CN110875099B - 一种低温导电银浆及其制备方法与含有其的制品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温导电银浆及其制备方法与含有其的制品。该低温导电银浆的原料组成包括：(80‑95)份的银粉、(0.5‑10)份的液体环氧树脂、(0.01‑0.2)份的热阳离子固化剂、(0‑3)份的添加剂和(0.5‑5)份的溶剂。本发明还提供了上述低温导电银浆的制备方法。本发明提供了一种制品，其包括由上述低温导电银浆形成的结构。本发明的导电银浆的导电率大、焊接拉力大、触变性和印刷涂布性好。

Description

一种低温导电银浆及其制备方法与含有其的制品
技术领域
本发明涉及一种导电银浆及其制备方法，尤其涉及一种低温导电银浆及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
太阳能电池是利用半导体PN结光生伏特效应，将光能转化成电能的装置。PN结是由一个N型掺杂区和一个P型掺杂区紧密接触所构成的，常规晶硅太阳能电池是在一块完整的硅片上，用不同的掺杂工艺使其一边形成N型半导体，另一边形成P型半导体，两种半导体的交界面附近的区域形成PN结。异质结太阳能电池的N型和P型半导体不是同质结构，如非晶硅电池、碲化镉电池、铜铟镓硒电池和nc-Si：H/c-Si硅异质结电池等，由于异质结电池具有成本低、温度系数低、无光衰、无隐裂、高稳定性、工艺温度低等特点，一直备受关注，并不断有新型异质结电池开发，是未来高效低成本光伏发展的重要技术方向。异质结太阳能电池电池表面要印刷导电低温银浆，根据电池性能要求，银浆烧结或固化温度要小于250℃-300℃，具有高导电性，而且印刷涂布性能要好，能够持续细线印刷，与透明导电层(如ITO层)有良好的粘附性能，且可焊性要好，与互联条金属焊带形成良好焊接拉力，保证组件可靠性。
因此，提供一种能够满足上述要求的导电银浆，成为了本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种导电率大、焊接拉力大、触变性和印刷涂布性好的低温导电银浆。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种低温导电银浆，以该低温导电银浆中各原料的总质量为100重量份计，该低温导电银浆的原料组成包括：(80-95)份的银粉、(0.5-10)份的液体环氧树脂、(0.01-0.2)份的热阳离子固化剂、(0-3)份的添加剂和(0.5-5)份的溶剂。
本发明的低温导电银浆是一种低温热固化型导电浆料，具有导电率大、焊接拉力大、触变性和印刷涂布性好的特点。
本发明还提供了一种低温导电银浆的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将液体环氧树脂、热阳离子固化剂、添加剂和溶剂混合搅拌，得到混合物；
将银粉与混合物混合，搅拌，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆。
本发明还提供了一种制品，该制品包括由本发明的低温导电银浆形成的结构。这里的制品包括但不限于异质结电池、薄膜电池、柔性电路板、薄膜开关或需要低温操作工艺的电极等。
本发明还提供了一种异质结电池，该异质结电池包括由本发明的低温导电银浆形成的结构。
本发明的异质结电池，通过采用本发明的低温导电银浆，有效提高了异质结电池的转化效率。
本发明的低温导电银浆采用液体环氧树脂，尤其是低粘度的液体环氧树脂与溶剂配合，提高银含量，有效解决了细银粉造成银浆粘度高的问题；并且银浆的粘度低，触变性高，适于连续涂布印刷精细导电细线。
本发明的低温导电银浆通过液体环氧树脂与各中添加剂配合，有效提高了低温烧结后电极与电池基体粘结性能，降低欧姆接触电阻，提升焊接拉力。
本发明的低温导电银浆的低温烧结性能好，在250℃以下进行1-3min快烧，烧结体致密度好，能形成良好导电通路，可以进一步提高电池的转化效率。
附图说明
图1为实施例1的低温导电银浆的DSC曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
太阳能电池是一种利用太阳光直接发电的光电半导体。
在本发明的一具体实施方式中，提供了一种低温导电银浆，以该低温导电银浆中各原料的总质量为100重量份计，该低温导电银浆的原料组成包括：(80-95)份的银粉、(0.5-10)份的液体环氧树脂、(0.01-0.2)份的热阳离子固化剂、(0-3)份的添加剂和(0.5-5)份的溶剂。
具体地，液体环氧树脂为脂环族环氧树脂和/或氢化环氧树脂。
更具体地，脂环族环氧树脂的粘度为200mPa·S-1000mPa·S，环氧当量为100g/eq-300g/eq。采用这一粘度和环氧当量的脂环族环氧树脂可以增大涂布印刷的流畅性，适于精细线印刷。优选地，采用的脂环族环氧树脂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基环己烯双环氧、二-(2，3-环氧基环戊基)-醚中的一种或几种的组合。
更具体地，采用的氢化环氧树脂的粘度为1000mPa·S-3000mPa·S，环氧当量为100g/eq-1000g/eq。采用这一粘度和环氧当量的氢化环氧树脂可以增大涂布印刷的流畅性，适于精细线印刷。优选地，采用的氢化环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化双酚S型环氧树脂中的一种或几种的组合。
