CN108300982A - 层层自组装制备La2O2S薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，按以下步骤进行：(1)配制硝酸镧溶液；(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中；(3)向混合溶液中加入氨水并搅拌至获得均匀悬浊液，进行冰浴反应；(4)离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片；(5)将纳米片溶于酒精制成纳米片溶胶，在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，干燥去除酒精；(6)在还原气氛条件下煅烧制成La2O2S薄膜。本发明工艺简单，成膜速率快，成膜质量高；通过控制层的数量可以控制膜的厚度。

Description

层层自组装制备La2O2S薄膜的方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法。
背景技术
稀土硫氧化物(RE2O2S)是一类非常重要的发光基质材料，如Y2O2S:Eu和La2O2S:Eu为性能良好的红色荧光粉，与Y2O3:Eu红色荧光粉相比具有更宽的受激波长范围且红色发光的色调更为纯正，被广泛应用于低压荧光灯、阴极射线管(CRT)、紫外LED和等离子体显示屏等领域；Eu,Mg,Ti共掺杂的Y2O2S是重要的红色长余辉发光材料；Gd2O2S:Pr/Ce/F(GOS)透光陶瓷块体是获得广泛应用的闪烁体材料，具有密度大、耐候性好等一系列优点，被德国Siemens和日本Hitachi等公司应用于医学X-CT(X-ray Computed Tomography)并制造出性能优异的Ultrafast X-CT医疗诊断设备；Gd2O2S:Tb和Gd2O2S:Pr是应用广泛的X-射线增感屏用荧光材料。
目前，研究人员已经开发出一系列工艺制备稀土硫氧化物(RE2O2S)粉末包括高温固相法、水热法、氧化物硫化法等；2013年东北大学开发了一种采用水热法制备硫酸盐型稀土层状化合物La2(OH)4SO4·nH2O并以该化合物作为前驱体制备La2O2S粉体的工艺，利用La2(OH)4SO4·nH2O化合物的La/S摩尔比与稀土硫氧化镧(La2O2S)完全一致的特点，通过适宜煅烧制备La2O2S。该工艺的优势为在这类层状化合物的合成过程中使用温和的硫酸铵为硫源，而煅烧过程中副产物仅为水蒸气，成功的克服了传统制备稀土硫氧化物方法中环境有害的含硫原料的使用或是环境有害的产物的排出的问题。
但目前对稀土硫氧化物的研究主要集中在该类化合物粉体的研究，而对该类化合物薄膜的制备工艺研究较少。膜材料可呈现远优于相应粉体的功能特性，膜状材料可在增感屏、场发射显示和闪烁等光电元器件领域获得广泛应用。由于稀土硫氧化物的特殊化学成分，光学质量较高、表面光洁平整的RE2O2S薄膜自上世纪七十年代以来通常采用射频溅射(Radio frequency sputtering)和脉冲激光沉积(Pulsed laser deposition，PLD)技术予以制备，但对设备和原材料要求较高且成膜速度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，先通过层层自组装制备前驱体，然后煅烧前驱膜的方法制备性能良好的La2O2S薄膜，简化工艺的同时提高效率。
本发明的方法按以下步骤进行：
(1)配制La3+浓度为0.03～0.20mol/L的硝酸镧溶液；
(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中，搅拌溶解混合均匀，制成混合溶液；其中硫酸铵的加入量按SO4 2-:La3+的摩尔比为1～10；
(3)向混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值至6～10，并持续搅拌，直至获得均匀悬浊液；将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应，反应温度-4～4℃，时间1～48h，获得反应物料；
(4)将反应物料离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片，该纳米片的分子式为La2(OH)4SO4·nH2O，n＝1.5～2.5；
(5)将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5～60％纳米片溶胶，然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度；旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精；
(6)将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下，升温至800～1400℃进行煅烧，煅烧时间1～12h，制成La2O2S薄膜。
上述方法中，步骤(2)的搅拌时间为10～20min。
上述方法中，步骤(3)的冰浴反应的反应式为：
2La(NO3)3+(NH4)2SO4+4NH3·nH2O＝La2(OH)4SO4·nH2O+6NH4·NO3。
上述方法中，步骤(4)的干燥温度为30～70℃，干燥时间为12～24h。
