CN113773793A - 一种导热导电银胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热导电银胶及其制备方法与应用，涉及银胶技术领域。本发明所述导热导电银胶包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷4～10份、银粉900～1200份、硅烷偶联剂5～10份和催化剂3～9份；所述催化剂的制备方法为：将铂金水、乙醇、乙烯基硅油混合均匀，在75～90℃下搅拌，同时加入聚乙二醇，搅拌1～3h，随后冷却至室温，以六甲基二硅氧烷冲洗2～3次，然后在35～45℃下真空干燥2～3h，得到所述催化剂。本发明通过在银胶中添加自制的催化剂，使得该导热导电银胶可以在室温下储存；此外，本发明所述导热导电银胶的粘结剪切力可达3～5.5MPa，耐200～260℃回流焊10次以上，导热率可达30～50W/m·K，电阻率仅为0.0005Ω·cm，具有优良的综合性能。

Description

一种导热导电银胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及银胶技术领域，尤其涉及一种导热导电银胶及其制备方法与应用。
背景技术
近年来电子装备对核心器件厚膜混合集成电路的需求越来越高，厚膜产品在高功率、高效率、大电流、小体积等指标上要求越来越高。在电子、电器产品的生产过程中，经常需要用导热材料来进行灌封作业，以达到密封、排热效果。高导热导电银胶是一款特别为半导体芯片而开发的芯片粘接胶，可以提供高的热交换通道，在高温的工作环境下能保持好的粘接性和电器连接作用。现有的有机硅导热材料虽有一定的粘接力，但与环氧树脂的导热材料相比粘接力有较大差距。同时有机硅导热材料一般制成单剂，需要在零下30度贮存，给使用和运输带来高成本。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种可在室温贮存，并且具有较高的导热率、导电性以及粘结性的银胶及其制备方法与应用。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种导热导电银胶，包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷4～10份、银粉900～1200份、硅烷偶联剂5～10份和催化剂3～9份；
所述催化剂的制备方法为：将铂金水、乙醇、乙烯基硅油混合均匀，在75～90℃下搅拌，同时加入聚乙二醇，搅拌1～3h，随后冷却至室温，以六甲基二硅氧烷冲洗2～3次，然后在35～45℃下真空干燥2～3h，得到所述催化剂。
本发明通过在银胶配方中加入硅烷偶联剂，显著提升了银胶对基材的粘结力。同时，本发明提供了一种自制的催化剂，通过添加该催化剂，使得银胶可以在室温下贮存，与传统导热材料相比，可以节省能源，降低贮存和运输成本。
优选地，所述催化剂中铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝2～4:80～120:1～3:280～320。
通过对催化剂中各成分的配比进行选择，并使用六甲基二硅氧烷进行冲洗，可以保证银胶在室温下贮存1年也不变质。
优选地，所述银胶包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷6～8份、银粉950～1100份、硅烷偶联剂6～9份和催化剂4～8份。通过对各成分的含量进行优选，银胶的综合性能得到了显著的提升。
优选地，所述银粉为纳米银粉，所述银粉的平均粒径为5～20nm；所述硅烷偶联剂包含γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、环氧改性有机硅增粘剂、钛酸酯螯合物中的至少一种；所述含乙烯基的聚硅氧烷包含乙烯基甲基硅油、乙烯基甲基硅树脂、乙烯基苯基硅油、乙烯基苯基硅树脂、乙烯基环氧改性硅树脂中的至少一种；含氢健的聚硅氧烷包含甲基含氢硅油、甲基含氢硅树脂、苯基含氢硅油、苯基含氢硅树脂、甲基端含氢硅油、甲基侧含氢硅油、甲基高含氢硅油中的至少一种。
同时，本发明还公开了一种导热导电银胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷、含硅氢键的聚硅氧烷、银粉、硅烷偶联剂混合均匀，再经高速分散机搅拌混合均匀；
(2)真空冷却后加入催化剂，真空搅拌消泡，得到所述导热导电银胶。
优选地，所述步骤(1)中，高速分散机的搅拌速度为800～1200r/min。
此外，本发明还公开了所述导热导电银胶在半导体芯片中的应用。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：本发明通过在银胶中加入自制的催化剂，使得该导热导电银胶可以在室温下贮存，相比于其他需要在-30℃保存的导热材料，更节能；此外，添加该催化剂后，银胶可以在室温下保存1年不变质。另外，本发明通过添加硅烷偶联剂，提高了银胶对基材的粘接力，使粘接剪切力达到3～5.5MPa，耐200～260℃回流焊可达10次以上；通过对各成分的用量进行选择，使银胶兼具良好的导热、导电性能。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷7份、纳米银粉(平均粒径为10nm)1000份、硅烷偶联剂8份和催化剂6份；其中，催化剂的制备方法为：将铂金水、乙醇、乙烯基硅油混合均匀，在80℃下搅拌，同时加入聚乙二醇，搅拌2h，随后冷却至室温，以六甲基二硅氧烷冲洗2次，然后在40℃下真空干燥2h，得到所述催化剂；其中，铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝3:100:2:300。所述导热导电银胶的制备方法为：(1)将含乙烯基的聚硅氧烷、含硅氢键的聚硅氧烷、银粉、硅烷偶联剂混合均匀，再经高速分散机以1000r/min的转速搅拌混合均匀；(2)真空冷却后加入催化剂，真空搅拌消泡，得到所述导热导电银胶。
实施例2
