CN108299235A - 一种连续氰化装置及其工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续氰化装置及其工艺，该装置设有饱和水罐、氰化反应器、氰化稳定器、蒸汽冷凝器、工艺水接收罐、氰化真空缓冲罐；所述饱和水罐连接所述氰化反应器；所述氰化反应器连接所述氰化稳定器，氰化反应器底部连接有氰化进料混合器组；所述氰化稳定器顶部经蒸汽冷凝器连接所述工艺水接收罐，氰化稳定器底部连接有循环加热器，所述循环加热器连接到所述氰化稳定器中上部；所述氰化真空缓冲罐分别连接所述蒸汽冷凝器和工艺水接收罐。本发明生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，能够节约能源，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证，避免了能源的浪费。

Description

一种连续氰化装置及其工艺

技术领域

本发明属于连续生产工艺的合成工艺，特别涉及的为一种连续氰化装置及利用所述连续氰化的装置进行连续氰化的工艺。

背景技术

复分解反应是指由两种化合物互相交换成分，生成另外两种化合物的反应，它是四大基本反应类型之一，可以用通式简明地表示为：AB+CD＝AD+CB.其特点是两种化合物交换成分。

氰化反应的实质是：氰化钠+氯乙酸钠→氰乙酸钠+氯化钠，它属于复分解反应的一种。属于盐+盐→新的盐+盐。

氰化反应属于放热反应，过程必须尽快移走热量，以保证反应温度的稳定，工业生产一般是在间歇反应釜中进行的，且对操作技术要求高，物料必须小心缓慢加入，否则出现过热、爆沸、塔泛等现象，不但影响产品质量与收率，还有可能会引发事故，造成不可预估的后果。而且操作过程比较复杂，往往伴随着升温和降温的过程，能量不会得到充分利用，造成资源的浪费。间歇氰化反应的特点是只有上一道工序完成后，才能进入下一道工序，无法连续生产，不仅浪费了时间、降低生产效率，且需要的设备台数多、人员劳动强度大，操作复杂，无法满足规模化生产的需要。

化工生产过程中，无论是化学单元过程中反应器的操作，还是化工单元操作，按其操作方式可分为间歇、连续和半间歇操作。

间歇操作是指每次操作之初向设备内投入一批物料，经过一番处理后，排除全部产物，再重新投料。特点是操作不稳定。间歇操作生产过程比较简单，投资费用低；生产过程中变换操作工艺条件、开车、停车一般比较容易；生产灵活性比较大，产品的投产比较容易，适用于采用连续操作在技术上很难实现的反应。例如悬浮聚合，由于反应物的物理性质或反应条件，在工业上很难采用连续操作过程，即使实现了连续操作过程也不合算。在有固体存在的情况下，化工单元操作的连续化比较困难，如粉碎、过滤、干燥等以间歇操作过程居多。根据间歇操作过程的特点，一般对小批量、多品种的医药、染料、胶黏剂等精细化学品的生产，其合成和复配过程较为广泛地采用这种操作方式。有些化工产品在试制阶段，由于对工艺参数和产品质量规律的认识及操作控制方法还不够成熟，也常常采用间歇操作法来寻找适宜的工艺条件。大规模的生产过程采用间歇操作的较少。

连续操作过程中生产系统与外界有物料不断地交换，物料连续不断地流入系统，并以产品形式连续不断地离开系统，进入系统的原料量与从系统中取出的产品量相等，设备中各点物料性质将不随时间而变化。因此连续过程多为稳态操作。生产过程连续进行，设备利用率高，生产能力大，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证。但连续性生产过程的投资大，对操作人员的技术水平要求比较高。连续操作过程适用于技术成熟的大规模工业生产。一般实现工业化生产的化工产品的大型生产装置，基本上都是使用连续操作法生产。

发明内容

本发明的目的在于克服上述存在的缺点，提供一种连续操作、节省的能源的连续氰化装置。

本发明的技术方案是：一种连续氰化装置，所述装置包括氰化反应器、氰化稳定器、蒸汽冷凝器、工艺水接收罐、氰化真空缓冲罐；所述氰化反应器连接所述氰化稳定器，氰化反应器底部连接有氰化进料混合器组；所述氰化稳定器顶部经蒸汽冷凝器连接所述工艺水接收罐；所述氰化真空缓冲罐分别连接所述蒸汽冷凝器和工艺水接收罐。

如上所述的连续氰化装置，所述的装置还包括饱和水罐，所述饱和水罐连接所述氰化反应器；所述的饱和水罐底部的水出口与氰化反应器的底部预热段水进口连接，所述氰化反应器的反应段上部的水出口与饱和水罐的上部连接。