具体地，采用的银粉为球形银粉和片状银粉的混合物。通过采用球形银粉和片状银粉，可以提高导电率。其中，采用的片状银粉的中位径D50为3μm-10μm，比表面积小于1m2/g。采用的球形银粉的中位径D50为0.3μm-2μm，比表面积小于1.5m2/g。这里采用上述中位径和比表面积的银粉，可以提高银含量。
更进一步地，采用的银粉的表面可以包覆有机物，对银粉进行改性；比如，可以采用的有机物为脂肪酸。可以根据需要进行适当的改性，获得需要的银粉的性质。
具体地，热阳离子固化剂是指热引发的阳离子固化剂。采用的热阳离子固化剂为胺封闭六氟锑酸盐和/或三氟化硼-单乙胺络合物。
具体地，在本具体实施方式的低温导电银浆中，添加剂可以根据实际需要选择添加或不添加，比如，采用的添加剂包括增韧剂、偶联剂；优选地，添加剂可以为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。再比如，羧基液体丁腈橡胶可以为端羧基液体丁腈橡胶。
具体地，采用的溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙酸醋酸酯、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇甲醚、醇酯十二、戊二酸二甲酯中的一种或几种的组合。
在本发明的另一具体实施方式中，提供了一种低温导电银浆的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将液体环氧树脂、热阳离子固化剂、添加剂和溶剂混合搅拌，得到混合物；
将银粉与混合物混合，搅拌，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆。
具体地，可以在搅拌均匀后，进行研磨，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆；也可以，直接高速混合搅拌均匀，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆。比如，研磨可以采用三辊研磨机进行。
在本发明的另一具体实施方式中，还提供了一种异质结电池，该异质结电池包括由本发明的一具体实施方式中的低温导电银浆形成的结构。
具体地，该异质结电池按照以下步骤制备得到：
硅片清洗制绒；
非晶硅沉积，非晶硅正面PECVD法制备本征非晶硅薄膜和P型非晶硅薄膜、背面PECVD法制备本征非晶硅薄膜和N型非晶硅薄膜；
沉积透明导电膜，在两面用溅射法沉积透明导电氧化物薄膜；
丝网印刷低温导电银浆；
在200℃下低温烧结1.5min，得到异质结电池。
实施例1
本实施例提供了一种低温导电银浆，其原料组成包括：20重量份的球形银粉、74重量份的片状银粉、0.5重量份的六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、0.5重量份的1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、0.5重量份的氢化双酚A型环氧树脂、0.05重量份的胺封闭六氟锑酸盐、0.5重量份的羧基液体丁腈橡胶、0.5重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3.45重量份的丁基卡必醇醋酸酯。
本实施例的上述低温导电银浆，是通过以下步骤制备得到的：
将六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、氢化双酚A型环氧树脂、胺封闭六氟锑酸盐、羧基液体丁腈橡胶、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、丁基卡必醇醋酸酯混合搅拌均匀，得到有机载体混合物；
将球形银粉、片状银粉与有机载混合物混合，搅拌，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆。
并对本实施例的低温导电银浆用差式扫描量热仪进行热分析测试，得到的DSC曲线如图1所示。由图1可以看出，本实施例的低温导电银浆烧结温度在250℃以下。
实施例2
本实施例提供了一种低温导电银浆，其原料组成包括：30重量份的球形银粉、50重量份的片状银粉、3重量份的4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、3重量份的四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4重量份的氢化双酚A型环氧树脂、2量份的端羧基液体丁腈橡胶、0.2重量份的三氟化硼-单乙胺络合物、2重量份的液体硅橡胶、2重量份的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3.8重量份的乙二醇乙酸醋酸酯。
实施例3
