통해 증착될 수 있다.
질화규소가 증착된 기판(10) 표면 상에는 전극(20)을 패터닝한다. 보다 상세하게는, 본 실시예에 따른 전극(20)은 전기 전도도가 높은 금(Au)과 크롬(Cr)의 합금을 리프트-오프 공정(lift-off process)으로 형성한 후, 반응성 이온 식각(reactive ion etching, RIE)을 통해 캔틸레버 어레이(cantilever array) 형태로 가공될 복 수의 전극들이 패터닝된다. 또한, 전극(20)은 전기 전도도가 높은 재질로 형성되며, 일정한 거리를 두고 서로 마주보는 전극(20) 사이에 형성되어 각각의 전극(20)을 물리적으로 연결하는 탄소 나노 튜브 필름이 형성될 수 있다. 이 때, 전극(20)의 재질은 공정에 따라 다양하게 변경할 수 있다.
이와 같이 형성된 전극(20)의 하부에는 홈(30)을 형성하여, 전극(20)이 기판(10)의 바닥면으로부터 떠 있는 형태를 형성한다. 전극(20)의 하부에 홈(30)을 형성하는 방법으로 등방성 습식 식각(isotropic wet etching)을 이용한다. 따라서, 본 실시예에 따른 전극(20)은 전극(20)의 일 측 끝 단이 기판(10)의 바닥면으로부터 떠 있는 캔틸레버 형태를 가진다.
이후, 전극(20) 보호를 위하여 전극(20) 상에 보호막(40)을 형성한다. 이 때, 보호막(40)으로는 에폭시(epoxy) 타입의 SU8 등이 사용될 수 있다. 한편, 탄소 나노 튜브 필름을 형성한 후 이를 표적 물질에 노출시키기 위하여 캔틸레버 어레이 상에는 보호막을 형성하지 않는다.
이처럼 기판(10) 상에 전극(20)을 형성한 뒤에 탄소 나노 튜브(51)를 포함하는 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)을 전극(20) 상에 떨어뜨려 배치한다.
도 3을 참조하면, 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)을 형성하기 위하여 단일벽 탄소 나노 튜브를 산성 처리하고 초음파 처리(ultrasonication)하여 카르복시기 단일벽 탄소 나노 튜브(COOH-SWNT)를 형성한다. 구체적으로, 단일벽 탄소 나노 튜브를 황산(H2SO4)과 질산(HNO3)이 혼합된 산성 용액 상에 떠 있게 한 후, 이를 초음파 처리한다. 이후, 산성 용액 상의 탄소 나노 튜브 서스펜션을 증류수로 희석시키고 원심 분리한다. 원심 분리 후 산성 용액의 표면에 떠오르는 물질을 제거하고, 다시 증류수로 희석시키는 과정을 산성 용액이 중화될 때까지 반복한다. 이를 반복하여 산성 용액이 중화되면, 탄소 나노 튜브는 초음파 처리를 통해 중성 용액 내에서 분산되어, 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)이 형성된다.
다시 도 1 및 도 2를 참조하면, 이와 같이 형성된 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)을 이용하여, 전기 영동(dielectrophoresis, DEP)과 물 메니스커스(water meniscus)의 표면 장력을 통해 탄소 나노 튜브 필름을 형성한다.
이를 위하여, 우선 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)을 캔틸레버 전극(20) 상에 배치한 후 전극(20)의 양단에 전압을 인가한다. 이 때, 전압은 교류 전압을 사용하며, 전압이 인가되면 전기 영동에 의한 힘에 의해 탄소 나노 튜브(51)가 캔틸레버 전극(20) 사이에 형성된 갭으로 모여 정렬하게 된다.
도 2에서와 같이 탄소 나노 튜브 서스펜션(50)을 제거하면, 잔류하는 서스펜션이 전극(20) 사이에서 물 메니스커스(50')를 형성한다. 전극(20) 사이의 갭에 모인 탄소 나노 튜브(51)는 물 메니스커스(50')의 표면 장력에 의해 가압되고, 반데르 발스 힘(Van der Waals force)에 의해 전극에 부착되어, 전극(20) 사이에서 기판(10)의 바닥면으로부터 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름(60)을 형성하게 된다.
이와 같이, MEMS 공정과 전기 영동 및 표면 장력을 이용하여 간단한 방법으로 바닥에 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름을 형성할 수 있다. 본 실시예에 따르면, 탄소 나노 튜브 필름에서 탄소 나노 튜브의 밀도는 전극에 인가되는 교류 전압의 크기 및 주파수, 탄소 나노 튜브를 포함하는 서스펜션의 농도 및 전류 인가 시간 등을 통해 용이하게 조절할 수 있다. 그리고, 탄소 나노 튜브 필름의 크기 등은 캔틸레버 전극의 폭 또는 그 사이의 갭에 의해 결정된다.
