CN108301046A - 一种大尺寸掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法 - Google Patents

一种大尺寸掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Nb或Ta中的一种，其中RE≠RE’，RE和RE’为Tm、Er、Ho、RE’为Nd、Yb中的一种。本发明抑制晶体生长中原料中组分的挥发，可以得到成分均匀的晶体，显著提高了晶体高温下的压电性能和光学性能，可以广泛应用在光学和压电领域。

Description

一种大尺寸掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法
技术领域
本发明属于单晶生长技术领域，具体涉及一种大尺寸稀土掺杂的镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法。
背景技术
硅酸镓镧类(La3Ga5SiO14，简称LGS)晶体的研究一直为人们所关注。最初，LGS被作为激光晶体研究。LGS具有比石英大2-3倍的机电耦合系数，与石英相当的温度稳定性，BAW、SAW传播速度低，从室温到熔点(1470℃)都没有相变。诸多特性使得LGS成为压电领域广泛关注的对象。就像石英一样，LGS也是一种用途广泛的材料。LGS具有适中的电光性质：稳定的物理化学性质，可调的半波电压，中等的损伤阈值等。因此，这类晶体在非线性光学、电光领域的应用前景又引起了研究者的重视。
铌酸镓镧、钽酸镓镧类材料属于A3BC3D2O14结构，具有光学单轴，属于P321空间群，其中A位为十二面体位，B位为八面体位，C位和D位为四面体位，其中La占据A位，可以被其它稀土取代，有3中不同的D位被Ga原子占据，并且C位占据部分D位，从而形成了无序结构。在La3M0.5Ga5.5O14结构中M＝Ta、Nb中其中之一时，Ga3+and Nb5+(或者Ta5+)占据B位。该类材料与石英不同，具有重要的光学活性。但是目前在光学方面的研究比较少。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法，抑制晶体生长中原料中组分的挥发，可以得到成分均匀，可以显著提高晶体光学透过等性能，应用在光学领域。
本发明公开了一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Nb或Ta中的一种，其中RE≠RE’，RE为Tm、Er、Ho中的任意一种，RE’为Nd、Yb中的任意一种。
优选的是，所述RE的原子百分比为0.005-1，RE’的原子百分比为1-3。
本发明公开一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，在晶体生长过程中采用惰性气体，在原料中预添加挥发物，保持生长过程中由于部分组分挥发造成的成分变化。最终可以得到光学晶体，使得晶体的光学透过率不低于75％。
上述任一方案优选的是，所述挥发物为氧化镓。
上述任一方案优选的是，惰性气体为Ar或N2中的至少一种。
上述任一方案优选的是，惰性气体为Ar。
上述任一方案优选的是，惰性气体为N2。
上述任一方案优选的是，惰性气体为Ar和N2的混合物。
上述任一方案优选的是，镓镧晶体制备的光学晶体为铌酸镓镧晶体制备的光学晶体或者钽酸镓镧晶体制备的光学晶体中的任意一种，生长方法包括以下步骤：
步骤(1)、将原料均匀混合后，在1000到1400℃温度下预烧不少于20小时；
步骤(2)、原料再次混匀，置于铱金坩埚中，置以取向确定的籽晶方向；
步骤(3)、在高于熔点100-300度的温度下熔化原料，并恒定温度直至完全融化后接种生长，生长过程中抽真空后通入惰性气体，抑制晶体生长中原料的挥发，生长界面温梯控制在20～60℃/cm，以0.5-3mm/h的速度下降或者提拉。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中的初始原料包括La2O3和，Ga2O3和，Nb2O5或，Ta2O5，和/或，RE，和/或，RE’。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中的初始原料包括La2O3、Ga2O3、Ta2O5、RE和RE’。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中的初始原料包括La2O3、Ga2O3、Nb2O5、RE和RE’。
上述任一方案优选的是，所述La2O3和，Ga2O3和，Nb2O5，或，Ta2O5的摩尔比为1.5:2.75:0.25，每种原料摩尔比含量偏差范围0-5％；RE原子百分比为0.005-1，RE’原子百分比为1-3。
上述任一方案优选的是，所述La2O3原子百分比为33.3，Ga2O3原子百分比为61.1-63，Nb2O5或Ta2O5原子百分比为5.6，RE原子百分比为0.008，RE’原子百分比为2。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)预烧温度范围为1050℃～1350℃，预烧时间为24h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)预烧温度范围为1150℃，预烧时间为24h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中取向确定的籽晶方向为Z方向、X方向或Y方向中的任意一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中的惰性气体为Ar或者N2中的至少一种。