本实施例提供了一种低温导电银浆，其原料组成包括：35重量份的球形银粉、53重量份的片状银粉、1.5重量份的4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1.5重量份的四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、1重量份的端羧基液体丁腈橡胶、3重量份的氢化双酚F型环氧树脂、0.05重量份的三氟化硼-单乙胺络合物、0.05重量份的胺封闭六氟锑酸盐、0.5重量份的液体硅橡胶、1.4重量份的N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、2重量份的乙二醇乙酸醋酸酯、1重量份的丁基卡必醇醋酸酯。
实施例4
本实施例对实施例1-实施例3中的低温导电银浆进行了相关性质测试，具体结果如表1所示，具体测试包括：
1、粘度和触变指数
粘度测试为用博勒飞粘度计，10转每分的转速，测试4min时的粘度值；触变指数为100转粘度与10转粘度的比值。
2、电阻率测试
采用四探针欧姆表测试烧结电极体两端的电阻。
3、欧姆接触电阻测试
采用TLM法测试。
4、焊接拉力测试
使用铜基铅锡焊带，350℃焊接，用万能材料试验机180°匀速拉脱，测试平均拉力值。
5、电性能测试
太阳能模拟器，25℃下，M1.5光谱，1.000KW/m2。
表1
Figure BDA0001784919040000061
由表1可以看出，本发明的低温导电银浆有效提高了低温烧结后电极与电池基体的粘结性能，降低了欧姆接触电阻，提升了焊接拉力，烧结体致密度好，能形成良好导电通路，可以进一步提高电池的转化效率。

Claims (13)

1.一种低温导电银浆，其特征在于，以该低温导电银浆中各原料的总质量为100重量份计，该低温导电银浆的原料组成包括：88份-95份的银粉、0.5份-10份的液体环氧树脂、0.01份-0.2份的热阳离子固化剂、0份-3份的添加剂和0.5份-5份的溶剂；
所述液体环氧树脂为脂环族环氧树脂和/或氢化环氧树脂；所述脂环族环氧树脂的粘度为200mPa·S-1000mPa·S，环氧当量为100g/eq-300g/eq；所述氢化环氧树脂的粘度为1000mPa·S-3000mPa·S，环氧当量为100g/eq-1000g/eq。
2.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述脂环族环氧树脂为六氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、四氢邻苯二甲酸双缩水甘油酯、4,5-环氧环己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、乙烯基环己烯双环氧、二-(2，3-环氧基环戊基)-醚中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述氢化环氧树脂为氢化双酚A型环氧树脂、氢化双酚F型环氧树脂、氢化双酚S型环氧树脂中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述银粉为球形银粉和片状银粉的混合物。
5.根据权利要求4所述的低温导电银浆，其特征在于，所述片状银粉的中位径D50为3μm-10μm，比表面积小于1m2/g；所述球形银粉的中位径D50为0.3μm-2μm，比表面积小于1.5m2/g。
6.根据权利要求1或4所述的低温导电银浆，其特征在于，所述银粉的表面包覆有机物。
7.根据权利要求6所述的低温导电银浆，其特征在于，所述有机物为脂肪酸。
8.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述热阳离子固化剂为胺封闭六氟锑酸盐和/或三氟化硼-单乙胺络合物。
9.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述添加剂包括增韧剂、偶联剂。
10.根据权利要求9所述的低温导电银浆，其特征在于，所述添加剂为羧基液体丁腈橡胶、聚硫橡胶、液体硅橡胶、聚醚、聚砜、聚酰亚胺、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、3-[(2,3)-环氧丙氧]丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
11.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，所述溶剂为丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、乙二醇乙酸醋酸酯、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇甲醚、醇酯十二、戊二酸二甲酯中的一种或几种的组合。
12.权利要求1-11任一项所述的低温导电银浆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将所述液体环氧树脂、热阳离子固化剂、添加剂和溶剂混合搅拌，得到混合物；
将所述银粉与所述混合物混合，搅拌，得到细度5μm以下，粘度为150Pa·S-300Pa·S的低温导电银浆。
13.一种异质结电池，其特征在于，该异质结电池包括由权利要求1-11任一项所述的低温导电银浆形成的结构。
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