CN108314844A - 一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法 - Google Patents

一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法。本发明通过水热法合成硼酸锌晶须，采用双子型磷酸酯表面活性剂对硼酸锌晶须进行改性，并将改性的硼酸锌晶须和高密度聚乙烯材料复配，采用热压复合工艺制备增强型阻燃防水透汽膜。本发明所述的制备方法在保证膜具有防水性、透汽性的同时，又使膜具有增加强度和阻燃的作用，还增加防水透汽膜应用的安全性，提高工程施工的效率，降低材料在施工过程中的损耗。

Description

一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法
技术领域
本发明属于防水透汽膜技术领域，特别涉及一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法。
背景技术
防水透汽膜是一种兼具防水和透汽功能的高分子膜产品，属于健康环保的新型节能材料，它在加强气密性、水密性的同时，可使内部水汽迅速排出。防水透汽膜的主要材料有高密度聚乙烯、聚烯烃、聚丙烯等，其中高密度聚乙烯具有均匀的透汽效果，能有效隔离水分并排出热气和湿气，且化学稳定性好，抗腐蚀，耐酸碱，防渗系数高，钉子刺穿后能快速回弹增加密封性能，被公认为防水透汽膜的最佳材料。但是高密度聚乙烯为碳氢结构高聚物，极限氧指数(LOI)仅为17.4％，具有易燃性并伴有熔滴现象，会导致火灾发生。
高密度聚乙烯材料的阻燃主要分为卤系阻燃和无卤阻燃2种。卤系阻燃剂具有优良的阻燃性能，且添加量少、与聚乙烯相容性好，但是材料燃烧时会产生大量的烟雾和有毒且具有腐蚀性的卤化氢气体，给逃离、灭火和恢复工作带来很大困难。目前无卤、低烟阻燃材料正逐步取代含卤阻燃材料，无卤阻燃剂主要有氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌等，其中氢氧化铝、氢氧化镁在阻燃剂市场中亦占据着较大的份额，且有不断增长的趋势，但是这类阻燃剂若单独使用，必须在高填充量(大于50％)的情况下，才能使聚乙烯具有好的阻燃效果，高填充量极易导致高聚物材料的加工性能和物理性能急剧下降。
硼酸锌作为一种无机阻燃材料，具有无毒、阻燃、抑烟、促成碳、防熔滴、耐高温等优点。但普通的硼酸锌颗粒由于粒径较大，与聚合物材料的相容性差，当对硼酸锌进行细化时，又由于其多为六方晶形晶体，表面极性较强，颗粒间极易团聚，难以在高分子聚合物等材料中分散，影响复合材料的机械性能。只有具有特殊晶型、比表面积小的硼酸锌材料如纳米晶须在高分子材料中才具有较好的分散性和补强性，在提高高聚物阻燃性的基础上，还能增加材料的机械强度。晶须是近年发展起来的一种新型高性能针状单晶纤维增强材料，其尺寸微细，拥有高度有序的原子排列，不含有通常材料中存在的缺陷(晶界、位错、空穴等)，具有高强度、高模量、耐热性好等优点。但是由于硼酸锌晶须是极性物质，如果它们分散在极性极小的聚合物中时，因极性差别较大使得无机晶须分散难，存在着相界面。因此，晶须填充前均需要表面改性处理，以减少相界面，增加其在聚合物中的相容性。采用双子型磷酸酯表面活性剂对硼酸锌晶须进行表面修饰，由于双子表面活性剂具有较高的表面活性，在减少表面活性剂用量的情况下，能达到甚至超过单链表面活性剂常规用量的效果，实现成本性能的最大化。表面修饰后的纳米硼酸锌晶须与高密度聚乙烯材料具有更好的相容性，解决晶须在高分子材料中的团聚问题。
至今未见利用双子型磷酸酯表面活性剂改性硼酸锌晶须以及将其应用在防水透汽膜中的研究报道。本发明采用硼酸锌晶须作为高密度聚乙烯的添加剂，制备增强型阻燃防水透汽材料，使用表面活性剂原位处理的方法，对硼酸锌进行表面改性，以期降低其表面势能，解决目前硼酸锌晶须在高分子材料中的分散问题和相容性问题。以良好分散的硼酸锌晶须增强聚乙烯防水透汽材料为基体，采用热复合生产工艺与聚丙烯无纺布制备多层增强型阻燃防水透汽膜，在保证膜具有防水性、透汽性的同时又使膜具有增强和阻燃的作用，增加防水透汽膜应用的安全性，提高工程施工的效率，降低材料在施工过程中的损耗。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下制备方法：
步骤(1)：将双子型表面活性剂添加至含有锌盐、硼酸和氢氧化钠的混合溶液中，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值；
步骤(2)：将混合溶液装入反应釜中，在高温下进行水热反应，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性硼酸锌晶须；
步骤(3)：将改性硼酸锌晶须和高密度聚乙烯材料复配，流延成高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成防水透汽膜。
所述双子型表面活性剂为双十二烷氧基双磷酸盐和双十六烷氧基双磷酸盐中的一种或两种组合，添加量为锌盐摩尔量的0.05～0.1倍，结构式为NaOPO(OCmH2m+1)O(CH2)nOPO(OCmH2m+1)ONa，其中n＝2～4，m＝12或16。
所述锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、氢氧化锌、醋酸锌或氧化锌中的一种，锌盐、硼酸和氢氧化钠的摩尔比为2:3:4，混合溶液的pH值为7～10。
所述水热反应时，反应釜的反应温度为180～260℃，反应时间为16～24h。
所述改性硼酸锌晶须添加量为改性硼酸锌晶须和高密度聚乙烯材料总质量的5～30wt％。
所述防水透汽膜结构为由聚丙烯无纺布、硼酸锌晶须-聚乙烯高分子膜、聚丙烯无纺布构成的三层结构。
本发明的有益效果在于：采用硼酸锌晶须作为高密度聚乙烯的添加剂，制备增强型阻燃防水透汽材料；使用表面活性剂原位处理的方法，对硼酸锌进行表面改性，以期降低其表面势能，解决了目前硼酸锌晶须在高分子材料中的分散性和相容性差的问题。本发明采用的双子型磷酸酯表面活性剂是双链表面活性剂，相比现有技术中使用的单链表面活性剂，具有更大的比表面积，更低的表面张力，不仅使用量明显减少，而且能够获得更好的效果。相比现有技术中制备晶须所采用的液相合成法，本发明使用水热合成法制得的晶须分散性更好，纯度更高，且纳米尺寸大小可控。以良好分散的硼酸锌晶须增强聚乙烯防水透汽材料为基体，采用热复合生产工艺与聚丙烯无纺布制备多层增强型阻燃防水透汽膜，在保证膜具有防水性、透汽性的同时又使膜具有增强和阻燃的作用，增加防水透汽膜应用的安全性，提高工程施工的效率，降低材料在施工过程中的损耗，具有提高产品安全性、竞争力、市场占有率的重要社会效应和经济效益。
附图说明
图1为实施例1获得的改性硼酸锌晶须在防水透汽膜的表面SEM图。
图2为实施例1获得的改性硼酸锌晶须在防水透汽膜的断面SEM图。
