CN108329525A - 一种新型硅灰石复合填料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型硅灰石复合填料的制备方法，将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中并滴加氯化铵溶液，经过离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是指一种新型硅灰石复合填料的制备方法。
背景技术
硅灰石作为高分子材料领域中被广泛应用于填料，硅灰石增韧增强聚合物是近年来新研究开发出来的一种热门技术，即通过硅灰石加入到聚合物中，能够较大的提高聚合物的韧性及强度。
发明人通过在本领域多年的生产实践，得到一种通过硅灰石填料来改性聚烯烃的技术，该技术同现有技术直接使用硅灰石改性聚烯烃，不论是韧性还是强度均有大幅度的提高，这对于扩展聚烯烃复合材料的应用领域，具有非常现实的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型硅灰石复合填料的制备方法，较现有技术硅灰石为填料改性聚烯烃韧性及强度均有较大的提高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型硅灰石复合填料的制备方法，包括以下步骤：
1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；
(2)将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h后使硅灰石完全溶解；
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。
步骤(1)中的硅灰石粒径为4-6μm。
偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇和饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。
本发明的有益效果有：
硅灰石表面经纳米SiO2包覆后其锐利的棱角变得钝化，平滑的表面也变的粗糙，缓解了由此造成的复合材料内局部应力集中的问题。同时包覆在硅灰石表面的纳米SiO2还增强了填料与聚烯烃基体之间的界面作用力，从而提升聚烯烃复合材料的力学性能。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请的硅灰石复合填料仅用于对聚烯烃的改性，至于该硅灰石复合填料是否对其它聚合物的改性能够提高物理性能，不在本申请的研究范围之内。
本发明各实施例中所用的原料如下：
PBT(型号2002U)，日本宝理；PP(型号Z30S),茂名石化；PE(型号5070)，盘锦乙烯；PA6(型号CM1017)，日本东丽；PS(型号350)，台湾省国乔；偏硅酸钠，上海跃达实业有限公司；硅灰石，江西海源化工；聚乙二醇，海安石油化工；氯化铵，株洲江海环保实业有限公司。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1
(1)将粒径为4μm的硅灰石在80℃的烘箱中干燥3h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。
(2)将300g偏硅酸钠、1kg硅灰石和40g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90℃的恒温水浴锅中8h后使其完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加200g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P1。
应用例1
取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PP复合材料X1。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为170℃，第二温度区的温度为220℃，第三温度区的温度为230℃，第四温度区的温度为240℃，第五温度区的温度为240℃，第六温度区的温度为240℃，双螺杆挤出机的机头温度为230℃，螺杆转速为220r/min。
对比例1
取20份硅灰石加入到80份聚丙烯(PP)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PP复合材料D1。
将上述应用例1及对比例1制备的PP复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X1的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D1的要大，这说明加入P1改性PP比单纯加入硅灰石的物理性能更好。
实施例2
(1)将粒径为6μm的硅灰石在100℃的烘箱中干燥5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。
(2)将500g偏硅酸钠、1.6kg硅灰石和80g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为110℃的恒温水浴锅中10h后使其完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加400g饱和氯化铵溶液，静置4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P2。
应用例2
取20份P2加入到80份聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PBT复合材料X2。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为200℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为260℃，螺杆转速为300r/min。
对比例2
取20份硅灰石加入到80份PBT中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PBT复合材料D2。
将上述应用例2及对比例2制备的PBT复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X2的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D2的要大，这说明加入P2改性PBT比单纯加入硅灰石的物理性能更好。
实施例3
(1)将粒径为5μm的硅灰石在90℃的烘箱中干燥4h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。
(2)将400g偏硅酸钠、1.3kg硅灰石和60g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为100℃的恒温水浴锅中9h后使其完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加300g饱和氯化铵溶液，静置3h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P3。
应用例3
取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PE复合材料X3。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为120℃，第二温度区的温度为180℃，第三温度区的温度为180℃，第四温度区的温度为180℃，第五温度区的温度为180℃，第六温度区的温度为180℃，双螺杆挤出机的机头温度为180℃，螺杆转速为300r/min。
对比例3
取20份硅灰石加入到80份PE中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PE复合材料D3。
将上述应用例3及对比例3制备的PE复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X3的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D3的要大，这说明加入P3改性PE比单纯加入硅灰石的物理性能更好。
实施例4
(1)将粒径为5μm的硅灰石在95℃的烘箱中干燥3h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。
(2)将450g偏钛酸钠、1.4kg硅灰石和50g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90℃的恒温水浴锅中10h后使其完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加350g饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P4。
应用例4
取20份P4加入到80份聚酰胺6(PA6)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PA6复合材料X4。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为130℃，第二温度区的温度为260℃，第三温度区的温度为260℃，第四温度区的温度为260℃，第五温度区的温度为260℃，第六温度区的温度为260℃，双螺杆挤出机的机头温度为250℃，螺杆转速为320r/min。
对比例4
取20份硅灰石加入到80份PA6中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PA6复合材料D4。
将上述应用例4及对比例4制备的PA6复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X4的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D4的要大，这说明加入P4改性PA6比单纯加入硅灰石的物理性能更好。
实施例5
(1)将粒径为6μm的硅灰石在100℃的烘箱中干燥3h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用。
(2)将400g偏硅酸钠、1.45kg硅灰石和70g聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为95℃的恒温水浴锅中9h后使其完全溶解。
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得纳米SiO2/硅灰石复合粒子P5。
应用例5
取20份P5加入到80份苯乙烯(PS)中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到PS复合材料X5。
其中，双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，第一温度区的温度为160℃，第二温度区的温度为200℃，第三温度区的温度为200℃，第四温度区的温度为200℃，第五温度区的温度为200℃，第六温度区的温度为200℃，双螺杆挤出机的机头温度为200℃，螺杆转速为280r/min。
对比例5
取20份硅灰石加入到80份PS中，经高混机搅拌10min，接着加入双螺杆挤出机中进行共混挤出，得到硅灰石/PS复合材料D5。
将上述应用例5及对比例5制备的PS复合材料用注塑机制成样条,其产品性能数据如下表所示:
由上表可以看出：
X5的拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁冲击强度要比D5的要大，这说明加入P5改性PS比单纯加入硅灰石的物理性能更好。
本申请描述了一种新型硅灰石复合填料，且制得的聚烯烃材料在物理性能方面也有一定程度的提高，这对于扩展聚烯烃复合材料的应用领域，具有非常重要的意义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求极其等同限定。
Claims (3)
1.一种新型硅灰石复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将硅灰石在80-100℃的烘箱中干燥3-5h，充分去除硅灰石表面的吸附水以备用；
(2)将偏硅酸钠、硅灰石及聚乙二醇放入乙醇水溶液中，于温度为90-110℃的恒温水浴锅中8-10h后使硅灰石完全溶解；
(3)在电动搅拌器搅拌下缓慢滴加饱和氯化铵溶液，静置2-4h后离心、过滤、干燥、粉碎，即制得硅灰石复合填料。
2.根据权利要求1所述的新型硅灰石复合填料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的硅灰石粒径为4-6μm。
3.根据权利要求1所述的新型硅灰石复合填料的制备方法，其特征在于，偏硅酸钠、硅灰石、聚乙二醇和饱和氯化铵溶液的质量比为(30-50)：(100-160)：(4-8)：(20-40)。
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| CN101724175A (zh) * | 2008-10-15 | 2010-06-09 | 中国矿业大学(北京) | 一种硅灰石填料的无机复合与表面改性方法 |
| CN107200868A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-26 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种云母复合填料、制备方法及其应用 |
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