CN108333296A - 一种水质总硬度检测剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水质总硬度检测剂及其制备方法。所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 1‑10份、硼酸锌10‑20份、铬黑T 0.01‑0.5份、硅酸钠10‑20份、氯化钾40‑65份。本发明的水质总硬度检测剂可用于检测地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水等水体，适用范围广，制备成本低，有利于市场推广，检测误差较小，操作简单，无需专业人员即可检测出水质硬度结果，具有一定的社会价值和经济价值。

Description

一种水质总硬度检测剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种检测剂，具体是一种水质总硬度检测剂及其制备方法。
背景技术
钙镁离子广泛存在于各类水体中，钙镁离子都是人体的重要元素之一。水总硬度是指水中钙镁离子的总量，是水质的一个重要监测指标，总硬度含量过高时，水有涩味，饮用影响胃肠功能，硬度高的水也会使肥皂沉淀使洗涤剂的效用大大降低，纺织工业使用硬度过大的水使纺织物粗造且难以染色，锅炉易堵塞管道。
水中总硬度的检测方法包括传统的铬黑T滴定法、分光亮度法、原子吸收法、ICP-AES法、离子色谱法、电化学法等。刘文明等研究了用铬黑T为显色剂，用于自来水和锅炉水的硬度测定，自来水相对标准偏差为1.2%，锅炉水相对标准偏差为2.2%（刘文明，马卫兴，钱保华，铬黑T亮度法测定水的硬度.理化检验2：化学分册，2000，36（9）：426）。邓敬颂等采用原子吸收分光亮度法测定水体中的硬度，方法标准偏差为1.7%，检出限为0.04mol/L（邓敬颂，王佛娇，戴修纯等，原子吸收分光亮度法测定水的总硬度，化学分析计量，2007，16（6）：40）。王轶晗等用ICP-AES测定生活用水的总硬度，线性范围在2.08-667mg/L之间，相对标准偏差在1.3%-2.6%之间，回收率为98.0%-102.0% （王轶晗，陈麓，生活饮用水总硬度的电感耦合等离子体发射光谱间接测定法，人民珠江，2003， （6）：76）。黄海用离子色谱法测定水中钙镁离子，回收率98.2%-102%，相对标准偏差0.94%-1.21%（黄海，离子色谱法测定水的硬度，工业用水与废水，2004，35（2）：64）。姜丽娟等建立自动点位滴定仪在线滴定水中总硬度的方法，选用DET电位模式，若取50mL水样，最低检测质量浓度为1.00mg/L，回收率为95%-104%，相对标准偏差为0.88%-11.9%，采用配对t检验进行分析，仪器法与容量法测定的结果无显着性差异（姜丽娟，魏建荣，自动电位滴定法测定水中总硬度方法的研究，工中国卫生检验杂志，2005，15（2）：538）。但有关硬度检测固体粉剂研制的报道较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水质总硬度检测剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 1-10份、硼酸锌10-20份、铬黑T 0.01-0.5份、硅酸钠10-20份、氯化钾40-65份。
作为本发明进一步的方案：所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 2-8份、硼酸锌14-18份、铬黑T 0.05-0.1份、硅酸钠12-16份、氯化钾45-55份。
作为本发明进一步的方案：所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 3份、硼酸锌15份、铬黑T0.08份、硅酸钠15份、氯化钾50份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于15-30份的水中，加入pH为8-10的氢氧化钠溶液1-8份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为3-5%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8-10的氢氧化钠溶液5-15份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在50-65℃恒温箱内干燥1-2小时，研磨成粉末。
作为本发明进一步的方案：所述氢氧化钠溶液pH为8.8。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的水质总硬度检测剂可用于检测地下水、地表水、饮用水、工农业生产用水等水体，适用范围广，制备成本低，有利于市场推广，检测误差较小，操作简单，无需专业人员即可检测出水质硬度结果，具有一定的社会价值和经济价值。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 1份、硼酸锌10份、铬黑T 0.01份、硅酸钠10份、氯化钾40份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于15份的水中，加入pH为8的氢氧化钠溶1份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为3%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8的氢氧化钠溶液5份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在50℃恒温箱内干燥1小时，研磨成粉末。
实施例2
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 10份、硼酸锌20份、铬黑T 0.5份、硅酸钠20份、氯化钾65份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于30份的水中，加入pH为10的氢氧化钠溶液8份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为5%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为10的氢氧化钠溶液15份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在65℃恒温箱内干燥2小时，研磨成粉末。
实施例3