如上所述的连续氰化装置，所述的氰化稳定器底部连接有循环加热器，所述循环加热器底部连接到所述氰化稳定器下部，所述的循环加热器上部连接所述的氰化稳定器中上部。

如上所述的连续氰化装置，所述氰化进料混合器组的进口与液氰、氯乙酸钠溶液的进料管线连接，氰化进料混合器组出口与氰化反应器底部进料口连接。

如上所述的连续氰化装置，所述的氰化稳定器由反应1段、反应2段与稳定段组成；所述氰化反应器稳定段液相出口与氰化稳定器连接，氰化反应器稳定段顶部气相出口通过稳压调节阀与氰化稳定器稳定段顶部连接，氰化稳定器顶部蒸汽出口与蒸汽冷凝器气相进口连接，蒸汽冷凝器的气相出口与氰化真空缓冲罐的连接。

如上所述的连续氰化装置，所述蒸汽冷凝器的底部液相出口与工艺水接收罐、氰化稳定器顶部回流管线连接，工艺水接收罐的放空与真空管线连接。

本发明还提供一种利用所述连续氰化的装置进行连续氰化的工艺。

一种连续氰化工艺，具体包括以下步骤：

1)由原料罐区输送来的氰化钠水溶液，与输送来的氯乙酸钠水溶液，在氰化进料混合器组混合后由氰化反应器底部进料；

2)原料在氰化反应器反应1段实现物料温度上升后，反应开始，原料再依次进入反应2段，发生剧烈反应，最后进入稳定段。

3)氰化反应器微正压操作。氰化反应器通过稳定段顶部气相出口的稳压调节阀调节氰化反应器的压力，靠自身的压力液相进入氰化稳定器。

4)氰化稳定器负压操作。进入氰化稳定器的物料在氰化稳定器内发生闪蒸，闪蒸的工艺水蒸汽进入蒸汽冷凝器进行冷凝，冷凝的工艺水收集在工艺水接收罐内或返回至氰化稳定器中。而接收至工艺水接收罐内的水，输送至界区外。

5)氰化稳定器内的物料经氰乙酸钠冷却器冷却后输送至界区外，蒸汽冷凝器冷凝后的不凝气体及少量的水蒸汽以及工艺水接收罐内的不凝气体与少量的水蒸汽，进入氰化真空缓冲罐抽真空。

如上所述的连续氰化工艺，所述的饱和水罐底部设置有饱和水蒸气进气管线，开车前，先给饱和水罐通入水蒸汽，将饱和水罐加热至氰化反应所需的温度，开车时作为反应1段的热源，开车后，停止通蒸汽，而此时饱和水罐的水作为冷媒，及时撤掉反应热，吸收热量的水返回至饱和水罐，闪蒸生成副产蒸汽送至其它工段使用。

如上所述的连续氰化工艺，所述稳定器设有循环加热器，通过循环加热器将系统中多余的水蒸出，或者给系统降温；所述的循环加热器可以通热媒，也可以通冷媒。

如上所述的连续氰化工艺，所述的氰化稳定器内的物料输送至氰乙酸钠冷却器降温后采出至界外，所述的氰化钠与氯乙酸钠的氰化反应是在溶液中进行的。

本发明原料进料设置了流控系统与比例控制系统，保证了原料进料的流量的摩尔比例，使进入氰化反应器的氰化钠溶液与氯乙酸钠溶液可以反应完全，尽量减少原料的损失。本发明原料进入氰化反应器前先在氰化进料混合器组混合后，再进入氰化反应器发生反应，这样可以使原料提前混合均匀，在进入氰化反应器后就会立即发生反应，加快了氰化的反应速度，减少了反应时间，提高了工作效率。

本发明氰化反应器需要微正压操作，氰化反应器与氰化稳定器之间未设置进料泵，需要靠氰化反应器自身的压力将液相压入氰化稳定器。减少了设备资金的投入。

本发明中饱和水罐底部的水出口与氰化反应器的底部预热段水进口连接，氰化反应器的反应段上部的水出口与饱和水罐的上部连接，氰化进料混合器组的进口与液氰、氯乙酸钠溶液的进料管线连接，氰化进料混合器组出口与氰化反应器底部进料口连接，氰化反应器中部液相出口与氰化稳定器连接，氰化稳定器顶部气相出口通过稳压调节阀与氰化稳定器顶部连接，氰化稳定器顶部蒸汽出口与蒸汽冷凝器气相进口连接，蒸汽冷凝器的气相出口与氰化真空缓冲罐的连接，蒸汽冷凝器的底部液相出口与工艺水接收罐、氰化稳定器顶部回流管线连接，工艺水接收罐的放空与真空管线连接。本发明生产过程可连续进行，设备利用率高，生产能力大，能够节约能源，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证，避免了能源的浪费。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明本发明的工艺方法示意图。

