CN108285146A - 多晶硅还原炉及使用多晶硅还原炉生长多晶硅的方法 - Google Patents

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CN108285146A CN201710012964.1A CN201710012964A CN108285146A CN 108285146 A CN108285146 A CN 108285146A CN 201710012964 A CN201710012964 A CN 201710012964A CN 108285146 A CN108285146 A CN 108285146A
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Abstract

本发明公开了一种多晶硅还原炉及使用多晶硅还原炉生长多晶硅的方法,多晶硅还原炉的炉腔由隔板分隔为至少两个子炉腔,隔板上设置有开口,开口邻近炉腔的炉顶或炉底,其中一个子炉腔内设置有用于进气的进气口,其余的至少一个子炉腔内设置有用于排气的出气口,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。本发明中的子炉腔成为平推流反应器,供料气在子炉腔内朝着一个方向流动,防止子炉腔内的气流逆向发生扰动,从而使得气体流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更加均匀,尤其是消除硅棒横梁周围的滞流现象,减少横梁菜花料。

Description

多晶硅还原炉及使用多晶硅还原炉生长多晶硅的方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种多晶硅还原炉及使用多晶硅还原炉生长多晶硅的方法。
背景技术
国内生产多晶硅大多采用改良西门子法生产工艺。在多晶硅还原炉内,精制氯硅烷和高纯氢气在1000~1200℃下发生化学气相沉积反应,生成多晶硅沉积在载体硅芯上,随时间增长直径逐渐变大,长成多晶硅棒。然而,由于多晶硅还原炉反应器内流场,温度场,及气相浓度的不均匀性,导致多晶硅棒表面的生长也是不均匀的。取决于硅棒表面流动边界层的厚度和表面反应的速度,气相沉积反应可以是由反应速率控制或扩散速率控制。在扩散速率控制的情况下,成晶速率的差异和沉积环境的微小改变,都会导致硅棒表面形态的高低不平。随着硅棒的生长,这种现象会愈演愈烈。凸起的表面成长的更快,凹下的表面长的更慢,形成沟槽。从硅棒截面来看,这些突起之间存在径向缝隙,貌似菜花。菜花料通常集中在硅棒上部及横梁处,因为这些地方温度较高,流速较慢。由于菜花料多孔的粗糙结构,导致菜花料易吸附杂质,且不易除去,体积较大,而密度较低,对后续处理及质量控制都带来很大影响。
现有多晶硅生产中,解决菜花料的主要方法为:调整工艺参数,如物料流量、配比、温度等;改变还原炉内件,如调整物料进气口、出气口、硅棒排布,镀层,加环流板、隔热板、导流罩等。目的都是为了使多晶硅还原炉内流场更加均匀,产生更稳定的沉积环境。然而,这些方法的缺点是不能彻底改变多晶硅还原炉内近似于全混釜的反应模式,仍然存在显著的流动及温度的不均匀性,因此,无法根本解决菜花问题。由于上面提到的近似于全混釜的反应模式,气体在反应器内的停留时间分布宽,反应物浓度低。部分新鲜进料未参加反应就从出气排出了反应器,造成较低的转化率。低转化率不仅导致能量和物料的损耗,而且增大下游气体回收工序的负荷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种多晶硅还原炉及使用多晶硅还原炉生长多晶硅的方法,本发明中的子炉腔成为平推流反应器,供料气在子炉腔内仅朝着一个方向流动,防止子炉腔内的气流逆向发生扰动,从而使得气体流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更加均匀。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种多晶硅还原炉,其炉腔由隔板分隔为至少两个子炉腔,所述隔板上设置有开口,所述开口邻近所述炉腔的炉顶或炉底,其中一个子炉腔内设置有用于进气的进气口,其余的至少一个子炉腔内设置有用于排气的出气口,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,所述设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。当使用多晶硅还原炉生产多晶硅时,将硅芯放置于子炉腔内,在预设的压力下进行化学气相沉积。
