CN108299211B - 氨丁三醇的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：步骤三：产品的精制。本发明具有安全环保、产物得率高等优点，可广泛应用于氨丁三醇的合成技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及氨丁三醇的合成技术领域。更具体地说，本发明涉及一种氨丁三醇的合成工艺。
背景技术
氨丁三醇，为非钠的氨基缓冲碱。在体液中可与水起反应，而使其减少，适用于代谢性酸血症，也适用于呼吸性酸血症，对代谢性酸血症合并急性呼吸性酸血症的病人是比较理想的药物，也是重要的医药中间体。
工业上合成氨丁三醇，多采用聚合-氢化两步法合成氨丁三醇。但是，现有的氨丁三醇的合成工艺方法，氢化反应的压强较高，对反应设备的要求比较高，易引发安全事故，监控人员的要求也高。并且，采用原有的工艺生产氨丁三醇的过程中固体及液体的废弃物多，三废多。同时，氨丁三醇的合成效率多年来一成不变，合成效率也不高，产品的纯度及精度都不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种安全环保、产物得率高的氨丁三醇的合成工艺。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。
优选地，所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。
优选地，所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。
优选地，所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电。
优选地，所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。
优选地，所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。
优选地，包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。
优选地，所述第一电磁铁每隔60s通电一次，每次通电时间为120s。
本发明至少包括以下有益效果：
一、本发明提供的氨丁三醇的合成工艺，采用比现有技术更低的反应压强和温度进行反应，降低了对设备的要求，间接降低了试验的成本，而且减少了对监控试验的人员的配置，减小了工业设备的成本及人力资源的投入，在保证了产物的产率及纯度的同时，保证了安全环保的生产，对能耗的消耗更低，是一种安全环保、低能耗、低成本的氨丁三醇的合成工艺。
二、本发明提供的氨丁三醇的合成工艺，采用新型的催化剂钯碳催化剂进行催化，反应的效率更高，产生的工业废物也相应减少，对环境的污染也越小。而且采用磁性球中包裹钯碳催化剂的方式，并通过第一电磁铁及第二电磁铁的通电与否，来实现钯碳催化剂在S16得到的滤液中的反复翻滚升降，保证了钯碳催化剂与S16得到的滤液的充分接触，也让氢气与S16得到的滤液的接触面积变大，让反应的效率变高，从而实现了产物产率的增加；再者，采用磁球吸附来回收钯碳催化剂，回收率可达99％以上，故本发明是一种环保型的氨丁三醇的合成工艺。
三、本发明提供的氨丁三醇的合成工艺，通过对催化剂氢氧化钙进行前处理，并且在加入硝基甲烷之后，马上加入被干冰包裹的氢氧化钙，让多聚甲醛的解聚不会因为温度的突然升高，急剧解聚，从而减少了歧化反应及副反应的发生，利于反应往着聚合反应的方向进行，从而实现了产物产率的增加。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的实施例三的核磁共振的H谱图；
图2为本发明实施例三得到的氨丁三醇的纯度鉴定图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
本发明提供一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时，安全排放氢气，氮气置换；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。本发明提供的试验方法，在氢化反应过程中，压强控制在0.3-0.32Mpa左右，气压较低，比现有的技术中的高气压反应更安全环保。
所述步骤三包括：S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。
所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。设置钯碳催化剂于磁性内，有两大优点，一是，第一电磁铁不通电时，带有钯碳催化剂的磁性球在重力的作用下，会沉淀于S16得到的滤液的最下方，当第一电磁铁通电时，在磁性的作用下，会将位于S16得到的滤液最下方的磁性球吸附至壳体的下端面，给第一电磁铁通电，在重力的作用下，磁性球又回沉至S16得到的滤液最下方，如此反复，钯碳催化剂与S16得到的滤液充分接触，反应的更彻底，产物得率更高；同时，氢气与S16得到的滤液的接触也更充分。二是，在反应结束后，方便回收钯碳催化剂。
所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电。第一电磁铁与第二电磁铁同时通电时，第二电磁铁给磁性球反向作用力，辅助第一电磁铁吸附磁性球至壳体的下端面。
所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。在加入硝基甲烷和多聚甲醛反应时，会放热，导致反应釜内温度高，甲醛的歧化反应是在温度较高的情况下进行，通过加入包裹在干冰中的氢氧化钙，一方面可以辅助降热，而且氢氧化钙的含量不多，不会导致反应温度过低。另一方面，因为多聚甲醛在碱性条件下，及温度较高时，均容易发生解聚反应，大量解聚后的甲醛容易发生歧化反应，也会导致各种副反应的发生，在加入硝基甲烷后再加入氢氧化钙，利于反应往着聚合反应的方向进行，进而减小歧化反应的发生，增加产物的得率。再一方面，固态的二氧化碳升华，会产生二氧化碳气体，二氧化碳气体像搅拌棒一样在S16得到的滤液中向上穿行，让S16得到的滤液更均匀，有利于反应的进行。
所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。控制干冰的含量，防止反应温度过低，影响反应效率。
包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。
所述第一电磁铁每隔60s通电一次，每次通电时间为120s。
本发明为两步法，第一步是多聚甲醛和硝基甲烷反应得到中间体，第二步是中间体氢化反应得到氨丁三醇的粗品，粗品再精制得到产品。具体的反应步骤如下：
本试验设计了三个实施例及一个对比例，每个实施例与对比例均经过多次试验得到试验的结果，具体的试验步骤如下：
实施例一
步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时，安全排放氢气，氮气置换；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制；S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44倍纯化水，加入活性炭、升温到60℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃，过滤或离心，干燥得成品。
实施例二
