CN108300079B - 一种亲水性防雾涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亲水性防雾涂料的制备方法，属于防雾涂料技术领域。本发明通过双子季铵盐表面活性剂对材料进行改性，提高树脂基料在涂料中的分散性能，提高涂料内双键官能度，有效增加固化交联密度，有效提高预聚物涂层的力学性能，同时是涂层材料的固化时间大大缩短，再通过光引发剂的添加，有效促进光催化和光降解效应，有效分解与海藻酸钠杂化形成的双子季铵盐表面活性剂，使涂层在固化后，经光催化降解，使涂层表面形成凹凸不平的纳米涂层结构，使小液滴防雾性能增强，改善防雾涂层适用性，有效改善材料的疏水性能，提高材料防雾性。
Description
技术领域
本发明公开了一种亲水性防雾涂料的制备方法，属于防雾涂料技术领域。
背景技术
众所周知，聚碳酸酯、聚乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯和硅酸盐玻璃等透明基材已渗透到生产和生活的各个方面，例如日常生活中常见的各种眼镜的镜片、化学或生物防护面具、车辆挡风玻璃、太阳能电池板等。它们不仅装饰了我们的生活，保护了我们的环境，还使资源得到充分的利用，促进了经济的增长。然而，自然界存在的结雾与雾化现象影响了透明基材的应用。因此，如何克服水汽在透明基材表面的结雾，防止雾化现象的发生成了研究者研究的热点，近年来普遍采取的方法是破坏结雾条件，即要么通过外部手段使基材表面温度高于水蒸气露点或使水蒸气雾化产生的小露珠瞬间挥发，要么通过改变基材表面的化学成分或微光结构进而改变表面的润湿性能，但是这样做会影响透明基材本身的特性。于是一种新的思路被提出即在不影响材料本身特性的前提下，通过涂覆一层亲水或疏水的耐磨涂层于材料表面，当雾滴滴在涂层表面时，能铺展成一层薄薄的水膜或者滚落，不但抑制了雾滴在材料表面的形成，而且涂层本身也为基材提供了一定的硬度和耐磨性更好地保护了基材。
但是现有的防雾涂层对微小液滴实用性不强，防雾效果不佳，同时涂层材料厚薄不均，导致力学性能较差，固化时间大大延长，所以，对防雾涂层材料进行重复改良和研究，具有重要意义和巨大的应用价值。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有防雾涂料分散性差、涂层固化时间长且防雾性能不佳的问题，提供了一种亲水性防雾涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份质量分数2％海藻酸钠溶液、10～15份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、5～8份双子季铵盐和35～40份磷酸盐缓冲液置于烧杯中，搅拌混合，静置陈化得混合液；
（2）按体积比1:10，将氯化钙溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理，离心分离并收集下层沉淀，洗涤、干燥并碾磨过筛，得改性微球粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份乙二醇乙醚、10～15份改性微球粉末、5～7份甲基丙烯酸缩水甘油酯和55～60份甲基丙烯酸羟乙基酯搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温得基体液；
（4）按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，水浴加热，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。
步骤（1）所述的双子季铵盐为双子型季铵盐YND1233和12-3-12型双子型季铵盐中的任意一种。
步骤（1）所述的磷酸盐缓冲液为pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液。
步骤（2）所述的氯化钙溶液滴加速率为3mL/min。
步骤（4）所述的水浴加热温度为75～80℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过双子季铵盐表面活性剂对材料进行改性，提高树脂基料在涂料中的分散性能，提高涂料内双键官能度，有效增加固化交联密度，有效提高预聚物涂层的力学性能，同时是涂层材料的固化时间大大缩短；
（2）本发明通过光引发剂的添加，有效促进光催化和光降解效应，有效分解与海藻酸钠杂化形成的双子季铵盐表面活性剂，使涂层在固化后，经光催化降解，使涂层表面形成凹凸不平的纳米涂层结构，使小液滴防雾性能增强，改善防雾涂层适用性，有效改善材料的疏水性能，提高材料防雾性。
具体实施方式
按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份质量分数2％海藻酸钠溶液、10～15份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、5～8份双子季铵盐和35～40份pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液置于烧杯中，搅拌混合10～12min后，静置陈化得混合液，按体积比1:10，将质量分数10％氯化钙溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理3～5h，在3500～4000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水冲洗3～5次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，得改性微球粉末；按重量份数计，分别称量45～50份乙二醇乙醚、10～15份改性微球粉末、5～7份甲基丙烯酸缩水甘油酯和55～60份甲基丙烯酸羟乙基酯置于烧杯中，搅拌混合并置于75～80℃下水浴加热15～20min，静置冷却至室温得基体液，按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，在75～80℃下水浴加热3～5h后，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。所述的双子季铵盐为双子型季铵盐YND1233和12-3-12型双子型季铵盐中的任意一种。
实例1