图中：1-饱和水罐、2-饱和水循环泵、3-氰化反应器、4-原料氰化钠水溶液、5-原料氯乙酸钠水溶液、6-氰化进料混合器组、7-稳压调节阀、8-氰化稳定器、9-稳定器循环泵、10-循环加热器、11-氰乙酸钠采出泵、12-氯乙酸钠冷却器、13-蒸汽冷凝器、14-工艺水接收罐、15-工艺水输送泵、16-氰化真空缓冲罐。

具体实施方式

如图1所示，一种连续氰化装置，所述装置包括饱和水罐1、氰化反应器3、氰化稳定器8、蒸汽冷凝器13、工艺水接收罐14、氰化真空缓冲罐16；所述饱和水罐1经饱和水循环泵2连接所述氰化反应器3；所述氰化反应器3连接所述氰化稳定器8，氰化反应器3底部连接有氰化进料混合器组6；所述氰化稳定器8顶部经蒸汽冷凝器13连接所述工艺水接收罐14，氰化稳定器8底部经稳定器循环泵9连接有循环加热器10，所述循环加热器10连接到所述氰化稳定器8中上部；所述氰化真空缓冲罐16分别连接所述蒸汽冷凝器13和工艺水接收罐14。

连续氰化装置的一个实施例中，所述的饱和水罐1底部的水出口与饱和水循环泵2进口连接，饱和水循环泵2的出口与氰化反应器3的底部反应1段水进口连接。

连续氰化装置的一个实施例中，所述氰化反应器3的反应2段的水出口与饱和水罐1的上部连接，氰化进料混合器组6的进口与液氰、氯乙酸钠溶液的进料管线连接，氰化进料混合器组6出口与氰化反应器3底部进料口连接。

连续氰化装置的一个实施例中，所述氰化反应器3稳定段液相出口与氰化稳定器8连接，氰化反应器3顶部气相出口通过稳压调节阀7与氰化稳定器8顶部连接，氰化稳定器8顶部蒸汽出口与蒸汽冷凝器13气相进口连接，蒸汽冷凝器13的气相出口与氰化真空缓冲罐16的连接。

连续氰化装置的一个实施例中，所述蒸汽冷凝器13的底部液相出口与工艺水接收罐14、氰化稳定器8顶部回流管线连接，工艺水接收罐14的放空与真空管线连接。

本发明连续氰化中，氰化工段为氯乙酸钠与氰化钠发生氰化反应生成氰乙酸钠与氯化钠。首先，反应开始前，向饱和水罐中通入饱和水蒸气，将饱和水罐1中的水预热到反应所需的温度，经饱和水循环泵2抽出后，送至氰化反应器。由原料罐区输送来的氰化钠水溶液4，与由罐区输送来的氯乙酸钠水溶液5，分别经过流控系统与比例控制系统后，在氰化进料混合器组6混合后由氰化反应器3底部进料。原料在氰化反应器反应1段通过饱和水罐1中的循环水实现物料升温，触发反应。然后原料依次进入氰化反应器反应2段，发生剧烈的氰化反应，此时饱和水罐1内的水则作为冷媒，及时撤掉反应热，吸收热量后的水返回饱和水罐1，闪蒸生成副产蒸汽送至其它工段使用。氰化反应器3为微正压操作，氰化反应器3通过稳定段顶部气相出口的稳压调节阀7调节氰化反应器3的压力，靠自身的压力液相进入氰化稳定器8。而氰化稳定器8为微负压操作，进入氰化稳定器8的物料在氰化稳定器8内发生闪蒸，闪蒸的工艺水蒸汽进入蒸汽冷凝器13进行冷凝，冷凝的工艺水收集在工艺水接收罐14内或者返回至氰化稳定器8中。而接收至工艺水接收罐14内的水，通过工艺水输送泵15输送至界区外。氰化稳定器8内的物料经氰乙酸钠采出泵11输送，经氰乙酸钠冷却器12冷却后输送至界区外。而蒸汽冷凝器13冷凝后的不凝气体及少量的水蒸汽以及工艺水接收罐14内的不凝气体与少量的水蒸汽，进入氰化真空缓冲罐16，然后由真空泵抽真空，以保证氰化稳定器内的真空度。在氰化稳定器8内的水过量的情况下，通过循环加热器10加热汽化，除去系统内多余的水，在氰化稳定器8内的物料温度过高时，通过循环加热器10给系统内物料降温。