本发明公开了一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体及其生长方法，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Nb或Ta中的一种，其中RE≠RE’。本发明抑制晶体生长中原料中组分的挥发，可以得到成分均匀的晶体，显著提高了晶体高温下的压电性能和光学性能，可以广泛应用在光学和压电领域。
附图说明
图1为本发明大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Nb或Ta中的一种，其中RE≠RE’，RE为Ho，和RE’为Yb。Ho1at％及Yb 3at％共掺杂的镓镧晶体制备的光学晶体。
原料由5N及其以上La2O3：33.3，Ga2O3：61.1-63，Nb2O5或Ta2O5：5.6(at％)，RE原子百分比为0.005-1，RE’原子百分比为1-3，其中RE为Ho：1at％RE’为Yb：3at％组成。生长过程包括以下步骤：
将初始原料用球磨机均匀初步混合后，在1000到1400℃温度下预烧25小时；
再次混匀，置于尺寸大于150mm的铱金坩埚中，置以取向确定的籽晶如Y方向；
在高于熔点100-300度的温度下熔化原料，并接种生长，即观察原料融化完全后，将籽晶下降到液面接种生长。生长界面温梯控制在20～60℃/cm，以0.5-3mm/h的速度下降或者提拉。生长的晶体尺寸直径大于76mm，长度大于100mm；
由于生长原料部分挥发，造成晶体生长组分偏离，在预制的粉料中加入百分之一的挥发成分氧化镓，在抽真空后，先通惰性气氛N2或Ar的其中1种(通10-30min)停止，然后升温，原料熔化，采用X/Y/Z方向籽晶，开始晶体生长，获得发光晶体，可以生长出大尺寸的发光晶体而且晶体性能一致性好、工艺重复性高，产品利用率高，如附图1所示。
本方法温场稳定，工艺设备简单，操作方便，通过调节生长气氛可以生长大尺寸晶体。
实施例2
和实施例1不同的是，
生长过程包括以下步骤：
将原料用球磨机均匀初步混合后，在1000到1400℃温度下预烧25小时；
再次混匀，置于尺寸大于150mm的铱金坩埚中，置以取向确定的籽晶如X方向；
在高于熔点100-300度的温度下熔化原料，并接种生长，生长界面温梯控制在20～60℃/cm，以0.5-3mm/h的速度下降或者提拉。生长的晶体尺寸直径大于76mm，长度大于100mm；
采用在预制的粉料中加入百分之二的挥发成分氧化镓，保持组分的一致性。
实施例3
和实施例1不同的是，
初始原料由5N及其以上La2O3：33.3，Ga2O3：61.1，Nb2O5：5.6(at％)，稀土Ho：1at％稀土Yb：3at％组成。
生长过程包括以下步骤：
将原料用球磨机均匀初步混合后，在1000到1400℃温度下预烧25小时；
再次混匀，置于尺寸大于150mm的铱金坩埚中，置以取向确定的籽晶如Z方向；
在高于熔点100-300度的温度下熔化原料，并接种生长，生长界面温梯控制在20～60℃/cm，以0.5-3mm/h的速度下降或者提拉。生长的晶体尺寸直径大于76mm，长度大于100mm。
此实施例相对于实施例1相比，增加了氧化镓用量，由于生长原料部分挥发，采用少量轻量稀土掺杂La位置，多加入1-3％的氧化镓可以重复生长出大尺寸光学晶体，使得晶体的光学透过率不低于75％，而且晶体性能一致性、工艺重复性高，产品利用率高。
实施例4
和实施例1不同的是，RE为Er，和RE’为Yb，具体为Er 0.8％，Yb 3％，生长方法同实施例1。
实施例5
和实施例1不同的是，RE为Tm，和RE’为Yb，具体为Tm 1％,Yb 3％，生长方法同实施例1。
实施例6
和实施例1不同的是，RE为Ho，和RE’为Yb，具体为低浓度掺杂Ho 0.5％1％Yb，生长方法同实施例1。
实施例7
和实施例1不同的是，RE为Ho，和RE’为Nd，具体为Ho 0.1％Nd 1.5％，生长方法同实施例1。
实施例8
和实施例1不同的是，一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Nb或Ta中的一种，其中RE≠RE’，RE为Ho，RE’为Yb。Ho 1at％及Yb 3at％共掺杂的钽酸镓镧晶体制备的光学晶体。
初始原料由5N及其以上La2O3：33.3，Ga2O3：61.1，Ta2O5：5.6(at％)，稀土Ho：1at％稀土Yb：2at％组成。生长方法同实施例1。
实施例9
和实施例1不同的是，RE为Er，和RE’为Yb，生长方法同实施例1。
实施例10
和实施例1不同的是，RE为Tm，和RE’为Yb。生长方法同实施例1。
实施例11
和实施例1不同的是，RE为Ho，和RE’为Y。生长方法同实施例1。
实施例12
和实施例1不同的是，在抽真空后，通惰性气氛N2或Ar的其中1种，一直到晶体生长完毕，获得光学晶体。
实施例13
和实施例1不同的是，M为Nb。