图3为对比例1获得的由磷酸三辛酯改性的硼酸锌晶须所制备的防水透汽膜的断面SEM图。
图4为对比例2获得的由液相合成法制得的硼酸锌晶须所制备的防水透汽膜的断面SEM图。
具体实施方式
实施例1
将2.408g双十二烷氧基双磷酸酯盐添加至含有8.073g硫酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为9，并装入反应釜，在240℃下反应22h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将0.900g改性的硼酸锌晶须与5.100g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为15wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
由图1所示的表面SEM图可知，晶须在防水透汽膜中的分散性良好，与聚乙烯的相容性较好，并且膜的表面几乎没有褶皱，说明晶须不会破坏膜的表面结构。由图2所示的断面SEM图可知，改性后的硼酸锌晶须嵌在防水透汽膜中，且晶须较为完整，在阻燃同时能够起到增强防水透汽膜的作用。
实施例2
将1.505g双十二烷氧基双磷酸酯盐添加至含有14.875g硝酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为7，并装入反应釜，在180℃下反应16h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将0.300g改性的硼酸锌晶须与5.700g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为5wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
实施例3
将2.258g双十二烷氧基双磷酸酯盐添加至含有14.875g硝酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为9，并装入反应釜，在220℃下反应20h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将0.600g改性的硼酸锌晶须与5.400g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为10wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
实施例4
将3.010g双十二烷氧基双磷酸酯盐添加至含有8.073g硫酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为10，并装入反应釜，在260℃下反应24h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将1.800g改性的硼酸锌晶须与4.200g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为30wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
实施例5
将1.855g双十六烷氧基双磷酸酯盐添加至含有6.815g氯化锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为8，并装入反应釜，在200℃下反应20h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将1.200g改性的硼酸锌晶须与4.800g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为20wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
实施例6
将2.968g双十六烷氧基双磷酸酯盐添加至含有6.815g氯化锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为9，并装入反应釜，在220℃下反应24h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将1.500g改性的硼酸锌晶须与4.500g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为25wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
对比例1
将实施例1中的表面活性剂由双十二烷氧基双磷酸酯盐，替换为现有技术中采用的磷酸三辛酯，其余条件与实施例1相同，比较所得产物。
将5.433g磷酸三辛酯添加至含有8.073g硫酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值为9，并装入反应釜，在240℃下反应22h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将0.900g改性的硼酸锌晶须与5.100g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为15wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
所得产物的断面SEM图如。由图3可知，晶须存在断裂情况，且未嵌在防水透汽膜中，未能达到增强防水透汽膜作用。磷酸三辛酯是普通的单链表面活性剂，本发明所使用的双子型磷酸酯表面活性剂是双链表面活性剂。相比而言，本发明所使用的表面活性剂具有更大的比表面积，更低的表面张力，不仅使用量明显减少，而且能够获得更好的效果。
对比例2
将实施例1中采用的水热合成法，替换为现有技术中采用的液相合成法，其余条件与实施例1相同，比较所得产物。
将2.408g双十二烷氧基双磷酸酯盐添加至含有8.073g硫酸锌、4.637g硼酸、4.000g氢氧化钠的混合溶液装入三口烧瓶中，向混合溶液中添加氢氧化钠溶液，调节混合溶液pH值为9，在不断搅拌情况下，70℃反应7h，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性的硼酸锌晶须；并将0.900g改性的硼酸锌晶须与5.100g聚乙烯复配，流延制备得到高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成改性硼酸锌晶须含量为15wt％的增强型阻燃防水透汽膜。
所得产物的断面SEM图如图4。由图4可知，晶须在防水透汽膜中的分散性较差，且未嵌在防水透汽膜中，未能达到增强防水透汽膜作用。水热合成法中，原料在水热介质里溶解，以离子、分子或离子团的形式进入溶液，利用水热釜内强烈对流将这些粒子运输到籽晶生长区形成过饱和溶液，继而结晶。水热合成法制得的晶须分散性更好，纯度更高，且纳米尺寸大小可控。

