CN108324579A - 一种牙齿修复材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种牙齿修复材料及其制备方法。制备方法如下：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为25:1‑40:1，按120‑240r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1200‑1500r/min离心8‑18min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。本发明的牙齿修复材料抗弯强度高，硬度高，热膨胀系数小的优点。

Description

一种牙齿修复材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医药材料领域，具体涉及一种牙齿修复材料及其制备方法。
背景技术
牙列缺损是口腔临床最常见的疾病之一，牙列缺损不仅会使患者的咀嚼功能减退、辅助发音功能产生障碍、口颌系统紊乱、影响胃肠消化功能，还会影响日常社交，因此，修复牙列缺损显得尤为重要。牙科修复材料发展经历了从异体牙齿、动物牙齿到现在采用的金属材料、树脂材料和陶瓷材料的过程。由于牙科陶瓷修复体形态色泽与天然齿类似，应用时显得自然、逼真。此外，瓷修复体质地致密、耐磨，表面光洁，菌斑不易附着，有良好的生物相容性，使用安全等其它材料所不具有的优点。因此，陶瓷已成为当前最常采用的制作义齿的材料。齿科陶瓷材料在临床应用广泛，其与天然牙釉质产生磨损，造成陶瓷修复体产生裂纹或崩瓷，同时影响对颌天然牙的健康，制约了在临床的进一步使用，因此要求“齿科陶瓷-天然牙”材料性能相互匹配。热膨胀是陶瓷材料重要的热物理性能之一，尤其是当应用于温度场剧烈变化的场合时，热膨胀系数的大小常常决定了陶瓷材料的使用寿命。因此需要牙科修复材料抗弯强度、硬度高，同时热膨胀系数低，与牙齿接近。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种牙齿修复材料，具有高的抗弯强度、硬度以及低的膨胀系数。
技术方案：一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O370-90份、ZrO214-23份、La2O30.02-0.4份、Y2O30.5-3份、TiO20.01-0.2份、SiO20.03-0.6份、Nd2O30.02-0.2份、TiAlN2-5份、Cr3C20.5-3.5份、Mg3(PO4)24-8份、Zn3(PO4)27-15份、乙醇水溶液40-50份。
进一步优选的，所述的一种牙齿修复材料，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：Al2O375-85份、ZrO215-21份、La2O30.05-0.3份、Y2O31-2份、TiO20.05-0.15份、SiO20.1-0.5份、Nd2O30.05-0.15份、TiAlN3-4份、Cr3C21-2.5份、Mg3(PO4)25-7份、Zn3(PO4)29-13份、乙醇42-45份。
上述牙齿修复材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；
（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为25:1-40:1，按120-240r/min球磨12h；
（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1200-1500r/min离心8-18min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
进一步的，所述的一种牙齿修复材料的制备方法，所述步骤（1）中乙醇水溶液的质量分数为50-80wt%。
进一步的，所述的一种牙齿修复材料的制备方法，所述步骤（2）中球料比为30:1-40:1，速度为150-200r/min。
进一步的，所述的一种牙齿修复材料的制备方法，所述步骤（3）中离心机转速为1400r/min，时间为10-14min。
进一步的，所述的一种牙齿修复材料的制备方法，所述步骤（3）中烧结时的压力为45-75kPa，烧结温度为1450℃。
有益效果：本发明的牙齿修复材料的抗弯强度为777-818MPa，硬度为11.4-12.8GPa，热膨胀系数为9.7-10.1×10-6/℃。说明加入了TiAlN、Cr3C2提高生物陶瓷的抗弯强度和硬度，加入Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，降低该修复材料的热膨胀系数。
具体实施方式
实施例1
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O370份、ZrO214份、La2O30.02份、Y2O30.5份、TiO20.01份、SiO20.03份、Nd2O30.2份、TiAlN2份、Cr3C20.5份、Mg3(PO4)24份、Zn3(PO4)215份、乙醇水溶液40份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为25:1，按120r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1200r/min离心18min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
实施例2
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O390份、ZrO223份、La2O30.4份、Y2O33份、TiO20.2份、SiO20.6份、Nd2O30.02份、TiAlN5份、Cr3C23.5份、Mg3(PO4)28份、Zn3(PO4)27份、乙醇水溶液50份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为40:1，按240r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1500r/min离心8min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
实施例3
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O375份、ZrO215份、La2O30.05份、Y2O31份、TiO20.05份、SiO20.1份、Nd2O30.15份、TiAlN3份、Cr3C22.5份、Mg3(PO4)25份、Zn3(PO4)213份、乙醇42份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为30:1，按150-200r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1400r/min离心10min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
实施例4
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O385份、ZrO221份、La2O30.3份、Y2O32份、TiO20.15份、SiO20.5份、Nd2O30.05份、TiAlN4份、Cr3C21份、Mg3(PO4)27份、Zn3(PO4)29份、乙醇45份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为40:1，按150-200r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1400r/min离心14min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
实施例5
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O380份、ZrO220份、La2O30.1份、Y2O31.5份、TiO20.1份、SiO20.3份、Nd2O30.1份、TiAlN3.5份、Cr3C22份、Mg3(PO4)26份、Zn3(PO4)211份、乙醇45份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为35:15，按180r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1400r/min离心12min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
对比例1
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O370份、ZrO214份、La2O30.02份、Y2O30.5份、TiO20.01份、SiO20.03份、Mg3(PO4)24份、Zn3(PO4)215份、乙醇水溶液40份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为25:1，按120r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1200r/min离心18min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
对比例2
一种牙齿修复材料，由以下成分按重量份制备而成：Al2O390份、ZrO223份、La2O30.4份、Y2O33份、TiO20.2份、SiO20.6份、Nd2O30.02份、TiAlN5份、Cr3C23.5份、乙醇水溶液50份。
上述牙齿修复材料的制备方法为：（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为40:1，按240r/min球磨12h；（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1500r/min离心8min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
结合实施例1-5和对比例1、2，进行以下性能的比较。
抗弯强度：根据国家标准GB6569-86及IS06872工程陶瓷的弯曲强度试验方法，用三点弯曲加载方式测量材料的破坏负载。
硬度：用HVS-1000型数显显微硬度计测量材料的表面显微硬度，按下式计算：
Hv=2P(2a)-2·sinθ/2=1.854P/(2a)2
其中Hv为维氏硬度(GPa)；P为测试负荷(N)；2a为压痕对角线长度(um)；θ为正方形四棱角锥体两相对面之间的夹角(θ=136°)。
热膨胀系数：在25-500℃之间测得。
本发明材料的各项性能指标见下表，我们可以看到本牙齿修复材料的抗弯强度为777-818MPa，硬度为11.4-12.8GPa，热膨胀系数为9.7-10.1×10-6/℃。说明加入了TiAlN、Cr3C2提高生物陶瓷的抗弯强度和硬度，加入Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，降低该材料的热膨胀系数。
表1 牙齿修复材料的各项性能指标
产品名称 抗弯强度（MPa） 硬度（GPa） 热膨胀系数（×10-6/℃）
实施例1 777 11.4 9.7
实施例2 779 11.6 10.4
实施例3 802 12.0 9.9
实施例4 805 12.1 10.1
实施例5 818 12.8 9.7
对比例1 670 10.2 9.5
对比例2 776 11.4 12.5

