CN108288696B - 比表面积降低的电极材料及其制备方法，以及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种比表面积降低的电极材料的制备方法，包括：提供具有纳米尺寸的电极材料的固液分散体系；冷冻干燥所述固液分散体系，得到冻干产物；以及煅烧所述冻干产物，使所述电极材料的尺寸长大，从而得到比表面积降低的电极材料。本发明还提供一种比表面积降低的电极材料和具有所述比表面积降低的电极材料的锂离子电池。

Description

比表面积降低的电极材料及其制备方法，以及锂离子电池
技术领域
本发明涉及电池技术领域，特别是涉及比表面积降低的电极材料及其制备方法，以及锂离子电池。
背景技术
电极材料的纳米化是目前锂离子电池的一个重要发展研究方向。通过对电极材料的纳米化可以提高锂离子电池的快速充放电等特性。但是电极材料的纳米化在提升电极材料的特性同时却不可避免的使锂离子电池面临制作工艺上的困难。
电极材料的纳米化增大了材料的比表面积，有利于锂离子的迁移，但是随着比表面积的增大，电极材料粉体之间的团聚现象严重。另外比表面积大不仅会导致电池加工过程中涂布困难，电解液吸收量大，电池能量密度降低等问题，而且由于电极材料比表面积大，表面的副反应也会比较多，反应产生的副产物会增加电极材料的表面阻抗，进而影响锂离子的扩散。
发明内容
基于此，有必要提供一种比表面积降低的电极材料及其制备方法，以及锂离子电池。
一种比表面积降低的电极材料的制备方法，包括：
提供具有纳米尺寸的电极材料的固液分散体系；
冷冻干燥所述固液分散体系，得到冻干产物；以及
煅烧所述冻干产物，使所述电极材料的尺寸长大，从而得到比表面积降低的电极材料。
在其中一个实施例中，所述电极材料包括磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂中的一种或多种。
在其中一个实施例中，所述固液分散体系中分散相与分散介质的质量比为1:18至3:2。
在其中一个实施例中，所述冷冻干燥所述固液分散体系，得到冻干产物的步骤包括：
对所述固液分散体系进行冷冻，得到冰冻态混合物；以及
将所述冰冻态混合物进行抽真空干燥，得到所述冻干产物。
在其中一个实施例中，所述抽真空干燥的温度为-40℃至120℃，真空度为0.1Pa至20Pa。
在其中一个实施例中，所述煅烧所述冻干产物的步骤中，所述煅烧的温度为350℃至850℃，所述煅烧的时间为0.5h至24h，所述煅烧的升温速率为0.2℃/min至10℃/min。
在其中一个实施例中，所述具有纳米尺寸的电极材料中不含有碳元素。
在其中一个实施例中，还包括对所述比表面积降低的电极材料包覆碳材料的步骤。
一种比表面积降低的电极材料，所述电极材料为单分散状态，比表面积为1m2/g至20m2/g。
在其中一个实施例中，所述电极材料的平均粒径为300nm至800nm。
一种锂离子电池，包括前面所述的比表面积降低的电极材料。
本发明实施例提供的比表面积降低的电极材料的制备方法，采用冷冻干燥及煅烧相结合的工艺方法，通过冷冻干燥减缓甚至避免电极材料在干燥过程中团聚黏连在一起，同时通过煅烧过程的控制，尽量避免熔融结晶过程中颗粒之间的聚合现象，可以在保证电极材料的纳米级尺寸的同时有效降低电极材料的比表面积，从而减轻因比表面积大而造成的电极材料粉体之间的团聚现象。同时通过降低电极材料的比表面积，还可以缓解后续电池加工过程中涂布困难，电解液吸收量大，电池能量密度降低等问题，有效减少电池电极表面的副反应。
附图说明
图1为本发明一实施例纳米化电极材料的制备方法流程示意图；
图2为常规干燥的电极材料的扫描电镜图；
图3为图2中常规干燥的电极材料煅烧后5000倍率下的扫描电镜图；
图4为图2中常规干燥的电极材料煅烧后8000倍率下的扫描电镜图；
图5为本发明一实施例冷冻干燥后电极材料的扫描电镜图；
图6为图5中冷冻干燥的电极材料煅烧后8000倍率下的扫描电镜图；
图7为图5中冷冻干燥的电极材料煅烧后50000倍率下的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及技术效果更加清楚明白，以下结合附图对本发明的具体实施例进行描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，本发明实施例提供一种比表面积降低的电极材料的制备方法，包括：
S100，提供具有纳米尺寸的电极材料的固液分散体系；
S200，冷冻干燥固液分散体系，得到冻干产物；以及
