CN108314604A - 一种用于cms热氯化的再循环工艺 - Google Patents

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CN108314604A CN201810053220.9A CN201810053220A CN108314604A CN 108314604 A CN108314604 A CN 108314604A CN 201810053220 A CN201810053220 A CN 201810053220A CN 108314604 A CN108314604 A CN 108314604A
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夏旭东
龚英俊
蔡荣成
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Jiangsu Lee and Man Chemical Co Ltd
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Jiangsu Lee and Man Chemical Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/093Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
    • C07C17/10Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of hydrogen atoms
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于CMS热氯化的再循环工艺,包括以下步骤:S1:原料准备:按照原料配比准备一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷和氯气存储在存储罐中等待使用,S2:原料混合反应:将S1中所述的一氯甲烷和氯气进行混合,将混合后的气体放入到反应器中进行反应,使一氯甲烷和氯气的混合物气化,形成气化混合物,S3:激冷:将S2中所述的气化混合物放进激冷设备中进行快速冷却,对气化混合物进行冷却,S4:冷凝分离:将S3中所述的冷却后的混合物放入冷凝器中进行冷凝,对冷凝后的液体混合物进行分离,分离出氯化氢和粗氯化液。本发明通过对精馏后的残留物进行收集,并进行循环利用,可以减少废物的排放,节约资源。