Claims (7)

1.一种牙齿修复材料，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：Al2O370-90份、ZrO214-23份、La2O30.02-0.4份、Y2O30.5-3份、TiO20.01-0.2份、SiO20.03-0.6份、Nd2O30.02-0.2份、TiAlN2-5份、Cr3C20.5-3.5份、Mg3(PO4)24-8份、Zn3(PO4)27-15份、乙醇水溶液40-50份。
2.根据权利要求1所述的一种牙齿修复材料，其特征在于，由以下成分按重量份制备而成：Al2O375-85份、ZrO215-21份、La2O30.05-0.3份、Y2O31-2份、TiO20.05-0.15份、SiO20.1-0.5份、Nd2O30.05-0.15份、TiAlN3-4份、Cr3C21-2.5份、Mg3(PO4)25-7份、Zn3(PO4)29-13份、乙醇42-45份。
3.一种牙齿修复材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按质量比称取Al2O3、ZrO2、La2O3、Y2O3、TiO2、SiO2、Nd2O3、TiAlN、Cr3C2、Mg3(PO4)2、Zn3(PO4)2，加入乙醇水溶液，混合均匀制备成浆液；
（2）将混合材料用球磨机进行球磨，球料比为25:1-40:1，按120-240r/min球磨12h；
（3）然后将磨细的混合浆液在0.01MPa抽真空8min后，将浆液浇注石膏模具中，放置到离心机，1200-1500r/min离心8-18min，恒温干燥箱40℃，烘干后用硅钼炉加压烧结8h，升温速度8℃/min，随后保温2h，自然冷却取出。
4.根据权利要求3所述的一种牙齿修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中乙醇水溶液的质量分数为50-80wt%。
5.根据权利要求3所述的一种牙齿修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中球料比为30:1-40:1，速度为150-200r/min。
6.根据权利要求3所述的一种牙齿修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中离心机转速为1400r/min，时间为10-14min。
7.根据权利要求3所述的一种牙齿修复材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧结时的压力为45-75kPa，烧结温度为1450℃。
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