步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时，安全排放氢气，氮气置换；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制；S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44倍纯化水，加入活性炭、升温到60℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃，过滤或离心，干燥得成品。
所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同。
实施例三
步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时，安全排放氢气，氮气置换；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制；S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44倍纯化水，加入活性炭、升温到60℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；S32：降温到-5℃，过滤或离心，干燥得成品。
所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面。所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同。
所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。
所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。
包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。
对比例一
采用现有的工艺方法进行反应。
三个实施例及一个对比例使用的物料的量一样，均如下表所示。
| 多聚甲醛(Kg) | 130 |
| 硝基甲烷(Kg) | 100 |
| 甲醇(Kg) | 250 |
| 氢氧化钙(g) | 500 |
| 钯碳催化剂(Kg) | 2 |
| 活性炭(Kg) | 3 |
产物的量汇总表
| 实施例一产物(Kg) | 87.2 |
| 实施例二产物(Kg) | 90.8 |
| 实施例三产物(Kg) | 92.5 |
| 对比例一产物(Kg) | 75.6 |
实施例一与对比例一比较，区别在于，氢化反应压强，多次试验表明，氢化反应压强降低并没有导致产物的得率变低，而氢化反应压强的压强低，反应进行得更安全环保。
实施例一与实施例二比较，区别在于，实施例二的氢化反应的钯碳催化剂包裹在磁性球中，钯碳催化剂与S16得到的滤液的接触更充分，氢气与S16得到的滤液的接触面积也更大，多次试验表明，实施例二比实施例的产物的得率高。
实施例二与实施例三比较，区别在于，实施例三的缩合反应的催化剂氢氧化钙在反应前进行了前处理，多次试验表明，实施例三比实施例二的产物的得率高。
实施例一与实施例二的钯碳催化剂的回收率分别为75.8％、99.8％，多次试验表明，实施例二中钯碳催化剂的回收率远高于实施例一。
如图1所示，实施例三得到的氨丁三醇的核磁共振的H谱图的结果分析如下：1HNMR(300MHz,D2O)δ＝3.50ppm(m,6H)，证明得到的物质就是氨丁三醇，而且如图2所示，HPLC结果显示，实施例三得到的氨丁三醇的纯度为100％，而对比例一得到的氨丁三醇的纯度仅为92.7％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
Claims (6)
1.一种氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包括：
步骤一，中间体的合成：
S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；
S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；
S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；
S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5-5小时，得到混合液；
S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6-7；
S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；
步骤二，产品粗品的合成：
S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；
S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3-0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；
S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；
S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到-10℃，析晶，抽滤得到粗品；
所述钯碳催化剂设置在磁性球内，所述磁性球的外表面向内凹陷形成凹槽，所述磁性球的外表面贴合包裹一层筛网，所述钯碳催化剂设置于所述磁性球的凹槽与所述筛网之间，所述筛网的直径小于钯碳催化剂的直径；
所述氢化反应釜的转轴的上端同轴且水平套设有密封的壳体，所述壳体的内置有第一电磁铁；
其中，所述第一电磁铁通电后可将所述磁性球吸至所述壳体的下端面；
所述氢化反应釜的底板内置有第二电磁铁；
其中，所述第二电磁铁通电后与磁性球的磁性相同，且第二电磁铁与第一电磁铁同时充电与断电；
步骤三：产品的精制。
2.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述步骤三包括：
S31：将粗品加入精制反应釜，然后加入粗品体积的0.44-0.46倍纯化水，加入活性炭、升温到60-70℃，保持1小时，趁热过滤，滤过液进入结晶反应釜；
S32：降温到-5℃-2℃，过滤或离心，干燥得成品。
3.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化钙在使用前，经过了前处理，所述前处理步骤具体如下：
A1：将氢氧化钙进行研磨并制成粒径为200目的氢氧化钙精细颗粒；
A2：将A1得到的氢氧化钙精细颗粒预冷至-50℃～-60℃；
A3：向容器中通入二氧化碳气体并预冷为液体状，向液体状的二氧化碳中均匀加入步骤A2得到的预冷的氢氧化钙精细颗粒；
A4：将容器内的温度降低至-110℃～-120℃，制备成包裹在干冰中的氢氧化钙。
4.如权利要求3所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述氢氧化钙精细颗粒与液体状的二氧化碳的体积比为1:1。
5.如权利要求3所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包裹了氢氧化钙的干冰制备成颗粒状且粒径为80-100目。
6.如权利要求1所述的氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，所述第一电磁铁每隔60s通电一次，每次通电时间为120s。
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