CN108305693B - 一种氮化铀芯块制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及核燃料芯块制备技术领域,具体公开了一种氮化铀芯块制备方法,包括步骤1,氢化‑脱氢样品制备;步骤2,氢化‑脱氢制备铀粉;步骤3,三氮化二铀粉末制备;步骤4,三氮化二铀生坯成型;步骤5,氮化铀芯块烧结。采用本发明方法得到的氮化铀芯块,表面外观良好,其密度、化学成分均满足技术指标要求,可用于新型核反应堆,提高堆芯功率密度,降低裂变产物的释放。
Description
技术领域
本发明属于核燃料芯块制备技术领域,具体涉及一种氮化铀芯块制备方法。
背景技术
氮化铀燃料因其具有高热导、高铀密度、高熔点、中子谱硬、热膨胀系数低、辐照稳定性好、裂变气体释放率低、与液态金属良好的相容性等诸多优良性能,已成为未来空间堆动力、空间核电源、核动力火箭的首选燃料之一,例如,美国在Advanced LMFBR计划中,利用EBR-Ⅱ实验快堆对(U·Pu)N燃料进行了辐照考验;1984年后,美国在SPR-6、SP-100、SAFE、HOMER、Prome-theus等空间核电源和核动力推进专职设计后使用了UN燃料。同时氮化铀燃料也是第四代核能系统的重要候选燃料之一,例如,美国的SSTARHPM小型反应堆,以及俄罗斯的SVBR-75/100小型反应堆均设计了UN燃料。国际上在第四代核能系统的规划方面,已将氮化铀燃料作为铅冷快堆(简称LFR)以及钠冷快堆(简称SFR)等两种堆型的重要候选燃料。
然而,采用当前现有制备方法得到的UN芯块,纯度无法保证,同时芯块致密度偏低,适用范围窄,存在诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铀芯块制备方法,能够制得较高密度的氮化铀芯块。
本发明的技术方案如下:
一种氮化铀芯块制备方法,包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备;
步骤1.1,将铀块车成金属薄片,以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗,去除铀片表面的残留酸液;
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉;
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入氢气,升温至230~280℃,开始氢化反应,氢化反应时间为3~5h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至540~600℃,进行脱氢反应,脱氢反应的时间为3-5h,使UH3发生裂解,释放H2;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为2~4次,制得铀粉;
步骤3,三氮化二铀粉末制备;
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,进行氮化反应;
步骤3.2,重复步骤3.1,进行2~5次氮化反应,制得三氮化二铀粉末;
步骤4,三氮化二铀生坯成型;
称取一定量的三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为15±2.0kN,升压速率为0.8~1.0kN/s,成型保压时间为10~15s,进行生坯成型压制,得到三氮化二铀生坯;
步骤5,氮化铀芯块烧结;
将三氮化二铀生坯在真空气氛下进行烧结,在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
步骤2.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.13~0.17MPa、纯度为99.99%的氢气。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.12~0.15MPa、纯度为99.999%的氮气。
步骤2.1中所述的金属薄片的厚度小于3mm。
步骤5,将三氮化二铀生坯放入坩埚中,将坩埚置于钨丝烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,烧结时间为2~5h。
步骤5中所述的坩埚为钼坩埚或钨坩埚中的一种。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后设定温度值在240~300℃范围内,保温15~24h,进行氮化反应。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后升温至460~480℃,保温4~6h,进行氮化反应。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后设定温度值在240~300℃范围内,保温15~24h,进行氮化反应;
步骤5,将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,热压压强为25~40MPa,烧结时间为2~5h。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后升温至460~480℃,保温4~6h,进行氮化反应;
步骤5,将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,热压压强为25~40MPa,烧结时间为2~5h。
本发明的显著效果在于:采用本发明方法得到的氮化铀芯块,表面外观良好,其密度、化学成分均满足技术指标要求,可用于新型核反应堆,提高堆芯功率密度,降低裂变产物的释放。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种氮化铀芯块制备方法,包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1,将铀块车成金属薄片,以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗,去除铀片表面的残留酸液。
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入0.13~0.17MPa、纯度为99.99%的氢气,升温至230~280℃,开始氢化反应,氢化反应时间为3~5h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至540~600℃,进行脱氢反应,脱氢反应的时间为3-5h,使UH3发生裂解,释放H2;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为2~4次,制得铀粉。
步骤3,三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.12~0.15MPa、纯度为99.999%的氮气,然后升温至460~480℃,保温4~6h,进行氮化反应;
或者向氢化-脱氢反应釜中通入0.12~0.15MPa、纯度为99.999%的氮气,然后设定温度值在240~300℃范围内,保温15~24h,进行氮化反应;
步骤3.2,为了保证氮化反应的充分进行,重复步骤3.1,进行2~5次氮化反应,制得三氮化二铀粉末。
步骤4,三氮化二铀生坯成型。
称取一定量三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为15±2.0kN,升压速率为0.8~1.0kN/s,成型保压时间为10~15s,得到三氮化二铀生坯。
步骤5,氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入钼坩埚或钨坩埚中,将钼坩埚或钨坩埚置于钨丝烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,烧结时间为2~5h。或者将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,热压压强为25~40MPa,烧结时间为2~5h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例一
一种氮化铀芯块制备方法,包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1,将铀块车成厚2mm的金属薄片;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗3次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入0.06MPa、纯度为99.99%的氢气,升温至260℃,开始氢化反应,氢化反应时间为5h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至600℃,进行脱氢反应,脱氢反应时间为5h;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为3次,制得铀粉。