Claims (8)

1.一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体，其特征在于，所述镓镧晶体制备的光学晶体的分子式为RERE’La3M0.5Ga5.5O14，M为Ta或Nb中的任意一种，其中RE≠RE’，RE为Tm、Er、Ho中的任意一种，RE’为Nd、Yb中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体，其特征在于，所述RE的原子百分比为0.005-1，RE’的原子百分比为1-3。
3.一种根据上述任一项权利要求所述的大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，在晶体生长过程中采用惰性气体或者在原料中预添加挥发物，保持生长过程中由于部分组分挥发造成的成分变化。
4.根据权利要求3所述的大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，惰性气体为Ar或N2中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，镓镧晶体制备的光学晶体为铌酸镓镧晶体制备的光学晶体或者钽酸镓镧晶体制备的光学晶体中的任意一种，生长方法包括以下步骤：
步骤(1)、将原料均匀混合后，在1000到1400℃温度下预烧不少于20小时；
步骤(2)、原料再次混匀，置于铱金坩埚中，置以取向确定的籽晶方向；
步骤(3)、在高于熔点100-300度的温度下熔化原料，并恒定温度直至完全融化后接种生长，生长过程中抽真空后通入惰性气体，抑制晶体生长中原料的挥发，生长界面温梯控制在20～60℃/cm，以0.5-3mm/h的速度下降或者提拉。
6.根据权利要求5所述的一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤(1)中的初始原料包括La2O3和，Ga2O3和，Nb2O5，或，Ta2O5，和/或，RE，和/或，RE’。
7.根据权利要求6所述的一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，所述La2O3和，Ga2O3和，Nb2O5，或，Ta2O5的摩尔比为1.5:2.75:0.25每种原料摩尔比含量偏差范围0-5％；RE原子百分比为0.005-1，RE’原子百分比为1-3。
8.根据权利要求5所述的一种大尺寸稀土掺杂镓镧晶体制备的光学晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤(3)中的惰性气体为Ar或者N2中的至少一种。
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