CN108305693B - 一种氮化铀芯块制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及核燃料芯块制备技术领域，具体公开了一种氮化铀芯块制备方法，包括步骤1，氢化‑脱氢样品制备；步骤2，氢化‑脱氢制备铀粉；步骤3，三氮化二铀粉末制备；步骤4，三氮化二铀生坯成型；步骤5，氮化铀芯块烧结。采用本发明方法得到的氮化铀芯块，表面外观良好，其密度、化学成分均满足技术指标要求，可用于新型核反应堆，提高堆芯功率密度，降低裂变产物的释放。

Description

一种氮化铀芯块制备方法
技术领域
本发明属于核燃料芯块制备技术领域，具体涉及一种氮化铀芯块制备方法。
背景技术
氮化铀燃料因其具有高热导、高铀密度、高熔点、中子谱硬、热膨胀系数低、辐照稳定性好、裂变气体释放率低、与液态金属良好的相容性等诸多优良性能，已成为未来空间堆动力、空间核电源、核动力火箭的首选燃料之一，例如，美国在Advanced LMFBR计划中，利用EBR-Ⅱ实验快堆对(U·Pu)N燃料进行了辐照考验；1984年后，美国在SPR-6、SP-100、SAFE、HOMER、Prome-theus等空间核电源和核动力推进专职设计后使用了UN燃料。同时氮化铀燃料也是第四代核能系统的重要候选燃料之一，例如，美国的SSTARHPM小型反应堆，以及俄罗斯的SVBR-75/100小型反应堆均设计了UN燃料。国际上在第四代核能系统的规划方面，已将氮化铀燃料作为铅冷快堆(简称LFR)以及钠冷快堆(简称SFR)等两种堆型的重要候选燃料。
然而，采用当前现有制备方法得到的UN芯块，纯度无法保证，同时芯块致密度偏低，适用范围窄，存在诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化铀芯块制备方法，能够制得较高密度的氮化铀芯块。
本发明的技术方案如下：
一种氮化铀芯块制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备；
步骤1.1，将铀块车成金属薄片，以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗，去除铀片表面的残留酸液；
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉；
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入氢气，升温至230～280℃，开始氢化反应，氢化反应时间为3～5h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至540～600℃，进行脱氢反应，脱氢反应的时间为3-5h，使UH3发生裂解，释放H2；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为2～4次，制得铀粉；
步骤3，三氮化二铀粉末制备；
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，进行氮化反应；
步骤3.2，重复步骤3.1，进行2～5次氮化反应，制得三氮化二铀粉末；
步骤4，三氮化二铀生坯成型；
称取一定量的三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为15±2.0kN，升压速率为0.8～1.0kN/s，成型保压时间为10～15s，进行生坯成型压制，得到三氮化二铀生坯；
步骤5，氮化铀芯块烧结；
将三氮化二铀生坯在真空气氛下进行烧结，在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
步骤2.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.13～0.17MPa、纯度为99.99％的氢气。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.12～0.15MPa、纯度为99.999％的氮气。
步骤2.1中所述的金属薄片的厚度小于3mm。
步骤5，将三氮化二铀生坯放入坩埚中，将坩埚置于钨丝烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，烧结时间为2～5h。
步骤5中所述的坩埚为钼坩埚或钨坩埚中的一种。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应；
步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应；
步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。
本发明的显著效果在于：采用本发明方法得到的氮化铀芯块，表面外观良好，其密度、化学成分均满足技术指标要求，可用于新型核反应堆，提高堆芯功率密度，降低裂变产物的释放。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种氮化铀芯块制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1，将铀块车成金属薄片，以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗，去除铀片表面的残留酸液。
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入0.13～0.17MPa、纯度为99.99％的氢气，升温至230～280℃，开始氢化反应，氢化反应时间为3～5h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至540～600℃，进行脱氢反应，脱氢反应的时间为3-5h，使UH3发生裂解，释放H2；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为2～4次，制得铀粉。
步骤3，三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.12～0.15MPa、纯度为99.999％的氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应；
或者向氢化-脱氢反应釜中通入0.12～0.15MPa、纯度为99.999％的氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应；
步骤3.2，为了保证氮化反应的充分进行，重复步骤3.1，进行2～5次氮化反应，制得三氮化二铀粉末。
步骤4，三氮化二铀生坯成型。
称取一定量三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为15±2.0kN，升压速率为0.8～1.0kN/s，成型保压时间为10～15s，得到三氮化二铀生坯。
步骤5，氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入钼坩埚或钨坩埚中，将钼坩埚或钨坩埚置于钨丝烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，烧结时间为2～5h。或者将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例一
一种氮化铀芯块制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1，将铀块车成厚2mm的金属薄片；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗3次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入0.06MPa、纯度为99.99％的氢气，升温至260℃，开始氢化反应，氢化反应时间为5h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至600℃，进行脱氢反应，脱氢反应时间为5h；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为3次，制得铀粉。
步骤3，三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.12MPa、纯度为99.999％的氮气，然后升温至460℃，保温5h，进行氮化反应；
步骤3.2，重复步骤3.1，进行2次氮化反应，制得三氮化二铀粉末。
步骤4，三氮化二铀生坯成型。
称取12.0g三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为15.0kN，升压速率为0.8kN/s，成型保压时间为15s，得到三氮化二铀生坯。
步骤5，氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入钨坩埚中，将钨坩埚置于钨丝烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1650℃，烧结时间为4h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例二
一种氮化铀芯块制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1，将铀块车成厚1.5mm的金属薄片；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗5次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入0.05MPa、纯度为99.99％的氢气，升温至255℃，开始氢化反应，氢化反应时间为3h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至540℃，进行脱氢反应，脱氢反应时间为3h；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为2次，制得铀粉。
步骤3，三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.15MPa、纯度为99.999％的氮气，然后设定温度值在300℃范围内，保温15h，进行氮化反应；
步骤3.2，重复步骤3.1，进行5次氮化反应，制得三氮化二铀粉末。
步骤4，三氮化二铀生坯成型。
称取11.0g三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为17.0kN，升压速率为1.0kN/s，成型保压时间为10s，得到三氮化二铀生坯。
步骤5，氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放入石墨模具中，将石墨模具放入热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1550℃，热压压强为35MPa，烧结时间为3h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。
实施例三
一种氮化铀芯块制备方法，包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备。
步骤1.1，将铀块车成厚2.5mm的金属薄片；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗4次去除铀片表面的残留酸液。
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉。
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入0.07MPa、纯度为99.99％的氢气，升温至260℃，开始氢化反应，氢化反应时间为4h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至580℃，进行脱氢反应，脱氢反应时间为4h；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为4次，制得铀粉。
步骤3，三氮化二铀粉末制备。
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.13MPa、纯度为99.999％的氮气，然后升温至480℃，保温5h，进行氮化反应；
步骤3.2，重复步骤3.1，进行3次氮化反应，制得三氮化二铀粉末。
步骤4，三氮化二铀生坯成型。
称取11.5g三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为13.0kN，升压速率为0.9kN/s，成型保压时间为13s，得到三氮化二铀生坯。
步骤5，氮化铀芯块烧结。
将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450℃，热压压强为40MPa，烧结时间为5h。在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块。