优选的是,所述隔板为n个,其中,n≥2,n为偶数,n个隔板交叉于同轴,所述隔板将所述炉腔分隔为n个子炉腔,相邻的两个隔板中的一个隔板的开口邻近所述炉腔的炉顶、另外一个隔板的开口邻近所述炉腔的炉底。
优选的是,n个所述隔板的一端交叉于同轴,所述隔板的另外一端与炉腔的侧壁连接。
优选的是,所述n=4或6或8。
优选的是,由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔:
其中一个子炉腔的底部设置有进气口,另外一个相邻的子炉腔的底部设置有出气口;或者,
其中一个子炉腔的顶部设置有进气口,另外一个相邻的子炉腔的顶部设置有出气口。这种设计使得多晶硅还原炉内的每一个子炉腔成为平推流反应器,使得气体流动和温度分布更加均匀。
优选的是,所述隔板包括隔板主体和设置于所述隔板主体内的夹套,所述夹套内用于通入冷却介质对所述隔板进行冷却。
夹套内用于通入冷却介质对所述隔板进行冷却,可防止隔板变形和腐蚀,避免对子炉腔内的多晶硅的污染。更重要的是,提供多晶硅还原炉内沉积反应所需的冷源,减少由硅棒之间热辐射引起的硅棒局部高温,尤其可显著降低隔板周围硅棒的表面温度,从而显著减少菜花料比例,使硅棒生长更均匀。另一方面,冷源的存在,也有利于减少气相中硅粉颗粒的产生,保证沉积反应的平稳进行,减少质量影响,并防止管道堵塞。此外,冷源也可防止多晶硅在隔板上沉积。
优选的是,每个子炉腔设置有进气口和出气口,所述进气口和所述出气口设置于所述子炉腔的顶部,或所述进气口和所述出气口设置于所述子炉腔的底部,所述进气口设置有进气阀门,所述出气口设置有出气阀门。
优选的是,所述多晶硅还原炉还包括控制器,所述控制器分别与所述进气阀门、所述出气阀门电连接,
由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔:所述控制器控制其中一个子炉腔的进气口的进气阀门打开,控制对应的相邻的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门打开,所述供料气由其中一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由对应的相邻的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
优选的是,所述控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制打开其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口的进气阀门、与其对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门,供料气由所述其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
优选的是,所述控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制打开所述其中一个子炉腔的出气口的出气阀门、所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的进气口的进气阀门,供料气由所述另外一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由所述其中一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
本发明还提供一种使用上述的多晶硅还原炉生长多晶硅的方法,包括以下步骤:
a)通过多晶硅还原炉的子炉腔的进气口,通入供料气到设置有进气口的子炉腔内,供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,有进气口的子炉腔内的供料气的流动方向与相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。
优选的是,使用上述的多晶硅还原炉,所述步骤a)具体为:
将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,从对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。
优选的是,所述步骤a)之后还包括以下步骤:
b)按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再从其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口通入供料气,供料气依次流经所有子炉腔,由与通入供料气的子炉腔对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。
优选的是,所述步骤b)为:
按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再将供料气从所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,由其中一个子炉腔的出气口排出。
本发明将现有技术中的单腔还原炉改为多腔还原炉,从而实现将近似全混釜的还原炉改为接近平推流的反应器,使气体流动和温度分布更均匀。可实现菜花料的显著降低和转化率的显著提高。
本发明中的多晶硅还原炉中,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反,这样使得子炉腔成为平推流反应器,供料气在子炉腔内仅朝着一个方向流动,供料气在子炉腔内的停留时间分布窄,避免了子炉腔内的气流逆向发生扰动的全混釜的反应模式,从而使得气体流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更加均匀,尤其是消除硅棒横梁周围的滞流现象,减少横梁菜花料,提高了供料气的转化率,降低能量和物料的损耗,大大降低了下游气体回收工序的负荷。
附图说明
图1是本发明实施例2中的多晶硅还原炉的结构示意图;
图2是本发明实施例2中的多晶硅还原炉的俯视图。
图中:1-炉筒;2-底盘;3-第一隔板;4-第二隔板;5-第三隔板;6-第四隔板;7-第一子炉腔;8-第二子炉腔;9-第三子炉腔;10-第四子炉腔;11-第一开口;12-第二开口;13-第三开口;14-第四开口;15-进气口;16-出气口。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种多晶硅还原炉,其炉腔由隔板分隔为至少两个子炉腔,隔板上设置有开口,开口邻近炉腔的炉顶或炉底,其中一个子炉腔内设置有用于进气的进气口,其余的至少一个子炉腔内设置有用于排气的出气口,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。当使用多晶硅还原炉生产多晶硅时,将硅芯放置于子炉腔内,在预设的压力下进行化学气相沉积。
本实施例中的多晶硅还原炉中,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反,这样使得子炉腔成为平推流反应器,供料气在子炉腔内仅朝着一个方向流动,供料气在子炉腔内的停留时间分布窄,避免了子炉腔内的气流逆向发生扰动的全混釜的反应模式,从而使得气体流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更加均匀,尤其是消除硅棒横梁周围的滞流现象,减少横梁菜花料,提高了供料气的转化率,降低能量和物料的损耗,大大降低了下游气体回收工序的负荷。
实施例2
如图1、2所示,本实施例提供一种多晶硅还原炉,其炉腔由隔板分隔为至少两个子炉腔,隔板上设置有开口,开口邻近炉腔的炉顶或炉底,其中一个子炉腔内设置有用于进气的进气口15,其余的至少一个子炉腔内设置有用于排气的出气口16,通入到设置有进气口15的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口15的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。当使用多晶硅还原炉生产多晶硅时,将硅芯放置于子炉腔内,在预设的压力下进行化学气相沉积。
本实施例中的多晶硅还原炉中,通入到设置有进气口15的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,设置有进气口15的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反,这样使得子炉腔成为平推流反应器,供料气在子炉腔内仅朝着一个方向流动,供料气在子炉腔内的停留时间分布窄,避免了子炉腔内的气流逆向发生扰动的全混釜的反应模式,从而使得气体流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更加均匀,尤其是消除硅棒横梁周围的滞流现象,减少横梁菜花料,提高了供料气的转化率,降低能量和物料的损耗,大大降低了下游气体回收工序的负荷。
