CN108314822B - 一种耐高温超高分子量聚乙烯管材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温超高分子量聚乙烯管材及其制备方法，按质量百分比计，由以下材料制备：超高分子量聚乙烯78‑88%，陶瓷微珠10‑20%，石墨粉1‑2%，成核剂0.3‑0.5%，抗氧剂0.1‑0.5%，偶联剂0.5‑2%陶瓷微珠熔点较高，在高温下不分解，能够限制聚乙烯分子的热运动，提高了超高分子量聚乙烯管材的热变形温度及阻燃性；陶瓷微珠呈球状，具有良好的流动性，能够均匀地分布于超高分子量聚乙烯基体中，不仅降低了熔体粘度，而且使得管材各部位收缩一致，提高了其尺寸稳定性；偶联剂改善了陶瓷微珠与超高分级子量聚乙烯的界面结合，成核剂能够促进异质形核、细化晶粒，从而使得超高分子量聚乙烯管材具有良好的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯管材的制备领域，具体来说，涉及一种耐高温超高分子量聚乙烯管材及其制备方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯管材具有优良的力学性能，如：比强度高，耐磨性好、抗冲击性能高；且其化学性质稳定，耐腐蚀性强；同时具有极好的不黏着性及自润滑性，结垢物很难沉积；其独特的耐低温性能，使其在零下40℃时，冲击性能达到最大值，被称为“令人惊异的塑料”，广泛应用于煤炭、石油化工、火力发电、公共事业等行业的粉体、浆体、液体及气体输送。
当前，超高分子量聚乙烯管材在加工及使用过程中任然存在如下问题：
(1)超高分子量聚乙烯熔体粘度极高，流动性极差，管材挤出成型速度缓慢。超高分子量聚乙烯与中低分子量聚乙烯共混、或者在熔体中添加聚乙烯蜡等润滑剂在一定程度上能够改善熔体流动性，但也会降低管材的力学性能；
(2)线膨胀系数较大，挤出管材尺寸稳定性较差。挤出管材经冷却收缩后发生翘曲，截面尺寸发生变化，导致后续连接困难；
(3)热变形温度（80~85℃）低，限制其应用范围。
针对相关技术中的问题，目前尚未提出有效的解决方案。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种耐高温超高分子量聚乙烯管材及其制备方法，能够解决上述技术问题。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，按质量百分比计，由以下材料制备：超高分子量聚乙烯78-88%，陶瓷微珠10-20%，石墨粉1-2%，成核剂0.3-0.5%，抗氧剂0.1-0.5%，偶联剂0.5-2%。
进一步地，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万-500万。
进一步地，所述陶瓷微珠包括空心陶瓷微珠和实心陶瓷微珠。
进一步地，所述陶瓷微珠直径为3-5μm。
进一步地，所述成核剂选用白炭黑、热解硅石、硬脂酸盐中的一种或几种。
进一步地，所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法，包括以下步骤：
S1.准备原材料，按质量百分比计，超高分子量聚乙烯78-88%，陶瓷微珠10-20%，石墨粉1-2%，成核剂0.3-0.5%，抗氧剂0.1-0.5%，偶联剂0.5-2%；
S2.将偶联剂用体积百分数为10%的乙醇溶液稀释，配制成偶联剂与乙醇的混合溶液待用；
S3.将超高分子量聚乙烯、陶瓷微珠、石墨粉、成核剂、抗氧剂置于混料机中低速搅拌混合，并喷撒步骤S2所述的混合溶液，待溶液喷撒完毕后，高速搅拌并干燥，制得偶联剂包覆的活性混合料；
S4.将步骤S3所述的偶联剂包覆的活性混合料投入挤出机中成型得到超高分子量聚乙烯管材。
进一步地，当偶联剂选用非氨基硅烷类时，步骤S2还包括：用醋酸将混合溶液的PH值调至4-5。
进一步地，步骤S3所述的干燥温度为80-90℃，干燥时间为1-2小时。
进一步地，步骤S4所述通过挤出机成型的具体步骤包括：
S41. 将偶联剂包覆的活性混合料投入挤出机中，设置挤出机的机筒各区温度和口模各区温度，挤出机机筒温度设置如下：一区95-105℃，二区175-185℃，三区195-205℃，四区210-220℃，五区220-225℃；口模温度设置如下：一区220-230℃，二区210-220℃，三区195-205℃，四区180-190℃，五区135-145℃；
S42.待机筒各区温度和口模各区温度升至设定温度后，加热2小时；
S43. 开启挤出机，转速控制在0-200r/min；
S44.当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至115-125℃，并开启模温机，控制其温度为70-90℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型。
本发明的有益效果：陶瓷微珠熔点较高，在高温下不分解，能够限制聚乙烯分子的热运动，提高了超高分子量聚乙烯管材的热变形温度及阻燃性；陶瓷微珠呈球状，具有良好的流动性，能够均匀地分布于超高分子量聚乙烯基体中，不仅降低了熔体粘度，而且使得管材各部位收缩一致，提高了其尺寸稳定性；偶联剂改善了陶瓷微珠与超高分级子量聚乙烯的界面结合，成核剂能够促进异质形核、细化晶粒，从而使得超高分子量聚乙烯管材具有良好的力学性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，按质量百分比计，有以下质量分数的原料制成：
超高分子量聚乙烯(粘均分子量300±50万) 81.2%
实心陶瓷微珠(2500目) 15%
石墨粉 2%
白炭黑 0.5%
抗氧剂1010 0.3%
