CN108330565A - 一种吸热甲壳素纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种吸热甲壳素纤维的制备方法，包括以下操作步骤：（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，粉碎；（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，4‑5小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；（3）将甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠混合均匀后，向其中加入氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。本发明制得的甲壳素纤维，具有各项优异的力学性能，强度较高、伸长率较高，可满足使用要求，同时具有优异的蓄热、吸热功能，制得的衣物具有优异的保暖性能。

Description

一种吸热甲壳素纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纤维制备技术领域，具体涉及一种吸热甲壳素纤维的制备方法。
背景技术
甲壳素又名几丁质、甲壳质、壳多糖等,是一种维持和保护甲壳动物和微生物躯体的线性氨基多糖,广泛存在于甲壳纲动物及高等植物的细胞壁中。在甲壳素被发现的一个多世纪以来,人们对此类化合物进行了大量的基础和应用研究,在食品、农业、制药、水处理、纺织等多个行业体现了它的应用价值。近年来,随着高分子科学和纤维改性技术的发展,甲壳素及其衍生物在人造纤维生产方面的应用研究也日益增多,进而以纤维形式拓展了其应用范围。但是现有技术中，制得甲壳素纤维工艺较为复杂，并且需要借助于凝固液，同时制备工艺不稳定，而且制得的甲壳素纤维在吸热、蓄热方面的性能不显著。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种吸热甲壳素纤维的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种吸热甲壳素纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，然后粉碎至120-150目；
（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理20-24小时后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，4-5小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；
（3）将制得的甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠按照质量比为3:8-10:11的比例混合均匀后，向其中加入木质素磺酸钠质量3-4倍的氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。
具体地，上述步骤（1）中，乙醇溶液的体积分数为85%，烘干的温度为75℃，烘干的时间为2小时。
具体地，上述氢氧化钠溶液的摩尔浓度均为0.3mol/L，上述步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为17%。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤用的试剂为去离子水，清洗次数为三次。
具体地，上述步骤（3）中，竹炭微粉的平均粒径大小为1-3μm。
具体地，上述步骤（3）中，纺丝操作采用传统的化学纤维制备工艺流程。
由以上的技术方案可知，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，制得的甲壳素纤维，具有各项优异的力学性能，强度较高、伸长率较高，可满足使用要求，同时具有优异的蓄热、吸热功能，制得的衣物具有优异的保暖性能。现有技术中，是将蟹壳和虾壳先采用盐酸去除碳酸钙，再采用氢氧化钠去除蛋白质，本发明中，先采用氢氧化钠去除蛋白质，蛋白质在析出的同时，其会使得蟹壳和虾壳中大量的碳酸钙暴露出来，进而提升了盐酸处理的效果，缩短了盐酸浸泡所需的时间；本发明选用甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠作为纺丝原料，绿色环保，易于降解，并且相互可产生协同作用，制得的纤维具有极其优异的吸热、蓄热性能，同时避免了甲壳素在制备纤维时，需要借助对环境危害较大的凝固液。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些举例性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
一种吸热甲壳素纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，然后粉碎至120目；
（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理20小时后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，4小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；
（3）将制得的甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠按照质量比为3:8:11的比例混合均匀后，向其中加入木质素磺酸钠质量3倍的氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。
具体地，上述步骤（1）中，乙醇溶液的体积分数为85%，烘干的温度为75℃，烘干的时间为2小时。
具体地，上述氢氧化钠溶液的摩尔浓度均为0.3mol/L，上述步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为17%。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤用的试剂为去离子水，清洗次数为三次。
具体地，上述步骤（3）中，竹炭微粉的平均粒径大小为1μm。
具体地，上述步骤（3）中，纺丝操作采用传统的化学纤维制备工艺流程。
实施例2
一种吸热甲壳素纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，然后粉碎至130目；
（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理22小时后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，4.5小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；
（3）将制得的甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠按照质量比为3:9:11的比例混合均匀后，向其中加入木质素磺酸钠质量3.5倍的氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。
具体地，上述步骤（1）中，乙醇溶液的体积分数为85%，烘干的温度为75℃，烘干的时间为2小时。
具体地，上述氢氧化钠溶液的摩尔浓度均为0.3mol/L，上述步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为17%。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤用的试剂为去离子水，清洗次数为三次。
具体地，上述步骤（3）中，竹炭微粉的平均粒径大小为2μm。
具体地，上述步骤（3）中，纺丝操作采用传统的化学纤维制备工艺流程。
实施例3
一种吸热甲壳素纤维的制备方法，包括以下操作步骤：
（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，然后粉碎至150目；
（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理24小时后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，5小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；
（3）将制得的甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠按照质量比为3:10:11的比例混合均匀后，向其中加入木质素磺酸钠质量4倍的氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。
具体地，上述步骤（1）中，乙醇溶液的体积分数为85%，烘干的温度为75℃，烘干的时间为2小时。
具体地，上述氢氧化钠溶液的摩尔浓度均为0.3mol/L，上述步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为17%。
具体地，上述步骤（2）中，沉淀洗涤用的试剂为去离子水，清洗次数为三次。
具体地，上述步骤（3）中，竹炭微粉的平均粒径大小为3μm。
具体地，上述步骤（3）中，纺丝操作采用传统的化学纤维制备工艺流程。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下操作步骤：
（1）将收集的虾壳和蟹壳采用乙醇溶液冲洗后，烘干，然后粉碎至120-150目；
（2）然后将步骤（1）制得的粉末加入至氢氧化钠溶液中，浸泡处理20-24小时后，再向其中加入盐酸溶液，混合搅拌均匀后，4-5小时后过滤得到沉淀，将沉淀洗涤后，制得甲壳素沉淀；
（3）将制得的甲壳素沉淀和竹炭微粉、木质素磺酸钠按照质量比为3:8-10:11的比例混合均匀后，向其中加入木质素磺酸钠质量3-4倍的氢氧化钠溶液，混合均匀后，经过脱泡搅拌机脱泡处理后，然后再将沉淀水洗，进行纺丝操作，制得甲壳素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（1）中，乙醇溶液的体积分数为85%，烘干的温度为75℃，烘干的时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，上述氢氧化钠溶液的摩尔浓度均为0.3mol/L，上述步骤（2）中，盐酸溶液的质量分数为17%。
4.根据权利要求1所述的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（2）中，沉淀洗涤用的试剂为去离子水，清洗次数为三次。
5.根据权利要求1所述的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，竹炭微粉的平均粒径大小为1-3μm。
6.根据权利要求1所述的一种吸热甲壳素纤维的制备方法，其特征在于，上述步骤（3）中，纺丝操作采用传统的化学纤维制备工艺流程。
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