CN108314792B - 一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，本发明涉及pH智能包装膜材料的制备方法。本发是明是要解决现有的用天然色素作为指示剂的包装膜存在的色素迁移性大、耐久性差的技术问题。本方法：将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中后，加入甘油搅拌，最后加入花青素提取液，得到成膜液；成膜液流延成膜，再干燥，得到牢固锁定花色素的pH智能响应膜。本方法制备的pH智能响应膜可用于包装领域。

Description

一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法
技术领域
本发明涉及pH智能包装膜材料的制备方法，属于包装膜领域。
背景技术
近几年，智能包装膜材料得到了广泛的发展，他们不仅能够阻隔外界环境避免食品的腐败，还能够直观的传递给消费者所包装食品新鲜程度。其主要是利用所包装食品中的蛋白质类物质腐败引起的pH变化使指示色素发生化学结构变化，进而发生颜色变化，给消费者直观的食品新鲜程度信息。现有的智能包装材料中显示颜色变化的指示剂为化学合成品或天然提取的色素，化学合成品指示色素对人体和环境均存在潜在的危害，在可持续发展的大趋势下，随着消费者对生活品质及食品安全问题的不断关注，化学合成品已经被从天然植物中提取的色素，如花青素以及多糖类物质所取代，用天然提取的色素制备的可降解的、无毒的智能食品包装膜快速发展。但是用天然提取的色素制备的包装材料，由于存在色素迁移的问题，降低了其使用耐久性。
发明内容
本发是明是要解决现有的用天然色素作为指示剂的包装膜存在的色素迁移性大、耐久性差的技术问题，而提供一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法。
本发明的牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素(CMC)、沙蒿胶(ASKG)、甘油和花青素提取液；
二、将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中，在温度为50～70℃、转速为800～1200rpm的条件下搅拌2～4h；然后加入甘油，继续搅拌15～30min；再加入花青素提取液继续搅拌15～30min；得到成膜液；
三、将成膜液真空脱泡后，流延成膜，于温度为70～80℃的条件下烘干24～36h后，得到牢固锁定花色素的pH智能响应膜。
本发明通过花青素与成膜物质羧甲基纤维素、沙蒿胶及甘油的协同作用，花青素与成膜物质间通过络合作用而牢固固定，使色素不再迁移，提高了智能包装膜的使用周期。并通过花青素的加入，阻挡紫外光，并在致密的薄膜中形成气体的通道，一是有利于包装内食品产生的气体快速被花色素捕捉而起变色反应，二是有利于提高薄膜的湿气透过率，减轻微生物生长繁殖的机率，提高薄膜的整体性能，可用于包装领域。
附图说明
图1是紫甘蓝花青素、沙蒿胶、羧甲基纤维素、实施例1制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的红外谱图；
图2是沙蒿胶、羧甲基纤维素、实施例1制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的X射线衍射谱图；
图3是实施例1制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的热重分析曲线图；
图4是实施例1制备的作为对比的复合膜ACR-0的断面扫描电镜照片；
图5是实施例1制备的pH智能响应膜ACR-5的断面扫描电镜照片；
图6是实施例1制备的pH智能响应膜ACR-10的断面扫描电镜照片；
图7是实施例1制备的pH智能响应膜ACR-15的断面扫描电镜照片；
图8是实施例1制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的透过率曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式的牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素(CMC)、沙蒿胶(ASKG)、甘油和花青素提取液；
二、将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中，在温度为50～70℃、转速为800～1200rpm的条件下搅拌2～4h；然后加入甘油，继续搅拌15～30min；再加入花青素提取液继续搅拌15～30min；得到成膜液；
三、将成膜液真空脱泡后，流延成膜，于温度为70～80℃的条件下烘干24～36h后，得到牢固锁定花色素的pH智能响应膜。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中的花青素提取液的制备方法，按以下步骤进行：
a、将紫甘蓝粉末加入到质量百分浓度为50％～60％的乙醇水溶液中，在超声功率为500～600W、温度为50～55℃条件下提取1～2h，得到混合物；
b、将混合物抽滤，滤液于温度为50～55℃下旋转蒸发浓缩，得到花青素提取液；