偶联剂KH550 1%
本例所述耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法如下：
(1)将本例所述质量分数的偶联剂KH550，用10%的乙醇溶液稀释，配制成偶联剂KH550与乙醇的混合溶液待用；
(2)将本例所述质量分数的超高分子量聚乙烯、实心陶瓷微珠、石墨粉、白炭黑和抗氧剂1010放入高速混料机中于40℃下以50rpm转速搅拌混合，同时喷撒上述混合溶液，待溶液喷撒完毕后于80℃下以800rpm转速搅拌干燥1.5小时，制得偶联剂KH550包覆的活性混合料；
(3)将本例所述活性混合料投入超高分子量聚乙烯管材专用挤出机，加热升温。挤出机机筒温度设置如下：一区99℃，二区180℃，三区200℃，四区215℃，五区225℃；口模温度设置如下：一区225℃，二区220℃，三区205℃，四区190℃，五区140℃。待各区温度升至设定温度后保温2h；开启挤出机，控制转速在0~200r/min，当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至120℃，开启模温机，控制其温度为70℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型，制备出超高分子量聚乙烯管材。
经测试，管材屈服强度达到26.4Mpa，热变形温度达到95℃，其它性能均超过QB/T2668-2004标准，管材翘曲率大为减少。
实施例2：
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，按质量百分比计，有以下质量分数的原料制成：
超高分子量聚乙烯(粘均分子量300±50万) 81.2%
空心陶瓷微珠(2500目) 15%
石墨粉 2%
白炭黑 0.5%
抗氧剂1010 0.3%
偶联剂KH550 1%
本例所述耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法如下：
(1)将本例所述质量分数的偶联剂KH550，用10%的乙醇溶液稀释，配制成偶联剂KH550与乙醇的混合溶液待用；
(2)将本例所述质量分数的超高分子量聚乙烯、空心陶瓷微珠、石墨粉、白炭黑和抗氧剂1010放入高速混料机中于40℃下以50rpm转速搅拌混合，同时喷撒上述混合溶液，待溶液喷撒完毕后于80℃下以800rpm转速搅拌干燥1.5小时，制得偶联剂KH550包覆的活性混合料；
(3)将本例所述活性混合料投入超高分子量聚乙烯管材专用挤出机，加热升温。挤出机机筒温度设置如下：一区100℃，二区184℃，三区205℃，四区215℃，五区225℃；口模温度设置如下：一区225℃，二区220℃，三区210℃，四区195℃，五区145℃。待各区温度升至设定温度后保温2h；开启挤出机，控制转速在0~200r/min，当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至125℃，开启模温机，控制其温度为70℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型，制备出超高分子量聚乙烯管材。
经测试，管材屈服强度达到24.6Mpa，热变形温度达到106℃，其它性能均超过QB/T2668-2004标准。
对比两个实施例发现，实施例2制备的超高分子量管材，屈服强度较实施例1有所下降，但热变形温度提高了11℃，这主要是由于空心陶瓷微珠比体积较大，导致超高分子量管材中陶瓷微珠的体积分数变大，管材变脆，但陶瓷微珠能够抑制聚乙烯分子的热运动，从而提高了其热变形温度。
实施例3：
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，按质量百分比计，有以下质量分数的原料制成：
超高分子量聚乙烯(粘均分子量300±50万) 78%
空心陶瓷微珠(2500目) 17%
石墨粉 2%
热解硅石 0.5%
抗氧剂1010 0.5%
偶联剂KH550 2%
本例所述耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法如下：
(1)将本例所述质量分数的偶联剂KH550，用10%的乙醇溶液稀释，用少量醋酸将溶液的PH值调至4，配制成偶联剂KH550与乙醇的混合溶液待用；
(2)将本例所述质量分数的超高分子量聚乙烯、空心陶瓷微珠、石墨粉、热解硅石和抗氧剂1010放入高速混料机中于40℃下以50rpm转速搅拌混合，同时喷撒上述混合溶液，待溶液喷撒完毕后于90℃下以800rpm转速搅拌干燥1小时，制得偶联剂KH550包覆的活性混合料；
(3)将本例所述活性混合料投入超高分子量聚乙烯管材专用挤出机，加热升温。挤出机机筒温度设置如下：一区95℃，二区175℃，三区195℃，四区210℃，五区220℃；口模温度设置如下：一区220℃，二区210℃，三区195℃，四区180℃，五区135℃。待各区温度升至设定温度后保温2h；开启挤出机，控制转速在0-200r/min，当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至115℃，开启模温机，控制其温度为70℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型，制备出超高分子量聚乙烯管材。
经测试，管材屈服强度达到24.2Mpa，热变形温度达到103℃，其它性能均超过QB/T2668-2004标准。
实施例4：
一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，按质量百分比计，有以下质量分数的原料制成：