S300，煅烧冻干产物，使电极材料的尺寸长大，从而得到比表面积降低的电极材料。
本发明实施例提供的比表面积降低的电极材料的制备方法，采用冷冻干燥及煅烧相结合的工艺方法，通过冷冻干燥减缓甚至避免电极材料在干燥过程中团聚黏连在一起，同时通过煅烧过程的控制，尽量避免熔融结晶过程中颗粒之间的聚合现象，可以在保证电极材料的纳米级尺寸的同时有效降低电极材料的比表面积，从而减轻因比表面积大而造成的电极材料粉体之间的团聚现象。同时通过降低电极材料的比表面积，还可以缓解后续电池加工过程中涂布困难，电解液吸收量大，电池能量密度降低等问题，有效减少电池电极表面的副反应。
在步骤S100中，固液分散体系中的分散相为含有纳米尺寸的电极材料，分散介质为液体溶剂。电极材料均匀分散在溶剂中，电极材料的颗粒之间会填充有溶剂分子，从而可以使电极材料的颗粒之间彼此分开。电极材料分散到液体溶剂中之后可以形成具有一定粘度的流体，优选呈粥状、膏状或糊状。优选的，电极材料在溶剂中以单颗粒均匀分散。固液分散体系中，分散相与分散介质的质量比可以为1:18至3:2。优选的，分散相与分散介质的质量比为1:5至1:1。
优选的，作为分散介质的液体溶剂为水。具有纳米尺寸的电极材料可以通过液相法制备得到。可选的，液相法包括沉淀法、水解法、水热合成法、溶剂热合成法、喷雾法、乳液法、溶胶-凝胶法、自组织生长法中的一种或多种。更优选的，所述具有纳米尺寸的电极材料是通过水热合成法在水热釜中反应得到的直接产物。电极材料可以是正极材料和/或负极材料。优选的，正极材料可以是磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂中的一种或多种。负极材料可以是金属氧化物等。
优选的，具有纳米尺寸的电极材料中不含有碳元素。碳元素存在的具有纳米尺寸的电极材料中，煅烧过程中碳元素的存在可以起到一定的保护作用，从而保护电极材料颗粒的形貌，在一定程度上避免在煅烧过程中电极材料颗粒之间的聚合。而本发明实施例提供的比表面积降低的电极材料的制备方法，即使提供的具有纳米尺寸的电极材料不含有碳元素，也可以有效避免煅烧过程中电极材料颗粒之间的聚合而造成电极材料粒度过大的现象。优选的，可以有效的降低电极材料的比表面积的同时保证电极材料的纳米级尺寸，从而保证最终形成的电极具有纳米级材料电极的特性。
步骤S200可以进一步包括：
S210，对固液分散体系进行冷冻，得到冰冻态混合物；以及
S220，对冰冻态混合物进行抽真空干燥，得到冻干产物。
在步骤S210中，对固液分散体系进行冷冻的冷冻温度可以为-40℃至-5℃，更优选为-25℃。冷冻的时间优选为0.5h至6h，更优选为2h。通过对冷冻温度以及时间的合理控制，可以使冰冻态混合物内的液体溶剂充分冻结。冰冻态混合物中没有液体成份的存在，保证在后续的抽真空干燥过程中，溶剂能够在冰冻的状态下直接被升华抽出。避免液态的成份在抽真空干燥之后还滞留在冻干产物中，造成抽真空干燥不彻底。
在步骤S220中，抽真空干燥的温度可以为-40℃至120℃，真空度为0.1Pa至20Pa。更优选的，抽真空干燥的温度可以为60℃，真空度为10Pa。抽真空干燥的时间可以为4h至48h，优选为16h。通过抽真空干燥从而将冰冻态混合物中的溶剂直接升华，可以得到多孔蜂窝状结构的冻干产物。在冰冻态混合物中，电极材料颗粒之间填充有溶剂分子，当溶剂分子通过抽真空干燥直接升华之后，得到的冻干产物的颗粒与颗粒之间能够最大程度的保持单分散的状态，从而有效减少后续煅烧过程中粉体颗粒之间的聚合现象。
在步骤S300中，煅烧冻干产物的过程中通过控制合适的温度和时间，可以使冻干产物的颗粒熔融再结晶。在颗粒熔融再结晶的过程中，使冻干产物的颗粒能够趋近于球形或者棒状，从而有效降低具有纳米尺寸的电极材料颗粒的比表面积。电极材料颗粒之间的单分散的状态，可以有效减少在煅烧过程中电极材料颗粒之间的聚合现象，避免煅烧过程中虽然降低了电极材料的比表面积，但是也失去了电极材料的纳米级尺寸的特性。
优选的，比表面积降低的电极材料为单分散状态，比表面积可以为1m2/g至20m2/g，优选为5m2/g至15m2/g。在其中一个实施例中，电极材料颗粒的比表面积可以由原来的26m2/g降低至6m2/g。可选的，煅烧过程在惰性气体保护的气氛下进行。惰性气体可以是氮气、氩气等。可选的，比表面积降低的电极材料的粒径可以为300nm至800nm。优选的，电极材料的比表面积为6m2/g，粒径为500nm。应当理解在此处的粒径为最大维度的尺寸粒度，本发明中提到的比表面积降低的电极材料的最小维度的尺寸小于100nm，具有纳米材料的特性。