按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份质量分数2％海藻酸钠溶液、10份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、5份双子型季铵盐YND1233和35份pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液置于烧杯中，搅拌混合10min后，静置陈化得混合液，按体积比1:10，将质量分数10％氯化钙溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理3h，在3500r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水冲洗3次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，得改性微球粉末；按重量份数计，分别称量45份乙二醇乙醚、10份改性微球粉末、5份甲基丙烯酸缩水甘油酯和55份甲基丙烯酸羟乙基酯置于烧杯中，搅拌混合并置于75℃下水浴加热15min，静置冷却至室温得基体液，按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，在75℃下水浴加热3h后，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。
实例2
按重量份数计，分别称量47份去离子水、17份质量分数2％海藻酸钠溶液、12份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、7份双子型季铵盐YND1233和37份pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液置于烧杯中，搅拌混合11min后，静置陈化得混合液，按体积比1:10，将质量分数10％氯化钙溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理4h，在3750r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水冲洗4次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，得改性微球粉末；按重量份数计，分别称量47份乙二醇乙醚、12份改性微球粉末、6份甲基丙烯酸缩水甘油酯和57份甲基丙烯酸羟乙基酯置于烧杯中，搅拌混合并置于77℃下水浴加热17min，静置冷却至室温得基体液，按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，在77℃下水浴加热4h后，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。
实例3
按重量份数计，分别称量50份去离子水、20份质量分数2％海藻酸钠溶液、15份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、8份12-3-12型双子型季铵盐和40份pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液置于烧杯中，搅拌混合12min后，静置陈化得混合液，按体积比1:10，将质量分数10％氯化钙溶液滴加至混合液中，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理5h，在4000r/min下离心分离并收集下层沉淀，用去离子水冲洗5次后，真空冷冻干燥并碾磨过200目筛，得改性微球粉末；按重量份数计，分别称量50份乙二醇乙醚、15份改性微球粉末、7份甲基丙烯酸缩水甘油酯和60份甲基丙烯酸羟乙基酯置于烧杯中，搅拌混合并置于80℃下水浴加热20min，静置冷却至室温得基体液，按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，在80℃下水浴加热5h后，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。
将本发明制备的实例1，2，3与对照组（深圳某公司生产的2098-680G防雾涂料）进行性能表征和对比，具体对比测试如下表表1所示：
透光率测试：采用双光束紫外可见分光光度计测试防雾功能预聚物透过率；测试条件：波长范围内在200-800nm。
接触角测试：采用视频光学接触角测量仪测量防雾功能预聚物的接触角与表面张力，所有试样测三次以上求平均值。
硬度：根据国标法GB/T6739-2006测涂层硬度，使用涂膜铅笔划痕硬度仪（QHQ型）。
附着力：根据国标法GB/T9286-1998测涂层附着力，使用漆膜划格仪（QFH型）。
将规格相同的透明光学基片放入装有体积比为3:7的双氧水和浓硫酸的烧杯中，升温至70℃，直至烧杯中无气泡产生，取出基片降至室温后放入蒸馏水中浸泡5~10min，再用无水乙醇浸泡3~5min，最后用氮气吹干，得到洁净基片。
防雾性：室温下，将涂有防雾涂料的透明基材置于离盛满100℃沸水烧杯5cm的正上方，如果5min不起雾则视为符合防雾要求。
耐水性：室温下将试样置于管径为25mm，流速为120m/min的自来水龙头下10cm处，冲洗5min，然后置于温度为80℃的烘箱中干燥30min，取出并测试样的防雾性，重复以上步骤直至试样防雾性消失，以重复次数来判定其耐水性。
耐擦性：砂纸型号为240，砂纸与电机的牵引速率为20mm/min，以涂层防雾性消失时的临界载荷质量衡量涂层的耐擦性。
表1 防雾涂料性能对照表
由上表可知，本发明制备的防雾涂料具有优异的固化速率、良好的力学强度和优良的防雾性能。
Claims (4)
1.一种亲水性防雾涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、15～20份质量分数2％海藻酸钠溶液、10～15份质量分数2％聚己内酯氯仿溶液、5～8份双子季铵盐和35～40份磷酸盐缓冲液置于烧杯中，搅拌混合，静置陈化得混合液；所述的双子季铵盐为双子型季铵盐YND1233和12-3-12型双子型季铵盐中的任意一种；
（2）按体积比1:10，将氯化钙溶液滴加至混合液中，待滴加完成后，继续搅拌混合并熟化处理，离心分离并收集下层沉淀，洗涤、干燥并碾磨过筛，得改性微球粉末；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份乙二醇乙醚、10～15份改性微球粉末、5～7份甲基丙烯酸缩水甘油酯和55～60份甲基丙烯酸羟乙基酯搅拌混合并水浴加热，静置冷却至室温得基体液；
（4）按质量比1:1:20，将N-乙烯基吡咯烷酮、偶氮二异丁腈和基体液混合，水浴加热，静置冷却至室温，即可制备得一种亲水性防雾涂料。
2.根据权利要求1所述的一种亲水性防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的磷酸盐缓冲液为pH为7.0磷酸氢二钠-磷酸二氢钠缓冲液。
3.根据权利要求1所述的一种亲水性防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯化钙溶液滴加速率为3mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种亲水性防雾涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的水浴加热温度为75～80℃。
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