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 3份、硼酸锌15份、铬黑T0.08份、硅酸钠15份、氯化钾50份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于20份的水中，加入pH为8.8的氢氧化钠溶液3份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为4%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8.8的氢氧化钠溶液8份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在55℃恒温箱内干燥1.5小时，研磨成粉末。
实施例4
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 2份、硼酸锌14份、铬黑T 0.05份、硅酸钠12份、氯化钾45份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于18份的水中，加入pH为9的氢氧化钠溶液5份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为3.5%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8.5的氢氧化钠溶液10份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在52℃恒温箱内干燥1.3小时，研磨成粉末。
实施例5
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 8份、硼酸锌18份、铬黑T 0.1份、硅酸钠16份、氯化钾55份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于26份的水中，加入pH为9.5的氢氧化钠溶液7份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为4.5%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为9.5的氢氧化钠溶液12份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在60℃恒温箱内干燥1.8小时，研磨成粉末。
实施例6
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 3份、硼酸锌12份、铬黑T0.3份、硅酸钠14份、氯化钾42份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于26份的水中，加入pH为9.3的氢氧化钠溶液6份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为3.1%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8.4的氢氧化钠溶液14份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在51℃恒温箱内干燥1.7小时，研磨成粉末。
实施例7
一种水质总硬度检测剂，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 4份、硼酸锌17份、铬黑T0.03份、硅酸钠17份、氯化钾63份。
一种水质总硬度检测剂的制备方法，包括以下步骤：（1）称量EDTA于17份的水中，加入pH为8.2的氢氧化钠溶液4份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为4.7%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为9.4的氢氧化钠溶液9份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在63℃恒温箱内干燥1.2小时，研磨成粉末。
实验例
取0.5ml某自来水于10ml试管中，加蒸馏水至5ml，加入实施例3制备得到的总硬度检测粉0.2g于试管中，摇晃试管至检测粉完全溶解，5min后，使用0.5cm比色池在722型分光光度计上测定，测量结果：桶装饮用水中总硬度为118mg/L，与传统铬黑T滴定法结果115mg/L吻合，本发明测定自来水中总硬度准确、可靠。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种水质总硬度检测剂，其特征在于，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA1-10份、硼酸锌10-20份、铬黑T 0.01-0.5份、硅酸钠10-20份、氯化钾40-65份。
2.根据权利要求1所述的水质总硬度检测剂，其特征在于，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 2-8份、硼酸锌14-18份、铬黑T0.05-0.1份、硅酸钠12-16份、氯化钾45-55份。
3.根据权利要求1所述的水质总硬度检测剂，其特征在于，所述检测剂包括以下重量份数的原料：EDTA 3份、硼酸锌15份、铬黑T 0.08份、硅酸钠15份、氯化钾50份。
4.一种根据权利要求1-3任一所述的水质总硬度检测剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称量EDTA于15-30份的水中，加入pH为8-10的氢氧化钠溶液1-8份，混合溶解；（2）向上步所得物中加入氯化钾，搅拌至完全溶解，滴加1滴质量百分比为2%的铬黑T溶液，混匀；（3）用质量百分比为3-5%的标准乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至上步所得溶液颜色由紫红色转变为蓝色为止；（4）向上步所得溶液中加入剩余的铬黑T和pH为8-10的氢氧化钠溶液5-15份，搅拌溶解后，加入硼酸锌和硅酸钠，立即搅拌均匀，冷却后，在50-65℃恒温箱内干燥1-2小时，研磨成粉末。
5.根据权利要求4所述的水质总硬度检测剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液pH为8.8。
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