步骤3,三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.12MPa、纯度为99.999%的氮气,然后升温至460℃,保温5h,进行氮化反应;
步骤3.2,重复步骤3.1,进行2次氮化反应,制得三氮化二铀粉末。
步骤4,三氮化二铀生坯成型。
称取12.0g三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为15.0kN,升压速率为0.8kN/s,成型保压时间为15s,得到三氮化二铀生坯。
步骤5,氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入钨坩埚中,将钨坩埚置于钨丝烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1650℃,烧结时间为4h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例二
一种氮化铀芯块制备方法,包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1,将铀块车成厚1.5mm的金属薄片;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗5次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入0.05MPa、纯度为99.99%的氢气,升温至255℃,开始氢化反应,氢化反应时间为3h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至540℃,进行脱氢反应,脱氢反应时间为3h;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为2次,制得铀粉。
步骤3,三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.15MPa、纯度为99.999%的氮气,然后设定温度值在300℃范围内,保温15h,进行氮化反应;
步骤3.2,重复步骤3.1,进行5次氮化反应,制得三氮化二铀粉末。
步骤4,三氮化二铀生坯成型。
称取11.0g三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为17.0kN,升压速率为1.0kN/s,成型保压时间为10s,得到三氮化二铀生坯。
步骤5,氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入石墨模具中,将石墨模具放入热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1550℃,热压压强为35MPa,烧结时间为3h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例三
一种氮化铀芯块制备方法,包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1,将铀块车成厚2.5mm的金属薄片;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗4次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入0.07MPa、纯度为99.99%的氢气,升温至260℃,开始氢化反应,氢化反应时间为4h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至580℃,进行脱氢反应,脱氢反应时间为4h;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为4次,制得铀粉。
步骤3,三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.13MPa、纯度为99.999%的氮气,然后升温至480℃,保温5h,进行氮化反应;
步骤3.2,重复步骤3.1,进行3次氮化反应,制得三氮化二铀粉末。
步骤4,三氮化二铀生坯成型。
称取11.5g三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为13.0kN,升压速率为0.9kN/s,成型保压时间为13s,得到三氮化二铀生坯。
步骤5,氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450℃,热压压强为40MPa,烧结时间为5h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
Claims (7)
1.一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,氢化-脱氢样品制备;
步骤1.1,将铀块车成金属薄片,以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积;
步骤1.2,先将铀片置入硝酸中浸泡,去除表面氧化膜,再用无水乙醇清洗,去除铀片表面的残留酸液;
步骤2,氢化-脱氢制备铀粉;
步骤2.1,将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中,向氢化-脱氢反应釜中通入氢气,升温至230~280℃,开始氢化反应,氢化反应时间为3~5h;
步骤2.2,氢化反应结束后将温度升至540~600℃,进行脱氢反应,脱氢反应的时间为3-5h,使UH3发生裂解,释放H2;
步骤2.3,重复步骤2.1和2.2,循环进行氢化-脱氢反应,循环次数为2~4次,制得铀粉;
步骤3,三氮化二铀粉末制备;
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,进行氮化反应;
步骤3.2,重复步骤3.1,进行2~5次氮化反应,制得三氮化二铀粉末;
步骤4,三氮化二铀生坯成型;
称取一定量的三氮化二铀粉末装入成型模具中,压制压力为15±2.0kN,升压速率为0.8~1.0kN/s,成型保压时间为10~15s,进行生坯成型压制,得到三氮化二铀生坯;
步骤5,氮化铀芯块烧结;
将三氮化二铀生坯在真空气氛下进行烧结,在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块;
步骤2.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.13~0.17MPa、纯度为99.99%的氢气;
步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入0.12~0.15MPa、纯度为99.999%的氮气;
步骤2.1中所述的金属薄片的厚度小于3mm。
2.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤5,将三氮化二铀生坯放入坩埚中,将坩埚置于钨丝烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,烧结时间为2~5h。
3.如权利要求2所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤5中所述的坩埚为钼坩埚或钨坩埚中的一种。
4.如权利要求3所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后设定温度值在240~300℃范围内,保温15~24h,进行氮化反应。
5.如权利要求4所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后升温至460~480℃,保温4~6h,进行氮化反应。
6.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后设定温度值在240~300℃范围内,保温15~24h,进行氮化反应;
步骤5,将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,热压压强为25~40MPa,烧结时间为2~5h。
7.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法,其特征在于:步骤3.1,向氢化-脱氢反应釜中通入氮气,然后升温至460~480℃,保温4~6h,进行氮化反应;
步骤5,将三氮化二铀生坯放于石墨模具内,将石墨模具置于热压烧结炉中,在真空气氛下进行烧结,烧结温度为1450~1650℃,热压压强为25~40MPa,烧结时间为2~5h。
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