본 실시예에 따르면 전압이 인가되는 전극(20) 사이의 갭에만 탄소 나노 튜브(51)가 모이는 특성을 이용하여, 탄소 나노 튜브 필름(60)을 보다 정밀하게 형성할 수 있다. 이에 따라, 다양한 조성의 탄소 나노 튜브 필름을 특정한 위치에 형성하는 것이 가능하게 되어, 하나의 칩 상에서도 다양한 기능을 하는 탄소 나노 튜브 필름을 제조할 수 있다.
한편, 탄소 나노 튜브를 이용해 표적 물질을 검출하기 위한 앱타머(aptamer)(61)가 탄소 나노 튜브에 고정될 수 있다. 인공적인 올리고 뉴클레오티드(oligonucleotides)인 앱타머는 높은 민감도와 결합도를 갖고 단백질, 세포, 유기 분자 등의 다양한 표적 물질과 결합할 수 있다. 이와 같은 앱타머의 표적 물질과의 강한 결합력으로 인해, 앱타머는 다양한 센서에 적용된다. 일례로, 트롬빈(thrombin)을 검출하기 위하여 안티 트롬빈 DNA(anti-thrombin DNA) 앱타머(61)를 탄소 나노 튜브에 결합시킬 수 있고, 이러한 안티 트롬빈 DNA 앱타머(61)는 카르복시기 탄소 나노 튜브와 공유 결합을 통해 단단히 결합될 수 있는데, 이에 대하여는 뒤의 실험예를 통하여 보다 상세히 설명한다.
도 4a 내지 도 4d는 본 실시예에 따른 공정을 통해 제조된 탄소 나노 튜브 필름을 확대하여 나타낸 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 본 공정을 통해 제조된 탄소 나노 튜브 필름을 각각 50㎛ 및 5㎛ 스케일로 나타낸 사진으로, 탄소 나노 튜브가 캔틸레버 전극 사이에서 정렬됨으로써 탄소 나노 튜브 필름이 바닥으로부터 떠 있는 형태로 형성됨을 확인할 수 있다. 이 때, 탄소 나노 튜브 필름과 전극 사이의 넓은 접촉 면적으로 인해 접촉 저항을 줄일 수 있고, 물리적으로 단단히 연결되어 장기적으로 안정성을 유지할 수 있게 된다. 또한, 탄소 나노 튜브 필름과 전극 사이의 쇼트키 장벽(Schottky barrier)을 변조함으로써 센서의 넓은 활성 영역을 제공할 수 있다.
탄소 나노 튜브 필름은 도 4c를 참조하면 인접하는 전극 사이에 서로 다른 길이의 탄소 나노 튜브 필름이 형성된 것을 볼 수 있는데, 본 공정에 의하면, 전술한 바와 같이, 탄소 나노 튜브 필름의 크기 등을 용이하게 조절할 수 있다. 한편, 도 4d는 본 실시예에 의해 제조된 탄소 나노 튜브 필름을 이용하여 트롬빈을 검출하는 실험 결과의 전후를 나타낸 것으로, 이를 통해 바닥에 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름을 이용한 표적 물질의 검출이 용이함을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름의 전기적 특성을 나타낸 그래프이다. 탄소 나노 튜브 필름의 전기적 특성은 상온에서 정밀 반도체 분석장치를 통해 실시간으로 측정하여, pH 5.6의 완충 용액 내에서 탄소 나노 튜브 필름의 전류-전압(I-V) 그래프로 나타내었다.
도 5를 참조하면, 참조 전극을 이용해 전해질 게이트 바이어스(electrolyte gate bias)를 증가시킬 때 소스-드레인 전류는 감소함을 확인할 수 있다. 이에 따라, 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 필름는 순수 완충 용액에서 p 타입을 나타냄을 확인할 수 있다.
이하에서는 도 6 내지 도 7e를 참조하여, 본 발명의 실험예들을 토대로 본 발명의 실시예에 따라 제조된 탄소 나노 튜브 필름의 효과에 대하여 보다 상세히 설명한다.