上述方法中，获得均匀悬浊液所需搅拌时间为10～30min。
上述的纳米片厚度为3～5nm。
上述方法中，步骤(5)中匀胶机工作时的旋涂转数为500～3000r/min，每次旋涂时间为3～60s；
上述方法中，步骤(5)中控制前驱体薄膜厚度5～50nm。
上述方法中，步骤(5)的干燥温度为40～80℃，干燥时控制湿度为25～65％，干燥气氛为空气。
上述的纳米片溶胶粘度为5～25mPa·s。
上述方法中，步骤(6)升温时控制升温速度为1～10℃/min。
上述方法中，步骤(6)的还原气氛为H2和N2的混合气氛，或者为H2气氛；当还原气氛为混合气氛时，H2体积百分比≥5％。
上述方法中，蓝宝石基板在旋涂前经过浸润预处理，所述的浸润预处理是：采用PVP高分子表面活性剂对蓝宝石基板进行浸润处理以提高溶胶与基板的界面润湿性。
本发明的有益效果是：
(1)通过前驱体的制备，采用一种层层自组装的方法制备取化学配比较为特殊的稀土硫氧化物薄膜，工艺简单，成膜速率快，成膜质量高；
(2)通过控制层的数量可以控制膜的厚度；
附图说明
图1是本发明实施例1制备的La2O2S薄膜的XRD图谱；
图2是本发明实施例1制备的La2O2S薄膜的SEM照片图；
图3是本发明实施例3制备的La2O2S薄膜的XRD图谱；
图4是本发明实施例3制备的La2O2S薄膜的SEM照片图；
图5是本发明实施例5制备的La2O2S薄膜的XRD图谱；
图6是本发明实施例5制备的La2O2S薄膜的SEM照片图。
具体实施方式
本发明实例中配制硝酸镧溶液采用的原料为六水硝酸镧(La(NO3)3·6H2O)和去离子水。
本发明实施例中采用的六水硝酸镧、硫酸铵颗粒、氨水和酒精为市购分析纯试剂。
本发明实施例中采用的酒精为无水酒精，浓度为99.5％。
本发明实施例中对离心分离固相和前驱体薄膜进行干燥时采用的设备为电子控温烘箱，控温精度小于1℃。
本发明实施例中观测产品采用的设备为日本Hitachi公司的S-5000型场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)。
本发明实施例中测定结晶水含量测定计算是依据热重分析(TGA)而定，采用的热重分析仪器为德国Netzsch公司的STA449F3型热重分析仪。
本发明实施例中用日本Rigaku公司的RINT2200V/PC型X-射线衍射仪(XRD)进行La2O2S及La2(OH)4SO4·nH2O物相分析。
本发明实施例中的蓝宝石基板为市购产品。
本发明实施例中的浸润预处理是：将蓝宝石基板置于PVP高分子表面活性剂溶液中进行浸润处理，PVP高分子表面活性剂溶液的重量浓度为5％，浸润处理温度为室温，时间为20分钟。
本发明实施例中的PVP高分子表面活性剂为市购产品。
实施例1
将La(NO3)3·6H2O溶于去离子水中，配制成La3+浓度为0.03mol/L的La(NO3)3溶液；
将硫酸铵颗粒溶于硝酸镧溶液中，搅拌10min混合均匀，制成混合溶液；其中硫酸铵的加入量按SO4 2-:La3+的摩尔比为1；
向混合溶液中加入氨水，调节溶液pH值至6，并持续搅拌10min，获得均匀悬浊液；将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应，反应温度-4℃，时间1h，获得反应物料；
将反应物料离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片，该纳米片的分子式为La2(OH)4SO4·nH2O，n＝1.5，厚度为3～5nm；干燥温度为30℃，干燥时间为24h；
将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5％纳米片溶胶，粘度为5mPa·s；然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度5nm；旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精；干燥温度为40℃，干燥时控制湿度为25％，干燥气氛为空气；匀胶机工作时的旋涂转数为500r/min，每次旋涂时间为3s；
蓝宝石基板在旋涂前经过浸润预处理；将蓝宝石基板置于PVP高分子表面活性剂溶液中进行浸润处理，PVP高分子表面活性剂溶液的重量浓度为5％，浸润处理温度为室温，时间为20分钟。
将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下，还原气氛为H2气氛；控制升温速度为1℃/min，升温至800℃进行煅烧，煅烧时间12h，制成La2O2S薄膜，XRD图谱如图1所示，SEM观测结果如图2所示。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
(1)La(NO3)3溶液浓度0.20mol/L；
(2)硫酸铵颗粒溶于硝酸镧溶液搅拌20min；SO4 2-:La3+的摩尔比为10；
(3)加入氨水调节pH值10，持续搅拌30min；冰浴反应温度4℃，时间48h；
(4)纳米片的结晶水n＝2.5；固相干燥温度为70℃，干燥时间为12h；
(5)纳米片溶胶的固相重量百分比为60％，粘度为25mPa·s；控制前驱体薄膜厚度50nm；干燥温度为80℃，干燥时控制湿度为65％；匀胶机工作时的旋涂转数为3000r/min，每次旋涂时间为60s；
