CN108300390A - 一种单组分热固化环氧胶及其制备方法 - Google Patents

一种单组分热固化环氧胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种单组分热固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：A)将环氧树脂、稀释剂、触变剂和增韧剂混合搅拌，B)再加入固化剂、促进剂、吸水剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。本发明将单组分热固化环氧胶的制备原料进行简单的混合搅拌，简化了生产工艺，并且能显著改善胶固化后单组分热固化环氧胶的T型剥离强度。结果表明，本发明提供的单组分热固化环氧胶的T‑剥离强度≥8N/mm。

Description

一种单组分热固化环氧胶及其制备方法
技术领域
本发明属于胶粘剂技术领域，具体涉及一种单组分热固化环氧胶及其制备方法。
背景技术
单组分热固化环氧胶广泛用于结构粘接，评价其结构性能的重要指标之一是T型剥离强度(ISO 11339-2010)。
业界经常采用的方法是通过配方中添加功能助剂(发泡微球等)改善这一性能，功能助剂的加入提高了配方成本，且涉及到助剂跟配方中其它组分的有效配合，使问题复杂化，不利于在工业上推广实施。
另一个途径是通过优化粘结对象的表面微结构(例如砂纸打磨)或预先涂布功能底涂达到类似目的。但是，粘结表面微处理或使用底涂增加了使用成本和应用工艺。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种单组分热固化环氧胶及其制备方法，本发明提供的单组分热固化环氧胶的制备方法简单并且具有较高的T型剥离强度。
本发明提供了一种单组分热固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将环氧树脂、稀释剂和增韧剂混合搅拌，
B)再加入固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。
优选的，所述环氧树脂包括液体环氧树脂和/或固体环氧树脂。
优选的，所述环氧树脂包括固体环氧树脂，在步骤A)之前，还包括将所述固体环氧树脂加热熔融。
优选的，步骤A)中，所述混合搅拌的转速为15～25rpm，所述混合搅拌的时间为10～30min。
优选的，步骤B)中，所述混合搅拌具体为：
以15～25rpm的转速分散10～30min，再以25～35rpm的转速分散10～30min后同时启动转速25～35Hz的高速分散盘，分散10～30min。
优选的，所述单组分热固化环氧胶包括：
480～550质量份的环氧树脂；
20～50质量份的稀释剂；
600～800质量份的增韧剂，所述增韧剂包括具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为(400～560)：(150～240)；
70～160质量份的固化剂；
8～20质量份的促进剂；
5～20质量份的吸水剂；
200～400质量份的填料；
30～60质量份的触变剂。
优选的，所述环氧树脂包括固体环氧树脂和液体环氧树脂，所述固体环氧树脂与液体环氧树脂的质量比为1:(3～4)。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的单组分热固化环氧胶，T-剥离强度≥8N/mm。
与现有技术相比，本发明提供了一种单组分热固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：A)将环氧树脂、稀释剂和增韧剂混合搅拌，B)再加入固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。本发明将单组分热固化环氧胶的制备原料进行简单的混合搅拌，简化了生产工艺，并且能显著改善胶固化后单组分热固化环氧胶的T型剥离强度。
结果表明，本发明提供的单组分热固化环氧胶的T-剥离强度≥8N/mm。
具体实施方式
本发明提供了一种单组分热固化环氧胶的制备方法，包括以下步骤：
A)将环氧树脂、稀释剂和增韧剂混合搅拌，
B)再加入固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。
本发明首先将环氧树脂、稀释剂和增韧剂混合搅拌。在本发明中，所述环氧树脂优选为液体环氧树脂和/或固体环氧树脂。当所述环氧树脂中包括固体环氧树脂时，在步骤A)之前，优选将所述固体环氧树脂进行加热熔融，所述加热熔融的同时进行搅拌，所述搅拌的转速为8～12rpm，所述搅拌的时间为10～30min。更优选的，所述环氧树脂包括液体环氧树脂和固体环氧树脂。
得到熔融态的环氧树脂后，再与稀释剂和增韧剂混合搅拌。所述混合搅拌的转速为15～25rpm，所述混合搅拌的时间为10～30min。本发明对所述混合搅拌的设备并没有特殊限制，能够将所述原料混合均匀的混合设备即可，在本发明中，优选采用行星分散机。
其中，所述增韧剂优选为复合增韧剂，所述复合增韧剂优选包括具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶。
混合搅拌均匀后，再加入固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。
所述混合搅拌具体为：
以15～25rpm的转速分散10～30min，再以25～35rpm的转速分散10～30min后同时启动转速25～35Hz的高速分散盘，分散10～30min。
本发明对所述混合搅拌的设备并没有特殊限制，能够将所述原料混合均匀的混合设备即可，在本发明中，优选采用行星分散机。
本发明以15～25rpm的转速分散10～30min，再以25～35rpm的转速分散10～30min后，启动高速分散盘进行辅助混合，所述高速分散盘的转速为25～35Hz，混合搅拌设备与高速分散盘同时进行物料混合的时间为10～30min。
在本发明中，所述单组分热固化环氧胶包括：
480～550质量份的环氧树脂；
40～50质量份的稀释剂；
600～800质量份的增韧剂，所述增韧剂包括具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为(400～560)：(150～240)；
70～160质量份的固化剂；
8～20质量份的促进剂；
5～20质量份的吸水剂；
200～400质量份的填料；
30～60质量份的触变剂。