제1
실험예
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 탄소 나노 튜브 필름을 포함하는 센서를 이용하여 표적 물질을 검출하기 위한 개략도로서, 센서는 기판(10) 상에 형성된 전극(20) 및 탄소 나노 튜브 필름(60)을 포함한다. 탄소 나노 튜브 필름(60) 상에 표적 물질을 포함하는 표적 물질 서스펜션(80)을 떨어뜨린 후, 표적 물질 서스펜션(80)에 전해질 게이트(70)를 연결한다.
본 실험예에서는 전술한 실시예에서의 공정을 거쳐 탄소 나노 튜브 필름을 제조하였다. 구체적으로, 저압 화학 증착 기상법을 이용하여 기판 상에 질화규소 1㎛을 증착하였고, 리프트-오프 공정 및 반응성 이온 식각 공정을 통해 금과 크롬의 합금으로 캔틸레버 전극을 형성하였다. 등방성 습식 식각을 통해 캔틸레버 전극의 하부에 홈을 형성하고, SU8을 이용하여 전극 상에 보호막을 형성하였다.
탄소 나노 튜브를 포함하는 탄소 나노 튜브 서스펜션을 형성하기 위하여 5㎎의 단일벽 탄소 나노 튜브를 50㎖의 산성 용액에 떠있도록 배치한 후, 3시간에 걸쳐 초음파 처리를 하였다. 이 때, 산성 용액은 황산과 질산을 3:1의 부피비로 혼합하여 형성하였다. 이후, 산성 용액을 증류수로 희석시키고 12,000rpm으로 10분간 원심 분리하여, 떠오르는 물질들을 제거하고, 다시 증류수로 희석시키는 과정을 반복하여 탄소 나노 튜브 서스펜션을 형성하였다.
이와 같이 형성된 탄소 나노 튜브 서스펜션 5㎕를 캔틸레버 전극 상에 배치하고, 전극의 양단에 1MHz의 주파수와 5V의 크기의 교류 전압을 인가하여, 전기영동과 물 메니스커스를 통해 탄소 나노 튜브 필름을 형성하였다.
단백질과 DNA는 탄소 나노 튜브의 표면에서 π 전자 상호작용(π-π stacking interaction)에 의해 비특이 결합할 수 있는데, 본 실험예에서는 이와 같이 형성된 탄소 나노 튜브 필름을 트롬빈과 비특이 결합(nonspecific binding)시켜 트롬빈의 실시간 감지 수행을 실험하였다.
pH 5.6의 완충 용액 10㎕를 탄소 나노 튜브 필름 상에 떨어뜨리고, 마이크로 피펫(micropipette)을 이용하여 3㎕의 완충 용액과 특정 농도의 트롬빈 용액을 순차적으로 첨가하면서 10㎷의 바이어스 전압을 인가했을 때의 탄소 나노 튜브 필름의 전도도를 측정하였다.
도 7a는 본 실험예에 따라 추가되는 트롬빈 용액의 농도에 따른 시간 대비 전류의 변화를 나타내는 것으로, 이를 참조하면 본 실험예에서의 센서는 70pM 미만의 농도의 민감도와 수십 초의 반응 시간을 보였다. 게다가, 트롬빈 용액의 농도가 70pM에서 700pM로 증가할 때, 센서의 전도도는 선형적으로 감소하였다.
제2
실험예
본 실험예에서는, 제1 실험예에서와 동일한 방법으로 생체 성장 인자(vascular endothelial growth factor, VEGF)를 검출하였다. 즉, pH 5.6의 완충 용액 10㎕를 탄소 나노 튜브 필름 상에 떨어뜨리고, 3㎕의 완충 용액과 특정 농도의 생체 성장 인자 용액을 순차적으로 첨가하면서 10㎷의 바이어스 전압을 인가했을 때의 탄소 나노 튜브 필름의 전도도를 측정하였다.
도 7b는 본 실험예에 따라 추가되는 생체 성장 인자 용액의 농도에 따른 시간 대비 전류의 변화를 나타내는 것으로, 이를 참조하면, 70pM 미만의 농도의 민감도와 수십 초의 반응 시간을 보였다. 또한, 제1 실험예에서와 마찬가지로 생체 성장 인자 용액의 농도가 70pM에서 700pM로 증가할 때, 센서의 전도도는 선형적으로 감소하였다.
제3
실험예
본 실험예에서는, 안티 트롬빈 앱타머 기능을 하는 탄소 나노 튜브 필름을 이용한 특이 결합(specific binding)을 통해 트롬빈 및 생체 성장 인자를 검출하였다.