请参阅图2及图5，可以明显的看到图2中常规干燥的电极材料粉体之间团聚现象严重，多为块状；而图5中冷冻干燥之后的粉体呈现的是多孔蜂窝结构。请参阅图3及图4，常规干燥的电极材料粉体由于颗粒与颗粒之间紧密结合在一起，在经过煅烧之后，电极材料在熔融再结晶过程中两个或者多个颗粒很容易生长成一个更大的晶体，粘结聚合现象严重。而从图6及图7中可以看到本发明实施例中冷冻干燥的粉体煅烧之后，电极材料颗粒之间依然保持较高的分散性，熔融结晶过程中更倾向于单个纳米颗粒形貌的变化，有效的控制了颗粒的团聚，因此材料多呈现为单分散状态。
可选的，煅烧过程中的温度可以控制在350℃至850℃。煅烧的时间可以为0.5h至24h。煅烧过程可以恒温，也可以在煅烧的过程中逐渐升温。可选的，升温速率可以控制在0.2℃/min至10℃/min。选择的电极材料的不同，所需要的煅烧工艺参数就可能不同。为了更好的防止煅烧过程中纳米尺寸的电极材料颗粒之间的聚合，有效降低电极材料的比表面积的同时保证得到的目标电极材料的纳米级尺寸，煅烧过程中温度、时间以及升温速率的选择可以根据选择的电极材料的种类及性质来合理选择。
当需要煅烧的电极材料为磷酸铁锂时，煅烧过程中温度可以控制在450℃至800℃，煅烧的时间可以为2h至8h，升温速率可以控制在1℃/min至8℃/min。优选的，温度为600℃，时间为4h，升温速率为5℃/min。
当需要煅烧的电极材料为磷酸锰锂时，煅烧过程中温度可以控制在400℃至750℃，煅烧的时间可以为2h至8h，升温速率可以控制在1℃/min至6℃/min。优选的，温度为550℃，时间为6h，升温速率为2℃/min。
当需要煅烧的电极材料为磷酸锰铁锂时，煅烧过程中温度可以控制在400℃至750℃，煅烧的时间可以为2h至8h，升温速率可以控制在1℃/min至8℃/min。优选的，温度为580℃，时间为5h，升温速率为3℃/min。
在一实施例中，在步骤S300之后还可以包括：
S400，对比表面积降低的电极材料包覆导电碳材料。具体的，步骤S400中可直接将导电碳材料包覆在比表面积降低的电极材料表面，后者先在比表面积降低的电极材料表面包覆碳源，如蔗糖、柠檬酸、抗坏血酸、葡萄糖、醋酸纤维、环糊精、酚醛树脂中的一种或多种，然后在保护气体下进行煅烧，使碳源在高温下碳化，在比表面积降低的电极材料表面生成导电碳材料。
本发明还提供一种锂离子电池，包括前面所述的任意一种比表面积降低的电极材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种比表面积降低的电极材料的制备方法，包括：
提供具有纳米尺寸的电极材料的固液分散体系；
冷冻干燥所述固液分散体系，得到冻干产物，所述冷冻干燥所述固液分散体系，得到冻干产物的步骤包括：对所述固液分散体系进行冷冻，得到冰冻态混合物；以及将所述冰冻态混合物进行抽真空干燥，得到所述冻干产物，所述抽真空干燥的温度为-40℃至120℃，真空度为0.1Pa至20Pa；以及
煅烧所述冻干产物，所述煅烧的温度为350℃至850℃，所述煅烧的时间为0.5h至24h，使所述冻干产物的颗粒熔融再结晶，且煅烧产物趋于球形或棒状，使所述电极材料的尺寸长大，从而得到比表面积降低的电极材料。
2.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料包括磷酸铁锂、磷酸锰锂、磷酸锰铁锂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述固液分散体系中分散相与分散介质的质量比为1:18至3:2。
4.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述固液分散体系中分散相与分散介质的质量比为1:5至1:1。
5.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述电极材料通过液相法制备得到。
6.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率为0.2℃/min至10℃/min。
7.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，所述具有纳米尺寸的电极材料中不含有碳元素。
8.根据权利要求1所述的比表面积降低的电极材料的制备方法，其特征在于，还包括对所述比表面积降低的电极材料包覆碳材料的步骤。
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