本发明所述的单组分热固化环氧胶包括480～550质量份的环氧树脂，优选为490～540质量份。所述环氧树脂包括液体环氧树脂和/或固体环氧树脂，优选为液体环氧树脂和固体环氧树脂，所述固体环氧树脂与液体环氧树脂的质量比优选为1:(3～4)。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括20～50质量份的稀释剂，优选为30～40质量份。本发明对所述稀释剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的稀释剂即可。在本发明中，所述稀释剂优选为环氧活性稀释剂。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括600～800质量份的增韧剂，优选为690～750质量份。所述增韧剂优选为复合增韧剂，所述复合增韧剂包括具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为(400～560)：(150～240)，在本发明的一些具体实施方式中，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为400:200；在本发明的另一些具体实施方式中，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为560:240；在本发明的另一些具体实施方式中，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为540:150。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括70～160质量份的固化剂，优选为74～140质量份。本发明对所述固化剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的固化剂即可。所述固化剂优选为双氰胺固化剂。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括8～20质量份的促进剂，优选为10～15质量份。本发明对所述促进剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的促进剂即可。在本发明中，所述促进剂优选为有机脲促进剂。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括5～20质量份的吸水剂，优选为8～15质量份。本发明对所述吸水剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的吸水剂即可。在本发明中，所述吸水剂优选为氧化钙。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括200～400质量份的填料，优选为232～350质量份。本发明所述吸水剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的吸水剂即可。在本发明中，所述填料优选为碳酸钙。
本发明所述的单组份热固化环氧胶还包括30～60质量份的触变剂，优选为40～50质量份。本发明对所述触变剂的种类并没有特殊限制，本领域技术人员公知的可用于单组份热固化环氧胶的触变剂即可。
并且，本发明对所述液体环氧树脂、固体环氧树脂、稀释剂、增韧剂、固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料的来源并没有特殊限制，一般市售即可。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的单组分热固化环氧胶，所述单组分热固化环氧胶的T-剥离强度≥8N/mm。
本发明将单组分热固化环氧胶的制备原料进行简单的混合搅拌，简化了生产工艺，并且能显著改善胶固化后单组分热固化环氧胶的T型剥离强度。
结果表明，本发明提供的单组分热固化环氧胶的T-剥离强度≥8N/mm。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的单组分热固化环氧胶及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1～4以及对比例1～4所用的原料的型号和来源见表1，表1为实施例1～4以及对比例1～4所用的原料的型号和来源。
表1实施例1～4以及对比例1～4所用的原料的型号和来源
原材料名称 牌号 供应商
固体环氧树脂 D.E.R.671 DOW Chemicals
液体环氧树脂 BE188-90 长春化工(江苏)有限公司
增韧剂A MX154 Kaneka(日本)
增韧剂B CTBN-861340 深圳佳迪达化工有限公司
活性稀释剂 XY678 安徽新远化工有限公司
固化剂 Dyhard 100S AlzChem阿兹肯(上海)化工有限公司
促进剂 UR300 AlzChem阿兹肯(上海)化工有限公司
触变剂 R202 赢创特种化学(上海)有限公司
吸水剂 CaO 上海凡华无机化工有限公司
碳酸钙 S-CCR-100 建德市双超钙业有限公司
实施例1
行星分散机中加入液体环氧树脂360g和固体环氧树脂120g后，开启加热到95℃，升温速率为3℃/min，待温度达到90℃时，开启搅拌，以10rpm转速分散10min。熔融分散完全后，再加入活性稀释剂40g、增韧剂A 560g、增韧剂B 240g，以20rpm转速分散10min，分散均匀；加入固化剂74g、促进剂8g、吸水剂20g、碳酸钙232g、触变剂40g；以20rpm转速分散10min，刮边后开始以30rpm高速搅拌10min，并启动高速分散盘(转速30Hz)，在此条件下分散30min，后关闭搅拌及分散盘后开釜出料。
实施例2
行星分散机中加入液体环氧树脂550g后，再加入活性稀释剂50g、增韧剂A 540g、增韧剂B 150g，以15rpm转速分散20min，分散均匀；加入固化剂70g、促进剂10g、吸水剂5g、碳酸钙200g、触变剂30g；以20rpm转速分散20min，刮边后开始以35rpm高速搅拌15min，并启动高速分散盘(转速35Hz)，在此条件下分散20min，后关闭搅拌及分散盘后开釜出料。
实施例3