본 실험예의 설명을 위하여 도 3을 다시 참조하면, 5'-NH2-d(GGTTGGTGTGGTTGG)-3'의 아민 말단기를 갖는 안티 트롬빈 DNA 앱타머를 올리고 뉴클레오티드 신시사이저(synthesizer)를 이용해 탄소 나노 튜브에 결합하였다. 이를 위하여, 우선 안티 트롬빈 앱타머를 pH 8, 200mM의 인산염 완충액(phosphate buffer, PB)에 용해시켜 20μM의 앱타머 용액을 준비하였다. 그리고, 단단한 공유 결합을 위하여 카르복시기 탄소 나노 튜브를 인산염 완충액 10㎖으로 처리하고, 3.0㎎의 EDC와 1.7㎎의 sulfo-NHS로 표면을 활성화하였다. 이어서, 앱타머 용액 및 0.05%의 폴리소르베이트-20(polysorbate-20)을 추가하고 상온에 두었다. 폴리소르베이트-20으로 코팅된 탄소 나노 튜브는 단백질의 비특이 결합에 대해 매우 우수한 저항성을 나타낸다. 이후, 인산염 완충액으로 외부를 세척하여 잔류 EDC 및 sulfo-NHS를 제거하였다.
이와 같은 과정을 거쳐 안티 트롬빈 앱타머를 탄소 나노 튜브와 공유 결합시킨 후, 탄소 나노 튜브 필름의 실시간 전류를 제1 및 제2 실험예에서와 같이 측정하였다.
도 7c는 본 실험예에 따라 추가되는 트롬빈 용액의 농도에 따른 시간 대비 전류의 변화를 나타내는 것으로, 이를 참조하면 트롬빈을 주입할 때 전류의 강하가 일어나지만, 생체 성장 인자를 주입할 때에는 전류의 강하가 일어나지 않았다. 이로부터 안티 트롬빈 기능을 하는 탄소 나노 튜브 필름은 트롬빈과 선택적으로 결합함을 확인할 수 있다.
제4
실험예
본 실험예에서는, 제3 실험예에서와 유사한 방법으로 트롬빈 용액의 농도를 변화시키면서 안티 트롬빈 앱타머 기능을 하는 탄소 나노 튜브 필름의 민감도를 측정하였다.
도 7d는 본 실험예에 따라 추가되는 트롬빈 용액의 농도에 따른 시간 대비 전류의 변화를 나타내는 것으로, 이를 참조하면 순차적으로 추가되는 완충 용액의 농도가 7pM에서 70nM으로 증가할 때 전류가 급격히 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이러한 전류의 변화는 정전기 게이트(electrostatic gating)로 설명되는데, 이는 pH 5.6 미만의 완충액에서 트롬빈 분자의 양전하, 및 트롬빈이 탄소 나노 튜브 필름에 흡착될 때 일함수가 지엽적으로 변화함에 따라 발생하는 탄소 나노 튜브와 전극 사이에서의 쇼트키 장벽의 변조에 의한다.
한편, 상술한 제1 실험예 내지 제4 실험예에 따르면, 도 4d의 사진에서와 같이, 탄소 나노 튜브 필름의 표면이 트롬빈으로 덮이게 된다.
제5
실험예
본 실험예에서는 제1 실험예 및 제2 실험예에서와 유사한 방법으로, 탄소 나노 튜브 필름을 이용하여 4-니트로페놀(4-nitrophenol)을 실시간 검출하였다. 즉, 완충 용액을 탄소 나노 튜브 필름 상에 떨어뜨리고, 완충 용액과 특정 농도의 4-니트로페놀 용액을 순차적으로 첨가하면서 탄소 나노 튜브 필름을 통해 흐르는 전류를 측정하였다.
도 7e는 본 실험예에 따라 추가되는 생체 성장 인자 용액의 농도에 따른 시간 대비 전류의 변화를 나타내는 것으로, 이를 참조하면 4-니트로페놀 용액이 첨가될 때 전류는 급격히 증가하였다. 이러한 전류의 변화는 정전기 게이트로 설명되는데, 이는 니트로기의 전하 및 탄소 나노 튜브와 전극 사이에서의 쇼트키 장벽의 변조에 의한다. 본 실험예에서 센서는 1μM 이하의 민감도와 수십초의 반응 시간을 보였다.
전술한 바와 같이, 바닥에 떠 있는 탄소 나노 튜브 필름의 구조를 통하여 센서의 표면에서 표적 물질의 질량 이동이 효율적으로 이루어지고, 바닥에 떠 있는 구조로 인해 표적 물질과 결합하는 영역이 확장시킬 수 있다. 이에 따라, 본 실시예에 따른 탄소 나노 튜브 필름은 빠른 반응 시간 및 높은 민감도를 보이고, 단백질을 검출할 때 센서의 민감도가 단백질의 농도에 비례하는 특성을 갖음을, 상기 실험예를 통하여 확인할 수 있다.