多晶硅还原炉包括炉筒1和底盘2,炉筒1和底盘2形成密封的炉腔,隔板将炉腔分隔为至少两个子炉腔,隔板可以与底盘2为一体,当使用多晶硅还原炉生产多晶硅时,将硅芯放置于子炉腔内。本实施例中的供料气为氯硅烷和氢气。
优选的是,隔板为n个,其中,n≥2,n为偶数,n个隔板交叉于同轴,隔板将炉腔分隔为n个子炉腔,相邻的两个隔板中的一个隔板的开口邻近炉腔的炉顶、另外一个隔板的开口邻近炉腔的炉底。
优选的是,n个隔板的一端交叉于同轴,隔板的另外一端与炉腔的侧壁连接。具体的,本实施例中的炉腔为圆柱体,隔板的一端交叉于炉腔的中心轴。
优选的是,n=4或6或8。
具体的,本实施例中的n=4,4个隔板分别为第一隔板3、第二隔板4、第三隔板5、第四隔板6。4个隔板交叉于炉腔的中心轴,将炉腔分隔为4个子炉腔,4个子炉腔分别为第一子炉腔7、第二子炉腔8、第三子炉腔9、第四子炉腔10,俯视看多晶硅还原炉,第一子炉腔7、第二子炉腔8、第三子炉腔9、第四子炉腔10按照顺时针方向依次排列。具体的,本实施例中第一子炉腔7、第二子炉腔8之间由第一隔板3分隔开,第一隔板3上的第一开口11邻近炉腔的炉顶;第二子炉腔8、第三子炉腔9之间由第二隔板4分隔开,第二隔板4上的第二开口12邻近炉腔的炉底;第三子炉腔9、第四子炉腔10之间由第三隔板5分隔开,第三隔板5上的第三开口13邻近炉腔的炉顶;第四子炉腔10、第一子炉腔7之间由第四隔板6分隔开,第四隔板6上的第四开口14邻近炉腔的炉底。
优选的是,由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔:
其中一个子炉腔的底部设置有进气口15,另外一个相邻的子炉腔的底部设置有出气口16;或者,
其中一个子炉腔的顶部设置有进气口,另外一个相邻的子炉腔的顶部设置有出气口。隔板上的开口,迫使供料气逐个经过所有子炉腔后再流出多晶硅还原炉。此设计规定了气流路线和方向,从而使供料气停留时间的分布更窄,气体流动和温度分布更均匀。在多晶硅沉积过程中,可提高供料气的利用率,提高转化效率。
需要说明的是,本实施例中的隔板包括隔板主体和设置于隔板主体内的夹套,夹套内用于通入冷却介质对隔板进行冷却。夹套内设置有流道和折流板,从而使得夹套冷却均匀。隔板可与底盘2为一体,夹套内通有底盘2水分支;隔板也可与炉筒1为一体,夹套内通有炉筒1水分支。
优选的是,每个子炉腔设置有进气口15和出气口16,进气口和出气口设置于子炉腔的顶部,或进气口15和出气口16设置于子炉腔的底部,进气口15设置有进气阀门,出气口16设置有出气阀门。具体的,本实施例中的每个子炉腔均设置有进气口15和出气口16,且进气口15和出气口16均设置于子炉腔的底部,进气口15设置有进气阀门,出气口16设置有出气阀门。所有进气口15和出气口16都有阀门控制。
如图1、2所示,需要说明的是,将硅芯分别安装到各个子炉腔对应的底盘2上,将炉筒1罩住,氮气加压试漏、氮气置换、氢气置换、高电压击穿硅芯,启动后准备进料进行化学气相沉积。检查隔板夹套内的冷却水正常通入,温度在工艺范围内。本实施例中的多晶硅还原炉还包括控制器,控制器与进气阀门、出气阀门电连接,第一子炉腔7和第四子炉腔10之间由开口靠近炉腔的炉底的第四隔板6分隔开。控制器控制第一子炉腔7的进气口15的进气阀门打开,控制对应的相邻的第四子炉腔10的出气口16的出气阀门打开,控制器控制其余的进气阀门和出气阀门关闭。供料气由第一子炉腔7进入,沿着第一子炉腔7、第二子炉腔8、第三子炉腔9、第四子炉腔10流动,从第四子炉腔10排出。具体的:
供料气由第一子炉腔7的进气口15的进气阀门通入到第一子炉腔7内,第一子炉腔7的进气口15设置于第一子炉腔7的底部,第一隔板3上的第一开口11邻近炉腔的炉顶,第一子炉腔7的进气口15流入的供料气具有预设的流速,供料气由第一子炉腔7的底部向上流动,通过第一隔板3上的第一开口11流入到邻近的第二子炉腔8内;第二隔板4上的第二开口12邻近炉腔的炉底,供料气由第二子炉腔8的顶部向下流动,通过第二隔板4上的第二开口12流入到邻近的第三子炉腔9内;第三隔板5上的第三开口13邻近炉腔的炉顶,供料气由第三子炉腔9的底部向上流动,通过第三隔板5上的第三开口13流入到邻近的第四子炉腔10内;第四隔板6上的第四开口14邻近炉腔的炉底,供料气由第四子炉腔10的顶部向下流动,大部分气体通过第四子炉腔10的底部的出气口16排出,剩余的气体通过第四隔板6上的第四开口14返回流入到邻近的第一子炉腔7内。这种设计使得多晶硅还原炉内的每一个子炉腔成为平推流反应器,使得气体流动和温度分布更加均匀。这样的设计使多晶硅还原炉成为循环流动反应器,从而使流速和温度在子炉腔内的硅棒根部至顶部的分布更均匀,尤其是消除硅棒横梁周围的滞流现象,减少横梁菜花料。