行星分散机中加入液体环氧树脂432g和固体环氧树脂108g后，开启加热到95℃，升温速率为3℃/min，待温度达到90℃时，开启搅拌，以8rpm转速分散20min。熔融分散完全后，再加入活性稀释剂50g、增韧剂A 400g、增韧剂B 200g，以20rpm转速搅拌分散10min，分散均匀；加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂60g；以25rpm转速分散10min，刮边后开始以30rpm高速搅拌30min，并启动高速分散盘(转速25Hz)，在此条件下分散30min，后关闭搅拌及分散盘后开釜出料。
实施例4
行星分散机中加入液体环氧树脂500g，活性稀释剂20g、增韧剂A 400g、增韧剂B200g，以20rpm转速分散10min，分散均匀；加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂30g；以25rpm转速分散30min，刮边后30rpm高速分散30min，并启动高速分散盘转速30Hz，在此条件下分散30min后，关闭搅拌及分散盘后出料。
对比例1
行星分散机中加入液体环氧树脂432g和固体环氧树脂108g后，开启加热到95℃，升温速率为3℃/min，待温度达到90℃时，开启搅拌，以10rpm转速分散10min。熔融分散完全后，再加入活性稀释剂50g、增韧剂A 400g、增韧剂B 200g，以20rpm转速分散10min，分散均匀；加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂60g；以20rpm转速分散10min，刮边后30rpm高速分散10min，开启真空泵边搅拌边真空脱泡，真空度设定为-0.09MPa,分散盘转速30Hz，在此条件下分散20min后，关闭真空，关闭搅拌及分散盘后出料。
对比例2
行星分散机中加入液体环氧树脂432g和固体环氧树脂108g后，开启加热到95℃，升温速率为3℃/min，待温度达到90℃时，开启搅拌，以10rpm转速分散10min。熔融分散完全后，再加入活性稀释剂50g、增韧剂A 400g、增韧剂B 200g，以20rpm转速分散10min，分散均匀后加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂60g；以20rpm转速分散10min，刮边后开始以30rpm高速搅拌，并启动高速分散盘(转速30Hz)，此条件下分散30min，关闭搅拌及分散盘。物料转移到三辊研磨机上，研磨辊筒转速比为1:2.5:5，中辊转速为30rpm，物料在研磨机上研磨2遍后出料。
对比例3
行星分散机中加入液体环氧树脂500g，活性稀释剂20g、增韧剂A 400g、增韧剂B200g，以20rpm转速分散10min，分散均匀；加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂30g；以20rpm转速分散10min，刮边后以30rpm转速高速分散10min，开启真空泵边搅拌边真空脱泡，真空度设定为-0.09MPa,启动高速分散盘(转速30Hz)，此条件下分散30min后，关闭真空，关闭搅拌及分散盘后出料。
对比例4
行星分散机中加入液体环氧树脂500g，活性稀释剂20g、增韧剂A 400g、增韧剂B200g，以20rpm转速分散10min，分散均匀；加入固化剂160g、促进剂20g、吸水剂20g、碳酸钙400g、触变剂30g；以20rpm转速分散10min，刮边后30rpm转速高速分散10min，并启动高速分散盘(转速30Hz)，在此条件下分散30min后，关闭搅拌及高速分散盘。物料转移到三辊研磨机上，研磨辊筒转速比为1:2.5:5，中辊转速为30rpm，物料在研磨机上研磨2遍后出料。
对上述实施例和对比例得到的单组分热固化环氧胶进行性能测定，结果见表2，表2为实施例和对比例得到的单组分热固化环氧胶的性能测定结果。
表2实施例和对比例得到的单组分热固化环氧胶的性能测定结果
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种单组分热固化环氧胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将环氧树脂、稀释剂和增韧剂混合搅拌，
B)再加入固化剂、促进剂、吸水剂、触变剂和填料混合搅拌，得到单组分热固化环氧胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括液体环氧树脂和/或固体环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括固体环氧树脂，在步骤A)之前，还包括将所述固体环氧树脂加热熔融，所述加热熔融的同时进行搅拌，所述搅拌的转速为8～12rpm，所述搅拌的时间为10～30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述混合搅拌的转速为15～25rpm，所述混合搅拌的时间为10～30min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述混合搅拌具体为：
以15～25rpm的转速分散10～30min，再以25～35rpm的转速分散10～30min后同时启动转速25～35Hz的高速分散盘，分散10～30min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述单组分热固化环氧胶包括：
480～550质量份的环氧树脂；
20～50质量份的稀释剂；
600～800质量份的增韧剂，所述增韧剂包括具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶，所述具有核壳结构的液体橡胶增韧剂以及环氧树脂改性的液体丁腈橡胶的质量比为(400～560)：(150～240)；
70～160质量份的固化剂；
8～20质量份的促进剂；
5～20质量份的吸水剂；
200～400质量份的填料；
30～60质量份的触变剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂包括固体环氧树脂和液体环氧树脂，所述固体环氧树脂与液体环氧树脂的质量比为1:(3～4)。
8.一种如权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到的单组分热固化环氧胶，其特征在于，T-剥离强度≥8N/mm。
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