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，催化剂中各成分的配比不同，在本实施例中，铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝2:80:3:320。
实施例3
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，催化剂中各成分的配比不同，在本实施例中，铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝4:120:1:280。
实施例4
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，银粉的平均粒径为5nm。
实施例5
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，银粉的平均粒径为20nm。
实施例6
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，银粉的平均粒径为3nm。
实施例7
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，本实施例所述导热导电银胶与实施例1的区别仅在于，银粉的平均粒径为25nm。
实施例8
本发明所述导热导电银胶的一种实施例，其与实施例1的区别仅在于，催化剂中各成分的配比不同，铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝3:100:5:300。
对比例1
一种导热导电银胶，其与实施例1的区别仅在于，制备催化剂的过程中以异丙醇替代六甲基二硅氧烷。
对比例2
一种导热导电银胶，其与实施例1的区别仅在于，催化剂直接使用铂金水。
对比例3
一种导热导电银胶，其与实施例1的区别仅在于，不使用硅烷偶联剂。
对比例4
一种导热导电银胶，其与实施例1的区别仅在于，催化剂直接使用铂金水，并且不使用硅烷偶联剂。
实施例9～12
本发明所述导热导电银胶的实施例，实施例8～11中各成分的用量如表1所示，其中，催化剂的制备方法及导热导电银胶的制备方法与实施例1相同。
对比例5～6
一种导热导电银胶，其与实施例1的区别仅在于各成分的用量不同，具体配方见表1。
表1(重量份)
项目 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 对比例5 对比例6
含乙烯基的聚硅氧烷 100 100 100 100 100 100
含硅氢键的聚硅氧烷 6 8 10 4 12 3
银粉 1100 950 1200 900 1000 1000
硅烷偶联剂 6 9 10 5 8 8
催化剂 4 8 9 3 11 6
对实施例1～12和对比例1～6的性能进行测试，测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003281801230000051
Figure BDA0003281801230000061
由表2可知，对比例1中的溶剂选用了异丙醇而非六甲基二硅氧烷，导致制备的导热导电银胶的导热率、粘接力、残胶覆盖率以及储存稳定性急剧降低，表明清洗溶剂对催化剂的性质具有极大的影响。对比实施例1和对比例2、4的测试结果可知，使用普通催化剂铂金水无法使银胶在室温下储存。对比实施例1和对比例3的测试结果可知，硅烷偶联剂可以改善银胶的粘结性能。对比例5～6与实施例1仅部分成分的含量不同，但导热率、粘接力却存在天壤之别，表明银胶中各组分的配比对性能具有至关重要的作用。
上述结果表明，使用本发明所述催化剂，并控制各成分的含量在本发明限定的范围内，制备的银胶兼具良好的导热率、导电性以及粘结性，并且在室温下可长期储存。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种导热导电银胶，其特征在于，包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷4～10份、银粉900～1200份、硅烷偶联剂5～10份和催化剂3～9份；
所述催化剂的制备方法为：将铂金水、乙醇、乙烯基硅油混合均匀，在75～90℃下搅拌，同时加入聚乙二醇，搅拌1～3h，随后冷却至室温，以六甲基二硅氧烷冲洗2～3次，然后在35～45℃下真空干燥2～3h，得到所述催化剂。
2.如权利要求1所述的导热导电银胶，其特征在于，所述催化剂中铂金水、乙醇、乙烯基硅油、聚乙二醇的质量比为铂金水：乙醇：乙烯基硅油：聚乙二醇＝2～4:80～120:1～3:280～320。
3.如权利要求1所述的导热导电银胶，其特征在于，包含如下重量份的成分：含乙烯基的聚硅氧烷100份、含硅氢键的聚硅氧烷6～8份、银粉950～1100份、硅烷偶联剂6～9份和催化剂4～8份。
4.如权利要求1所述的导热导电银胶，其特征在于，所述银粉为纳米银粉，所述银粉的平均粒径为5～20nm。
5.如权利要求1所述的导热导电银胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包含γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、环氧改性有机硅增粘剂、钛酸酯螯合物中的至少一种。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的导热导电银胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含乙烯基的聚硅氧烷、含硅氢键的聚硅氧烷、银粉、硅烷偶联剂混合均匀，再经高速分散机搅拌混合均匀；
(2)真空冷却后加入催化剂，真空搅拌消泡，得到所述导热导电银胶。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，高速分散机的搅拌速度为800～1200r/min。
8.一种如权利要求1～5任一项所述的导热导电银胶在半导体芯片中的应用。
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