氰化反应的举例说明：

44.81％氯乙酸钠溶液与30％氰化钠溶液经流量比例控制系统后，将氯乙酸钠溶液、氰化钠溶液流量进料比例设为1.59：1，即氰乙酸钠进料为159Kg/h，而氰化钠溶液的进料为100Kg/h，进料比例可以同时按此比例增减，进入氰化进料混合器组混合后，再进入氰化反应器的预热段预热后，发生氰化反应，反应完后的物料进入氰化稳定器继续氰化反应，反应完全的物料经氰乙酸钠采出泵输送采出25.27％的氰乙酸钠溶液，其中氯化钠的浓度为13.82％，水含量为60.91％。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种连续氰化装置，其特征在于：所述装置包括氰化反应器、氰化稳定器、蒸汽冷凝器、工艺水接收罐、氰化真空缓冲罐；所述氰化反应器连接所述氰化稳定器，氰化反应器底部连接有氰化进料混合器组；所述氰化稳定器顶部经蒸汽冷凝器连接所述工艺水接收罐；所述氰化真空缓冲罐分别连接所述蒸汽冷凝器和工艺水接收罐。

2.如权利要求1所述的连续氰化装置，其特征在于：所述的装置还包括饱和水罐，所述饱和水罐连接所述氰化反应器；所述的饱和水罐底部的水出口与氰化反应器的底部预热段水进口连接，所述氰化反应器的反应段上部的水出口与饱和水罐的上部连接。

3.如权利要求1所述的连续氰化装置，其特征在于：所述的氰化稳定器底部连接有循环加热器，所述循环加热器底部连接到所述氰化稳定器下部，所述的循环加热器上部连接所述的氰化稳定器中上部。

4.如权利要求1所述的连续氰化装置，其特征在于：所述氰化进料混合器组的进口与液氰、氯乙酸钠溶液的进料管线连接，氰化进料混合器组出口与氰化反应器底部进料口连接。

5.如权利要求1所述的连续氰化装置，其特征在于：所述的氰化稳定器由反应1段、反应2段与稳定段组成；所述氰化反应器稳定段液相出口与氰化稳定器连接，氰化反应器稳定段顶部气相出口通过稳压调节阀与氰化稳定器稳定段顶部连接，氰化稳定器顶部蒸汽出口与蒸汽冷凝器气相进口连接，蒸汽冷凝器的气相出口与氰化真空缓冲罐的连接。

6.如权利要求1所述的连续氰化装置，其特征在于：所述蒸汽冷凝器的底部液相出口与工艺水接收罐、氰化稳定器顶部回流管线连接，工艺水接收罐的放空与真空管线连接。

7.利用如权利要求1至5任一项所述的连续氰化装置进行连续氰化的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：

1)由原料罐区输送来的氰化钠水溶液，与输送来的氯乙酸钠水溶液，在氰化进料混合器组混合后由氰化反应器底部进料；

2)原料在氰化反应器反应1段实现物料温度上升后，反应开始，原料再依次进入反应2段，发生剧烈反应，最后进入稳定段。

3)氰化反应器微正压操作。氰化反应器通过稳定段顶部气相出口的稳压调节阀调节氰化反应器的压力，靠自身的压力液相进入氰化稳定器。

4)氰化稳定器负压操作。进入氰化稳定器的物料在氰化稳定器内发生闪蒸，闪蒸的工艺水蒸汽进入蒸汽冷凝器进行冷凝，冷凝的工艺水收集在工艺水接收罐内或返回至氰化稳定器中。而接收至工艺水接收罐内的水，输送至界区外。

5)氰化稳定器内的物料经氰乙酸钠冷却器冷却后输送至界区外，蒸汽冷凝器冷凝后的不凝气体及少量的水蒸汽以及工艺水接收罐内的不凝气体与少量的水蒸汽，进入氰化真空缓冲罐抽真空。

8.如权利要求6所述的连续氰化工艺，其特征在于：所述的饱和水罐底部设置有饱和水蒸气进气管线，开车前，先给饱和水罐通入水蒸汽，将饱和水罐加热至氰化反应所需的温度，开车时作为反应1段的热源，开车后，停止通蒸汽，而此时饱和水罐的水作为冷媒，及时撤掉反应热，吸收热量的水返回至饱和水罐，闪蒸生成副产蒸汽送至其它工段使用。

9.如权利要求6所述的连续氰化工艺，其特征在于：所述稳定器设有循环加热器，通过循环加热器将系统中多余的水蒸出，或者给系统降温；所述的循环加热器可以通热媒，也可以通冷媒。

10.如权利要求6所述的连续氰化工艺，其特征在于：所述的氰化钠与氯乙酸钠氰化反应是在溶液中进行的。