CN108324745A - 一种紫草中萘醌类成分的制备方法 - Google Patents

一种紫草中萘醌类成分的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种紫草中萘醌类成分的制备方法，步骤如下：将紫草粉末用甲醇超声，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿‑甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得。本发明通过对紫草进行提取、除杂、富集处理，能得到萘醌类化合物，具有抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎的作用，可以作为紫草的有效部位应用于药品制备。

Description

一种紫草中萘醌类成分的制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种紫草中萘醌类成分的制备方法。
背景技术
紫草是紫草科紫草属多年生草本植物，高达90厘米。根直立，圆柱形，略弯曲，常分歧，外皮暗红紫色。茎直立，单一或上部分歧，全株被粗硬毛。叶互生，无柄；叶片长圆状披针形，长约6厘米，宽约1.3厘米，先端尖，基部楔形，全缘，两面被糙伏毛。聚伞花序总状，顶生；花两性；苞片叶状，两面具粗毛；花萼短筒状，5深裂，裂片狭渐尖；花冠白色，花冠管短，先端5裂，喉部具有5个鳞片状附肢，基部具有毛状物。
紫草耐寒，忌高温，怕水浸。土壤以石灰质壤、砂质壤土、粘壤土为佳。多生于海拔2500-4200m的砾石山坡、向阳山坡草地、灌丛或林缘、荒漠草原、戈壁、向阳石质山坡、湖滨砂地。主要分布于河北、河南、山西、陕西、宁夏、青海、山东、江苏、安徽、江西、湖北、湖南、广西、四川、贵州、内蒙古、新疆、甘肃及西藏西部、东北地区等地。朝鲜、日本也有分布。紫草始载于《神农本草经》，味苦，性寒，具有凉血、活血、解毒和透疹的功能。紫草中主要有效成分为羟基萘醌类，具有抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎、抗过敏、保肝降酶等作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种紫草中萘醌类成分的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种紫草中萘醌类成分的制备方法，包括如下步骤：将15-25份紫草粉末用75-85份甲醇超声提取2-4次，每次35-45min，温度为45-55℃，超声功率为350-450W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，将20份紫草粉末用80份甲醇超声提取3次。
优选地，所述的制备方法中，每次提取40min。
优选地，所述的制备方法中，温度为50℃。
优选地，所述的制备方法中，超声功率为400W。
优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用8-12mL水溶解。
优选地，所述的制备方法中，所述大孔吸附树脂柱为D101型。
本发明技术效果：
本发明通过对紫草进行提取、除杂、富集处理，能得到萘醌类化合物，具有抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎的作用，可以作为紫草的有效部位应用于药品制备。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种紫草中萘醌类成分的制备方法，包括如下步骤：将20份紫草粉末用80份甲醇超声提取3次，每次40min，温度为50℃，超声功率为400W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
其中，1g浸膏用10mL水溶解。
实施例2
一种紫草中萘醌类成分的制备方法，包括如下步骤：将15份紫草粉末用75份甲醇超声提取2次，每次35min，温度为45℃，超声功率为350W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
其中，1g浸膏用8mL水溶解。
实施例3
一种紫草中萘醌类成分的制备方法，包括如下步骤：将25份紫草粉末用85份甲醇超声提取4次，每次45min，温度为55℃，超声功率为450W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用D101型大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
其中，1g浸膏用12mL水溶解。
本发明通过对紫草进行提取、除杂、富集处理，能得到萘醌类化合物，具有抗菌、抗肿瘤、抗病毒、抗炎的作用，可以作为紫草的有效部位应用于药品制备。

Claims (7)

1.一种紫草中萘醌类成分的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将15-25份紫草粉末用75-85份甲醇超声提取2-4次，每次35-45min，温度为45-55℃，超声功率为350-450W，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和甲醇萃取，减压浓缩得到甲醇萃取物；甲醇萃取物用大孔吸附树脂柱色谱分离，依次用纯水、体积分数25%、45%、65%、85%、95%的乙醇梯度洗脱，收集85%乙醇洗脱部位，再经硅胶柱色谱分离，依次用体积比35:1、25:1、12:1、5:1的氯仿-甲醇洗脱，收集12:1洗脱部分，浓缩即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将20份紫草粉末用80份甲醇超声提取3次。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每次提取40min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：超声功率为400W。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：1g浸膏用8-12mL水溶解。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述大孔吸附树脂柱为D101型。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112079719A (zh) * 2020-09-30 2020-12-15 石河子大学 一种紫草素抗菌最强部位的制备方法
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