(6)还原气氛为H2和N2的混合气氛，混合气氛中H2体积百分比5％；控制升温速度为10℃/min，升温至1400℃进行煅烧，时间1h。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
(1)La(NO3)3溶液浓度0.10mol/L；
(2)硫酸铵颗粒溶于硝酸镧溶液搅拌15min；SO4 2-:La3+的摩尔比为5；
(3)加入氨水调节pH值8，持续搅拌20min；冰浴反应温度2℃，时间10h；
(4)纳米片的结晶水n＝2；固相干燥温度为50℃，干燥时间为18h；
(5)纳米片溶胶的固相重量百分比为30％，粘度为12mPa·s；控制前驱体薄膜厚度30nm；干燥温度为60℃，干燥时控制湿度为50％；匀胶机工作时的旋涂转数为2000r/min，每次旋涂时间为30s；
(6)还原气氛为H2和N2的混合气氛，H2体积百分比50％；控制升温速度为5℃/min，升温至1000℃进行煅烧，时间8h，La2O2S薄膜的XRD图谱如图3所示，SEM观测结果如图4所示。
实施例4
方法同实施例1，不同点在于：
(1)La(NO3)3溶液浓度0.12mol/L；
(2)硫酸铵颗粒溶于硝酸镧溶液搅拌18min；SO4 2-:La3+的摩尔比为3；
(3)加入氨水调节pH值9，持续搅拌25min；冰浴反应温度-2℃，时间12h；
(4)纳米片的结晶水n＝2.2；固相干燥温度为60℃，干燥时间为16h；
(5)纳米片溶胶的固相重量百分比为40％，粘度为15mPa·s；控制前驱体薄膜厚度40nm；干燥温度为50℃，干燥时控制湿度为35％；匀胶机工作时的旋涂转数为1000r/min，每次旋涂时间为20s；
(6)还原气氛为H2和N2的混合气氛，H2体积百分比65％；控制升温速度为4℃/min，升温至1200℃进行煅烧，时间4h。
实施例5
方法同实施例1，不同点在于：
(1)La(NO3)3溶液浓度0.15mol/L；
(2)硫酸铵颗粒溶于硝酸镧溶液搅拌12min；SO4 2-:La3+的摩尔比为8；
(3)加入氨水调节pH值7，持续搅拌15min；冰浴反应温度0℃，时间30h；
(4)纳米片的结晶水n＝1.8；固相干燥温度为40℃，干燥时间为20h；
(5)纳米片溶胶的固相重量百分比为20％，粘度为10mPa·s；控制前驱体薄膜厚度20nm；干燥温度为70℃，干燥时控制湿度为50％；匀胶机工作时的旋涂转数为1500r/min，每次旋涂时间为50s；
(6)还原气氛为H2和N2的混合气氛，H2体积百分比75％；控制升温速度为8℃/min，升温至1300℃进行煅烧，时间2h，La2O2S薄膜的XRD图谱如图5所示，SEM观测结果如图6所示。

Claims (9)

1.一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)配制La3+浓度为0.03～0.20mol/L的硝酸镧溶液；
(2)将硫酸铵溶解到硝酸镧溶液中，搅拌溶解混合均匀，制成混合溶液；其中硫酸铵的加入量按SO4 2-:La3+的摩尔比为1～10；
(3)向混合溶液中加入氨水，调节混合溶液pH值至6～10，并持续搅拌，直至获得均匀悬浊液；将均匀悬浊液置于冰水浴中在搅拌条件下进行冰浴反应，反应温度-4～4℃，时间1～48h，获得反应物料；
(4)将反应物料离心分离，获得的固相经干燥制成纳米片，该纳米片的分子式为La2(OH)4SO4·nH2O，n＝1.5～2.5；
(5)将纳米片溶于酒精制成固相重量百分比为5～60％纳米片溶胶，然后通过匀胶机采用旋涂技术将纳米片溶胶在蓝宝石基板上自组装制备前驱体薄膜，并采用层层叠加自组装技术控制前驱体薄膜厚度；旋涂完成后获得的前驱体薄膜干燥去除酒精；
(6)将干燥后的前驱体薄膜在还原气氛条件下，升温至800～1400℃进行煅烧，煅烧时间1～12h，制成La2O2S薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于步骤(2)的搅拌时间为10～20min。
3.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于步骤(4)的干燥温度为30～70℃，干燥时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于获得均匀悬浊液所需搅拌时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于所述的纳米片厚度为3～5nm。
6.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于步骤(5)中控制前驱体薄膜厚度5～50nm。
7.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于所述的纳米片溶胶粘度为5～25mPa·s。
8.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于步骤(6)升温时控制升温速度为1～10℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种层层自组装制备La2O2S薄膜的方法，其特征在于步骤(6)的还原气氛为H2和N2的混合气氛，或者为H2气氛；当还原气氛为混合气氛时，H2体积百分比≥5％。
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