Claims (7)

1.一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，氢化-脱氢样品制备；
步骤1.1，将铀块车成金属薄片，以利于在氢化时与氢气有较高的接触面积；
步骤1.2，先将铀片置入硝酸中浸泡，去除表面氧化膜，再用无水乙醇清洗，去除铀片表面的残留酸液；
步骤2，氢化-脱氢制备铀粉；
步骤2.1，将清洁处理后的铀片放入氢化-脱氢反应釜中，向氢化-脱氢反应釜中通入氢气，升温至230～280℃，开始氢化反应，氢化反应时间为3～5h；
步骤2.2，氢化反应结束后将温度升至540～600℃，进行脱氢反应，脱氢反应的时间为3-5h，使UH3发生裂解，释放H2；
步骤2.3，重复步骤2.1和2.2，循环进行氢化-脱氢反应，循环次数为2～4次，制得铀粉；
步骤3，三氮化二铀粉末制备；
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，进行氮化反应；
步骤3.2，重复步骤3.1，进行2～5次氮化反应，制得三氮化二铀粉末；
步骤4，三氮化二铀生坯成型；
称取一定量的三氮化二铀粉末装入成型模具中，压制压力为15±2.0kN，升压速率为0.8～1.0kN/s，成型保压时间为10～15s，进行生坯成型压制，得到三氮化二铀生坯；
步骤5，氮化铀芯块烧结；
将三氮化二铀生坯在真空气氛下进行烧结，在烧结过程中三氮化二铀生坯分解、致密化得到氮化铀芯块；
步骤2.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.13～0.17MPa、纯度为99.99％的氢气；
步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入0.12～0.15MPa、纯度为99.999％的氮气；
步骤2.1中所述的金属薄片的厚度小于3mm。
2.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤5，将三氮化二铀生坯放入坩埚中，将坩埚置于钨丝烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，烧结时间为2～5h。
3.如权利要求2所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤5中所述的坩埚为钼坩埚或钨坩埚中的一种。
4.如权利要求3所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应。
5.如权利要求4所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应。
6.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后设定温度值在240～300℃范围内，保温15～24h，进行氮化反应；
步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。
7.如权利要求1所述的一种氮化铀芯块制备方法，其特征在于：步骤3.1，向氢化-脱氢反应釜中通入氮气，然后升温至460～480℃，保温4～6h，进行氮化反应；
步骤5，将三氮化二铀生坯放于石墨模具内，将石墨模具置于热压烧结炉中，在真空气氛下进行烧结，烧结温度为1450～1650℃，热压压强为25～40MPa，烧结时间为2～5h。
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