其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中羧甲基纤维素、沙蒿胶和甘油的质量比为1：(5～6)：(3～5)，花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的5％～15％；其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中羧甲基纤维素、沙蒿胶和甘油的质量比为1：5.5：4，花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的10％；其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中，在温度为60℃、转速为1000rpm的条件下搅拌3h；其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中烘干温度为75℃、烘干时间为30h；其它与具体实施方式一至五之一相同。
用以下的实施例验证本发明的有益效果：
实施例1：本实施例的牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，按以下步骤进行：
首先制备花青素提取液，该方法按以下步骤进行：
a、将紫甘蓝粉末加入到质量百分浓度为50％的乙醇水溶液中，在超声功率为500W、温度为50℃条件下提取1h，得到混合物；
b、将混合物抽滤，滤液于温度为50℃下旋转蒸发浓缩，得到花青素提取液；取10mL花青素提取液于102℃下烘至恒重，测花青素提取液中花青素含量为0.0438g/L。
然后按以下步骤制备牢固锁定花色素的pH智能响应膜，步骤如下：
一、称取1g羧甲基纤维素(CMC)、5g沙蒿胶(ASKG)、4g甘油和花青素提取液；花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的0％、5％、10％和15％；
二、将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于600mL蒸馏水中，在温度为60℃、转速为1000rpm的条件下搅拌2h；然后加入甘油，继续搅拌15min；再加入花青素提取液继续搅拌15min；得到成膜液；
三、将成膜液真空脱泡后，在玻璃槽子中流延成膜，于温度为70℃的条件下烘干24h后，得到牢固锁定花色素的pH智能响应膜。所得pH智能膜根据步骤一中所添加的花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的0％、5％、10％和15％分别记为ACR-0、ACR-5、ACR-10、ACR-15。
测定本实施例步骤二中制备的ACR-0、ACR-5、ACR-10、ACR-15pH智能响应膜的成膜液的Zeta电位，结果如表1所示，
表1成膜液Zeta电位
编号 Zeta电位(mV)
ACE-0 -19.7
ACE-5 -18.8
ACE-10 -16.3
ACE-15 -15.2
从表1的成膜液Zeta电位数据可知，未加入紫甘蓝花青素时，成膜液的电位为-19.7mV，加入紫甘蓝花青素后，电位明显升高，且随着紫甘蓝花青素添加量的增大，电位呈升高趋势。该结果说明紫甘蓝花青素与成膜物质羧甲基纤维素、沙蒿胶及甘油发生了络合反应。
图1是紫甘蓝花青素(RCE)、沙蒿胶(ASKG)、羧甲基纤维素(CMC)、本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的红外谱图，图1中，从紫甘蓝花青素红外谱图可知：1637.39及1481.78cm-1处为苯环中C＝C的伸缩振动峰；1263.34cm-1处为黄酮类化合物吡喃环结构特征峰；1044.91cm-1处为苯环中C-H的变形振动。由ASKG红外谱图可知：3300cm-1左右的宽峰为O-H的伸缩振动峰；2929.74及2886.63cm-1处为C-H的伸缩振动峰；1637.39及1404.32cm-1处分别为-COO-的不对称和对称伸缩振动峰；1054.40，1110.57及860.08cm-1处为C-O伸缩振动峰，且1110.57及860.08cm-1处为ASKG中脱水葡萄糖环的特征结构。由CMC红外谱图可知：3300cm-1左右的宽峰为O-H的伸缩振动峰；2929.74及2872.02cm-1处为C-H的伸缩振动峰；1584.05cm-1处为C＝C伸缩振动峰；1404.34cm-1处为-COO-的对称伸缩振动峰；1015.68cm-1处为C-O-C的伸缩振动峰。将ASKG与CMC共混成膜后，由其红外谱图ACR-0所知：3300cm-1左右的宽峰为O-H的伸缩振动峰；2929.74及2876.41cm-1处为C-H的伸缩振动峰；1637.39cm-1处为C＝C的伸缩振动峰；1584.05cm-1处为羧基的特征峰；1010.57cm-1处为C-O的伸缩振动峰，该谱图说明ASKG与CMC已经共混成功；当RCE加入到ASKG/CMC共混膜中，所得智能响应膜如图ACR-5、ACR-10及ACR-15所示，当紫甘蓝花青素加入共混膜中，1623.51cm-1处峰增强，说明紫甘蓝花青素已成功混到ASKG/CMC膜中，此峰较其未加入时发生了明显红移，说明在ASKG与CMC共混的条件下，紫甘蓝花青素与CMC发生了反应，从而紫甘蓝花青素被牢固锁定在膜中，不能迁移。