超高分子量聚乙烯(粘均分子量300±50万) 88%
空心陶瓷微珠(2500目) 10%
石墨粉 1.1%
硬脂酸盐 0.3%
抗氧剂1010 0.1%
偶联剂KH550 0.5%
本例所述耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法如下：
(1)将本例所述质量分数的偶联剂KH550，用10%的乙醇溶液稀释，用少量醋酸将溶液的PH值调至5，配制成偶联剂KH550与乙醇的混合溶液待用；
(2)将本例所述质量分数的超高分子量聚乙烯、空心陶瓷微珠、石墨粉、硬脂酸盐和抗氧剂1010放入高速混料机中于40℃下以50rpm转速搅拌混合，同时喷撒上述混合溶液，待溶液喷撒完毕后于85℃下以800rpm转速搅拌干燥2小时，制得偶联剂KH550包覆的活性混合料；
(3)将本例所述活性混合料投入超高分子量聚乙烯管材专用挤出机，加热升温。挤出机机筒温度设置如下：一区105℃，二区185℃，三区205℃，四区220℃，五区225℃；口模温度设置如下：一区230℃，二区220℃，三区205℃，四区190℃，五区145℃。待各区温度升至设定温度后保温2h；开启挤出机，控制转速在0-200r/min，当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至125℃，开启模温机，控制其温度为90℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型，制备出超高分子量聚乙烯管材。
经测试，管材屈服强度达到23.9Mpa，热变形温度达到103℃，其它性能均超过QB/T2668-2004标准。
其中，成核剂可以选用白炭黑、热解硅石、硬脂酸盐中的一种或组合，抗氧剂为适用于聚乙烯树脂添加的抗氧助剂，如抗氧剂1010等，偶联剂为硅烷类偶联剂，如KH550等。
陶瓷微珠熔点较高，在高温下不分解，能够限制聚乙烯分子的热运动，提高了超高分子量聚乙烯管材的热变形温度及阻燃性；陶瓷微珠呈球状，具有良好的流动性，能够均匀地分布于超高分子量聚乙烯基体中，不仅降低了熔体粘度，而且使得管材各部位收缩一致，提高了其尺寸稳定性；偶联剂改善了陶瓷微珠与超高分级子量聚乙烯的界面结合，成核剂能够促进异质形核、细化晶粒，从而使得超高分子量聚乙烯管材具有良好的力学性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种耐高温超高分子量聚乙烯管材，其特征在于，按质量百分比计，由以下材料制备：超高分子量聚乙烯78-88%，陶瓷微珠10-20%，石墨粉1-2%，成核剂0.3-0.5%，抗氧剂0.1-0.5%，偶联剂0.5-2%，所述陶瓷微珠为空心陶瓷微珠。
2.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材，其特征在于，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量为150万-500万。
3.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材，其特征在于，所述陶瓷微珠直径为3-5μm。
4.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材，其特征在于，所述成核剂选用白炭黑、热解硅石、硬脂酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材，其特征在于，所述偶联剂为硅烷类偶联剂。
6.一种如权利要求1所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.准备原材料，按质量百分比计，超高分子量聚乙烯78-88%，陶瓷微珠10-20%，石墨粉1-2%，成核剂0.3-0.5%，抗氧剂0.1-0.5%，偶联剂0.5-2%；
S2.将偶联剂用体积百分数为10%的乙醇溶液稀释，配制成偶联剂与乙醇的混合溶液待用；
S3.将超高分子量聚乙烯、陶瓷微珠、石墨粉、成核剂、抗氧剂置于混料机中低速搅拌混合，并喷撒步骤S2所述的混合溶液，待溶液喷撒完毕后，高速搅拌并干燥，制得偶联剂包覆的活性混合料；
S4.将步骤S3所述的偶联剂包覆的活性混合料投入挤出机中成型得到超高分子量聚乙烯管材。
7.根据权利要求6所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，当偶联剂选用非氨基硅烷类时，步骤S2还包括：用醋酸将混合溶液的pH值调至4-5。
8.根据权利要求6所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的干燥温度为80-90℃，干燥时间为1-2小时。
9.根据权利要求6所述的耐高温超高分子量聚乙烯管材的制备方法，其特征在于，步骤S4通过挤出机成型的具体步骤包括：
S41.将偶联剂包覆的活性混合料投入挤出机中，设置挤出机的机筒各区温度和口模各区温度，挤出机机筒温度设置如下：一区95-105℃，二区175-185℃，三区195-205℃，四区210-220℃，五区220-225℃；口模温度设置如下：一区220-230℃，二区210-220℃，三区195-205℃，四区180-190℃，五区135-145℃；
S42.待机筒各区温度和口模各区温度升至设定温度后，加热2小时；
S43.开启挤出机，转速控制在0-200r/min；
S44.当管坯从口模挤出时，将口模五区温度下调至115-125℃，并开启模温机，控制其温度为70-90℃，对从口模挤出的管坯进行冷却定型。
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