본 실시예에 따르면 높은 민감도와 빠른 반응 시간을 갖는 바닥에 떠 있는 형태의 탄소 나노 튜브 필름을 전기 영동 및 물 메니스커스를 이용하여 간단하게 제조할 수 있다. 또한, 카르복시기 탄소 나노 튜브 필름을 이용한 비특이 결합 또는 안티 트롬빈 앱타머를 이용한 특이 결합 중 어느 하나를 통해 반응 시간과 검출 범위를 향상시킬 수 있다.
이상에서, 본 발명을 바람직한 실시예를 통하여 설명하였지만, 본 발명이 이 실시예에 한정되지는 않는 것으로, 본 발명의 범위는 다음에 기재하는 특허 청구범위의 기재에 의하여 결정된다. 즉, 특허청구범위의 개념과 범위를 벗어나지 않는 한 다양한 수정 및 변형이 가능하고, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자들은 이를 쉽게 이해할 것이다.
10: 기판 20: 전극
30: 홈 40: 보호막
50: 탄소 나노 튜브 서스펜션(carbon nanotube suspension)
50': 물 메니스커스(water meniscus)
51: 탄소 나노 튜브 60: 탄소 나노 튜브 필름
61: 앱타머(aptamer) 70: 전해질 게이트
80: 표적 물질 서스펜션
30: 홈 40: 보호막
50: 탄소 나노 튜브 서스펜션(carbon nanotube suspension)
50': 물 메니스커스(water meniscus)
51: 탄소 나노 튜브 60: 탄소 나노 튜브 필름
61: 앱타머(aptamer) 70: 전해질 게이트
80: 표적 물질 서스펜션
Claims (14)
- 기판 상에 서로 일정거리를 두고 형성된 한 쌍의 전극 각각의 일 측 끝 단이 위치하는 홈을 기판상에 형성하는 단계;
상기 한 쌍의 전극 각각의 상기 일 측 끝 단 상에 복수의 탄소 나노 튜브를 포함하는 서스펜션(suspension)을 배치하는 단계; 및
상기 한 쌍의 전극에 전압을 인가하여 상기 탄소 나노 튜브를 서로 이격된 한 쌍의 전극들을 연결하도록 상기 한 쌍의 전극 상에 배치하는 단계;
를 포함하는 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 탄소 나노 튜브는 탄소 나노 튜브 네트워크(carbon nanotube network)로 형성되는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 한 쌍의 전극을 형성하는 단계는,
질화규소를 상기 기판 상에 증착시키는 단계;
금속을 상기 질화규소 상에 패터닝하는 단계; 및
상기 한 쌍의 전극을 패터닝하는 단계;를 포함하고,
상기 기판 상에 상기 홈을 형성하는 단계는
상기 한 쌍의 전극의 일 측 끝 단의 하부에 위치하는 질화규소를 에칭하는 단계를 포함하며,
상기 한 쌍의 전극을 보호하기 위해 포토 레지스트를 형성하는 단계를 더 포함하는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 질화규소 상에 패터닝되는 상기 금속은 금을 포함하는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 금속을 패터닝하는 단계는 리프트-오프 공정(lift off process)을 통해 수행되는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제5항에 있어서,
상기 한 쌍의 전극을 패터닝하는 단계는 반응성 이온 에칭(reactive ion etching, RIE)을 통해 수행되는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 서스펜션은 탄소 나노 튜브를 포함하는 산성 용액을 중화시키고 초음파 처리하여 형성하는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제9항에 있어서,
상기 산성 용액은 황산과 질산을 3:1의 부피비로 혼합하여 형성하는, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 전극에 인가되는 전압은 교류 전압인, 탄소 나노 튜브 필름의 제조 방법. - 홈이 형성된 기판;
상기 기판 상에서 상기 홈을 가로질러 형성되고, 상기 홈에 대응하는 부분에서 갭을 형성하는 한 쌍의 전극; 및
상기 갭에 형성되어 상기 한 쌍의 전극을 연결하는 탄소 나노 튜브 필름;
을 포함하는 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서. - 제12항에 있어서,
상기 탄소 나노 튜브 필름은 카르복시기(-COOH)를 포함하는, 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서. - 제12항에 있어서,
상기 한 쌍의 전극은 금을 포함하는, 탄소 나노 튜브 필름 기반 센서.
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