图2沙蒿胶(ASKG)、羧甲基纤维素(CMC)、本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的X射线衍射谱图，由图2可知：ASKG在10-50°之间有一个平缓的宽峰，这是多糖类物质的特征峰；其中16.40°及22.31°处的尖峰的存在是由于沙蒿胶中存在一定量的纤维素。CMC在20.50°的衍射峰为其XRD的特征衍射峰。当ASKG与CMC共混后，所得膜的衍射谱图如ACR-0所示，主要在20.33°及22.31°有两个衍射峰，表明ASKG与CMC共混成功。当RCE加入ASKG/CMC后，如ACR-5所示，20.14°处的衍射峰变尖且16.40°处的衍射峰明显增强，但整体峰宽变宽，说明RCE的加入破坏了ASKG与CMC形成的网络结构，使得两者更加分散，因而ASKG与CMC的特征衍射峰更加明显，随着RCE含量的逐渐提高，16.40°处的衍射峰强度下降，这可能是因为RCE与CMC发生络合反应后，破坏了CMC与ASKG的网状结构从而使CMC更加裸露出来，因而使得纤维素的衍射峰增强。整体结果间接表明RCE与CMC发生了络合反应。
本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的热重分析曲线如图3所示，从图3可以知，ASKG与CMC复合膜热重曲线如图3中如ACR-0所示，80℃左右的质量损失为膜中水分的质量损失；200℃左右的质量损失为甘油的质量损失；280℃左右的质量损失为ASKG与CMC的质量损失。当RCE加入ASKG/CMC后，ASKG与CMC的质量损失温度降低，说明RCE的加入破坏了ASKG与CMC形成的网络结构及氢键，使得两者更加分散，但整体变化不大，复合膜在200℃以下仍然具有很高的热稳定性。
本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的断面形貌如图4～7所示，整体而言，复合膜的断面光滑平整。没有加入RCE时，复合膜断面整体光滑平整但略有粗糙，随着RCE加入，复合膜断面的光滑平整度逐渐提高，间接说明RCE的加入破坏了ASKG与CMC形成的网状结构。
本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的透过率曲线如图8所示，从图8可以看出，ASKG/CMC/RCE复合膜透光性能如图5所示。没有加入RCE时，作为对比的复合膜(ACR-0)的可见光透过率较高；随着RCE加入，pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)的可见光透过率逐渐减小，说明RCE的加入降低了薄膜的透光性能。且当RCE的含量达到10％～15％时，薄膜对紫外光具有很强的阻隔能力，紫外光透过率为零。
对本实施例制备的pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的物理性能进行测试，其抗拉强度、断裂伸长率、氧气透过率和湿气透过率如表2所示，
表2pH智能响应膜(ACR-5，ACR-10，ACR-15)和作为对比的复合膜(ACR-0)的物理性能
Figure BDA0001573365360000061
由表2中可知，未添加RCE的复合膜的抗拉强度和断裂伸长率分别可达到33.43MPa及55.87％。加入RCE后，复合膜的抗拉强度下降而断裂伸长率升高。随着RCE的添加量增大至15％时，复合膜的抗拉强度下降至23.57MPa，断裂伸长率提高至66.27％。这是由于RCE破坏了ASKG与CMC组成的强度较高的网状结构，并且RCE与CMC之间的络合作用也使得ASKG与CMC之间的氢键作用减弱。但复合膜仍然具有较高的抗拉强度，能满足其做包装材料的要求。
由表2中可知，未添加RCE的复合膜的氧气透过率为0.1123cm3mm m-2day-1atm-1。加入RCE后，复合膜的氧气透过率明显减小，这是由于RCE是由乙醇溶液提取的，会有极性物质被提出，从而抑制了氧气的透过。随着RCE的添加量的增大，复合膜的氧气透过率逐渐提高，这是由于RCE破坏了ASKG与CMC组成的强度较高的网状结构，增加了ASKG与CMC之间的空隙。整体而言，复合膜具有极低的氧气透过率，可应用于食品包装行业。
由表2中可知，未添加RCE的复合膜的湿气透过率为3.5495×10-10g s-1m-1Pa-1。加入RCE后，复合膜的湿气透过率逐渐增大，这是由于RCE中的极性物质促进了水蒸气的透过。随着RCE的添加量的增大，复合膜的湿气透过率进一步提高。用于包装材料时，包装内湿气易于溢出，可提高包装内产品的保质期，符合食品包装行业要求。
由试验测试得出，当RCE含量达到10％时即可对不同pH值的溶液及氨气达到良好的变色效果，pH智能响应膜ACR-10的具体数据如表3及表4所示。当pH为3.0时，复合膜ACR-10呈明亮的紫红色；随着pH增大，复合膜ACR-10的红色程度降低，当pH达到中性时，薄膜ACR-10呈灰色；继续增大pH值，薄膜ACR-10向绿色及蓝色方向发展，当pH值达到10.0时，薄膜ACR-10呈蓝绿色。薄膜ACR-10在pH值为3.0-10.0的范围内呈现出清晰的不同颜色的变化。