Description

一种用于CMS热氯化的再循环工艺
技术领域
本发明涉及热氯化的再循环技术领域,尤其涉及一种用于CMS热氯化的再循环工艺。
背景技术
甲烷氯化物是包括一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳四种产品的总称,简称CMS,是有机产品中仅次于氯乙烯的大宗氯系产品,为重要的化工原料和有机溶剂,经检索,公开号CN87103016A的专利文件公开了甲烷热氯化工艺,经冷却、净化后的一部分气态产物作为小循环气返回反应器中,以移出反应热,并调节气态产物中四种甲烷氯化物的相对比例,采用本发明的甲烷热氯化工艺,可以在同一套氯化装置上,通过调节小循环气的加入量来实现主产某一种甲烷氯化物,但是这种工艺不便于对精馏后的残留物进行循环再利用,造成了资源的浪费,因此我们提出了一种用于CMS热氯化的再循环工艺,用来解决上述问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于CMS热氯化的再循环工艺。
本发明提出的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,包括以下步骤:
S1:原料准备:按照原料配比准备一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷和氯气存储在存储罐中等待使用;
S2:原料混合反应:将S1中所述的一氯甲烷和氯气进行混合,将混合后的气体放入到反应器中进行反应,使一氯甲烷和氯气的混合物气化,形成气化混合物;
S3:激冷:将S2中所述的气化混合物放进激冷设备中进行快速冷却,对气化混合物进行冷却;
S4:冷凝分离:将S3中所述的冷却后的混合物放入冷凝器中进行冷凝,对冷凝后的液体混合物进行分离,分离出氯化氢和粗氯化液,对粗氯化液进行收集;
S5:精馏:将S4中所述粗氯化液放入精馏器中进行精馏,制得甲烷氯化物,同时精馏塔中会残留不纯的粗氯化液;
S6:氯化液收集:对S5中所述的精馏器中残留的粗氯化液进行收集;
S7:氯化液循环:将S5中所述的收集的氯化液放入反应器中,对反应器中添加一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷、氯气和残留的氯化液进行混合,然后将混合后的产物进行气化,再经过S3、S4和S5中所述的激冷、冷凝分离和精馏,使残留的粗氯化液实现再循环。
优选地,所述S1中,将一氯甲烷放入到钢瓶中,加压液化进行贮存。
优选地,所述S2中,在对一氯甲烷和氯气气化的过程中,需要对反应器的操作温度和操作压力进行控制,选择适宜的操作温度或温度序列,使反应过程在优化条件下进行,提高操作压力可提高反应速率。
优选地,所述S4中,气体通过一根长长的管子,让热量散失到四周的空气中,在管道上附加热传导性能优异的散热片,加大散热面积,以加速散热,把热量带走,将一氯甲烷和氯气的混合物气体转换为液体。
优选地,所述S5中,精馏器为精馏塔,精馏塔由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。
优选地,所述S3中,激冷设备为激冷器,气化混合物经过激冷器时,降低气化混合物的温度。
优选地,所述S6中,将精馏器中残留的粗氯化液导入到收集瓶中进行贮存。
优选地,所述S7中,将反应器中添加一氯甲烷和氯气应按照原料配比进行添加。
本发明的有益效果:通过对精馏后的残留物进行收集,并进行循环利用,可以减少废物的排放,节约资源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例
本实施例中提出了一种用于CMS热氯化的再循环工艺,包括以下步骤:
S1:原料准备:按照原料配比准备一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷和氯气存储在存储罐中等待使用;
S2:原料混合反应:将S1中所述的一氯甲烷和氯气进行混合,将混合后的气体放入到反应器中进行反应,使一氯甲烷和氯气的混合物气化,形成气化混合物;
S3:激冷:将S2中所述的气化混合物放进激冷设备中进行快速冷却,对气化混合物进行冷却;
S4:冷凝分离:将S3中所述的冷却后的混合物放入冷凝器中进行冷凝,对冷凝后的液体混合物进行分离,分离出氯化氢和粗氯化液,对粗氯化液进行收集;
S5:精馏:将S4中粗氯化液放入精馏器中进行精馏,制得甲烷氯化物,同时精馏塔中会残留不纯的粗氯化液;
S6:氯化液收集:对S5中所述的精馏器中残留的粗氯化液进行收集;
S7:氯化液循环:将S5中所述的收集的氯化液放入反应器中,对反应器中添加一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷、氯气和残留的氯化液进行混合,然后将混合后的产物进行气化,再经过S3、S4和S5中的激冷、冷凝分离和精馏,使残留的粗氯化液实现再循环,本发明的有益效果是通过对精馏后的残留物进行收集,并进行循环利用,可以减少废物的排放,节约资源。
本实施例中,S1中,将一氯甲烷放入到钢瓶中,加压液化进行贮存,S2中,在对一氯甲烷和氯气气化的过程中,需要对反应器的操作温度和操作压力进行控制,选择适宜的操作温度或温度序列,使反应过程在优化条件下进行,提高操作压力可提高反应速率,S4中,气体通过一根长长的管子,让热量散失到四周的空气中,在管道上附加热传导性能优异的散热片,加大散热面积,以加速散热,把热量带走,将一氯甲烷和氯气的混合物气体转换为液体,S5中,精馏器为精馏塔,精馏塔由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成,S3中,激冷设备为激冷器,气化混合物经过激冷器时,降低气化混合物的温度,S6中,将精馏器中残留的粗氯化液导入到收集瓶中进行贮存,S7中,将反应器中添加一氯甲烷和氯气应按照原料配比进行添加,本发明的有益效果是通过对精馏后的残留物进行收集,并进行循环利用,可以减少废物的排放,节约资源。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:原料准备:按照原料配比准备一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷和氯气存储在存储罐中等待使用;
S2:原料混合反应:将S1中所述的一氯甲烷和氯气进行混合,将混合后的气体放入到反应器中进行反应,使一氯甲烷和氯气的混合物气化,形成气化混合物;
S3:激冷:将S2中所述的气化混合物放进激冷设备中进行快速冷却,对气化混合物进行冷却;
S4:冷凝分离:将S3中所述的冷却后的混合物放入冷凝器中进行冷凝,对冷凝后的液体混合物进行分离,分离出氯化氢和粗氯化液,对粗氯化液进行收集;
S5:精馏:将S4中所述粗氯化液放入精馏器中进行精馏,制得甲烷氯化物,同时精馏塔中会残留不纯的粗氯化液;
S6:氯化液收集:对S5中所述的精馏器中残留的粗氯化液进行收集;
S7:氯化液循环:将S5中所述的收集的氯化液放入反应器中,对反应器中添加一氯甲烷和氯气,并将一氯甲烷、氯气和残留的氯化液进行混合,然后将混合后的产物进行气化,再经过S3、S4和S5中所述的激冷、冷凝分离和精馏,使残留的粗氯化液实现再循环。
2.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S1中,将一氯甲烷放入到钢瓶中,加压液化进行贮存。
3.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S2中,在对一氯甲烷和氯气气化的过程中,需要对反应器的操作温度和操作压力进行控制,选择适宜的操作温度或温度序列,使反应过程在优化条件下进行,提高操作压力可提高反应速率。
4.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S4中,气体通过一根长长的管子,让热量散失到四周的空气中,在管道上附加热传导性能优异的散热片,加大散热面积,以加速散热,把热量带走,将一氯甲烷和氯气的混合物气体转换为液体。
5.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S5中,精馏器为精馏塔,精馏塔由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。
6.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S3中,激冷设备为激冷器,气化混合物经过激冷器时,降低气化混合物的温度。
7.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S6中,将精馏器中残留的粗氯化液导入到收集瓶中进行贮存。
8.根据权利要求1所述的一种用于CMS热氯化的再循环工艺,其特征在于,所述S7中,将反应器中添加一氯甲烷和氯气应按照原料配比进行添加。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB1238632A (zh) * 1968-01-12 1971-07-07
CN87103016A (zh) * 1987-06-12 1987-12-30 自贡市鸿鹤化工总厂 甲烷热氯化工艺
CN1686980A (zh) * 2005-04-21 2005-10-26 江苏梅兰化工股份有限公司 一氯甲烷热氯化制备甲烷氯化物方法
CN106146248A (zh) * 2016-06-28 2016-11-23 乳源东阳光电化厂 一种节能的甲烷氯化物生产工艺

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