Claims (7)

1.一种改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法，其特征在于：
步骤(1)：将双子型表面活性剂添加至含有锌盐、硼酸和氢氧化钠的混合溶液中，在不断搅拌下向混合溶液中添加氢氧化钠溶液调节混合溶液pH值；
步骤(2)：将混合溶液装入反应釜中，在高温下进行水热反应，得到白色产物，过滤，洗涤，干燥，得到改性硼酸锌晶须；
步骤(3)：将改性硼酸锌晶须和高密度聚乙烯材料复配，流延成高分子膜，并与聚丙烯无纺布热压复合，形成防水透汽膜。
2.如权利要求1所述的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，双子型表面活性剂为双十二烷氧基双磷酸盐或双十六烷氧基双磷酸盐中的一种或两种组合，结构式为NaOPO(OCmH2m+1)O(CH2)nOPO(OCmH2m+1)ONa，其中n＝2～4，m＝12或16，添加量为锌盐摩尔量的0.05～0.1倍。
3.如权利要求1所述的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，锌盐为硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、氢氧化锌、醋酸锌或氧化锌中的一种，锌盐、硼酸和氢氧化钠的摩尔比为2:3:4，混合溶液的pH值为7～10。
4.如权利要求1所述的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水热反应时，反应釜的反应温度为180～260℃，反应时间为16～24h。
5.如权利要求1所述的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，改性硼酸锌晶须添加量为改性硼酸锌晶须和高密度聚乙烯材料总质量的5～30wt％。
6.一种如权利要求1～5所述制备方法制得的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜，其特征在于：所述防水透汽膜的结构为聚丙烯无纺布、硼酸锌晶须-聚乙烯高分子膜、聚丙烯无纺布构成的三层结构。
7.一种如权利要求1～5任一项所述方法制备的改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜的应用，其特征在于：所述改性硼酸锌晶须增强型阻燃防水透汽膜用于建筑领域。
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