pH智能响应膜ACE-10对氨气变色后，随着湿度的增加，薄膜ACR-10向绿色及黄色方向发展，并在湿度为75％时呈现出明显的绿色。继续增大湿度，薄膜ACR-10变为黄色，这是由于湿度过大导致氨气与水形成的氨水浓度过高，从而碱性过高，破坏了RCE的结构稳定性。综上所述，薄膜在不同湿度下均能对氨气进行相应反应，且不同湿度对颜色的变化影响明显。
表3 pH智能响应膜ACE-10在不同pH缓冲溶液中的色度值
pH值 L<sup>*</sup> a<sup>*</sup> b<sup>*</sup>
pH 3.0 73.03±0.22<sup>d</sup> 7.41±0.31<sup>e</sup> -9.65±0.37<sup>ab</sup>
pH 4.0 72.28±0.34<sup>d</sup> 3.65±0.14<sup>d</sup> -10.59±0.24<sup>ab</sup>
pH 5.0 73.79±0.34<sup>d</sup> 4.13±0.06<sup>d</sup> -9.40±0.19<sup>ab</sup>
pH 6.0 73.73±2.11<sup>d</sup> 3.03±0.11<sup>cd</sup> -11.00±0.92<sup>a</sup>
pH 7.0 70.25±0.98<sup>c</sup> 2.13±0.17<sup>c</sup> 2.00±1.14<sup>e</sup>
pH 8.0 67.42±0.37<sup>b</sup> 3.62±0.03<sup>d</sup> -4.11±0.35<sup>d</sup>
pH 9.0 72.88±0.13<sup>d</sup> -0.81±0.42<sup>b</sup> -9.28±0.88<sup>b</sup>
pH 10.0 52.56±0.11<sup>a</sup> -17.82±1.50<sup>a</sup> -6.83±0.71<sup>c</sup>
表4 pH智能响应膜ACE-10在不同湿度下对氨气的变色数据
湿度 L<sup>*</sup> a<sup>*</sup> b<sup>*</sup>
33％ 74.28±0.15<sup>c</sup> -11.91±0.20<sup>c</sup> 12.49±0.22<sup>a</sup>
53％ 70.54±0.56<sup>b</sup> -15.78±0.29<sup>b</sup> 18.86±0.57<sup>b</sup>
75％ 66.18±0.03<sup>a</sup> -22.78±0.21<sup>a</sup> 25.85±0.52<sup>c</sup>
90％ 70.62±0.42<sup>b</sup> -7.21±0.12<sup>d</sup> 36.09±0.70<sup>d</sup>

Claims (5)

1.一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、称取羧甲基纤维素、沙蒿胶、甘油和花青素提取液；其中步骤一中羧甲基纤维素、沙蒿胶和甘油的质量比为1：(5～6)：(3～5)，花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的5％～15％；
二、将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中，在温度为50～70℃、转速为800～1200rpm的条件下搅拌2～4h；然后加入甘油，继续搅拌15～30min；再加入花青素提取液继续搅拌15～30min；得到成膜液；
三、将成膜液真空脱泡后，流延成膜，于温度为70～80℃的条件下烘干24～36h后，得到牢固锁定花色素的pH智能响应膜。
2.根据权利要求1所述的一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，其特征在于步骤一中的花青素提取液的制备方法，按以下步骤进行：
a、将紫甘蓝粉末加入到质量百分浓度为50％～60％的乙醇水溶液中，在超声功率为500～600W、温度为50～55℃条件下提取1～2h，得到混合物；
b、将混合物抽滤，滤液于温度为50～55℃下旋转蒸发浓缩，得到花青素提取液。
3.根据权利要求1或2所述的一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，其特征在于步骤一中羧甲基纤维素、沙蒿胶和甘油的质量比为1：5.5：4，花青素提取液中花青素的质量占羧甲基纤维素、沙蒿胶与甘油总质量的10％。
4.根据权利要求1或2所述的一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，其特征在于步骤二中将羧甲基纤维素和沙蒿胶溶于水中，在温度为60℃、转速为1000rpm的条件下搅拌3h。
5.根据权利要求1或2所述的一种牢固锁定花色素的pH智能响应膜的制备方法，其特征在于步骤三中烘干温度为75℃、烘干时间为30h。
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