需要说明的是,本实施例中的控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制第二子炉腔8的进气口15的进气阀门打开,控制对应的相邻的第三子炉腔9的出气口16的出气阀门打开,控制器控制其余的进气阀门和出气阀门关闭。按照预设的时间间隔,供料气由第二子炉腔8进入沿着第二子炉腔8、第一子炉腔7、第四子炉腔10、第三子炉腔9流动,由第三子炉腔9排出。具体的:
供料气由第二子炉腔8的进气口15的进气阀门通入到第二子炉腔8内,第二子炉腔8的进气口15设置于第二子炉腔8的底部,第一隔板3上的第一开口11邻近炉腔的炉顶,供料气由第二子炉腔8的底部向上流动,通过第一隔板3上的第一开口11流入到邻近的第一子炉腔7内;第四隔板6上的第四开口14邻近炉腔的炉底,供料气由第一子炉腔7的顶部向下流动,通过第四隔板6上的第四开口14流入到邻近的第四子炉腔10内;第三隔板5上的开口邻近炉腔的炉顶,供料气由第四子炉腔10的底部向上流动,通过第三隔板5上的第三开口13流入到邻近的第三子炉腔9内;第二隔板4上的第二开口12邻近炉腔的炉底,供料气由第三子炉腔9的顶部向下流动,大部分气体通过第三子炉腔9的底部的出气口16排出,剩余的气体通过第二隔板4上的第二开口12返回流入到邻近的第二子炉腔8内。
同理,控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制第三子炉腔9的进气口15的进气阀门打开,控制对应的相邻的第二子炉腔8的出气口16的出气阀门打开,控制器控制其余的进气阀门和出气阀门关闭。控制器控制向第三子炉腔9内通入供料气,供料气依次流过第三子炉腔9、第四子炉腔10、第一子炉腔7、第二子炉腔8,大部分气体通过第二子炉腔8的底部的出气口16排出,剩余的气体通过第二隔板4上的第二开口12返回流入到邻近的第三子炉腔9内。
需要说明的是,本实施例中的控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制第四子炉腔10的进气口15的进气阀门打开,控制对应的相邻的第一子炉腔7的出气口16的出气阀门打开,控制器控制其余的进气阀门和出气阀门关闭。按照预设的时间间隔,供料气由第四子炉腔10沿着第四子炉腔10、第三子炉腔9、第二子炉腔8、第一子炉腔7流动,由第一子炉腔7排出。具体的:
供料气由第四子炉腔10的进气口15的进气阀门通入到第四子炉腔10内,第四子炉腔10的进气口15设置于第四子炉腔10的底部,第三隔板5上的第三开口13邻近炉腔的炉顶,供料气由第四子炉腔10的底部向上流动,通过第三隔板5上的第三开口13流入到邻近的第三子炉腔9内;第二隔板4上的第二开口12邻近炉腔的炉底,供料气由第三子炉腔9的顶部向下流动,通过第二隔板4上的第二开口12流入到邻近的第二子炉腔8内;第一隔板3上的开口邻近炉腔的炉顶,供料气由第二子炉腔8的底部向上流动,通过第一隔板3上的第一开口11流入到邻近的第一子炉腔7内;第四隔板6上的第四开口14邻近炉腔的炉底,供料气由第一子炉腔7的顶部向下流动,大部分气体通过第一子炉腔7的底部的出气口16排出,剩余的气体通过第四隔板6上的第四开口14返回流入到邻近的第四子炉腔10内。
相对于供料气由第一子炉腔7通入、依次经过第一子炉腔7、第二子炉腔8、第三子炉腔9、第四子炉腔10的流动方向为正吹来说,那么供料气由第四子炉腔10通入、依次经过第四子炉腔10、第三子炉腔9、第二子炉腔8、第一子炉腔7的流动方向为反吹,反吹可使供料气在多晶硅还原炉的子炉腔内逆方向流动。供料气正吹过程中,在多晶硅沉积反应过程中,气流逐个经过多个子炉腔流动,随气体流动,反应不断进行,反应气体浓度逐步降低,反应产物气体和其它副产物气体浓度不断增加,导致气流后流经的子炉腔内的多晶硅沉积反应速率较低。因此,通过本实施例中的供料气的间歇性反吹,转换气流方向,可维持各子炉腔内相对均一的多晶硅沉积速率和均匀的多晶硅生长状态。
供料气的流量、配比、硅棒电流等都按照生产要求随时间逐步调整。每反应一段时间,改变供料气通入的进气口15、供料气排出的出气口16,或正吹,或反吹。改变供料气通入的进气口15、供料气排出的出气口16时,缓慢将已经打开的进气口15、出气口16关闭,同时缓慢打开待打开的进气口15和出气口16。通过控制器来控制调整进气阀门、出气阀门,目的是确保调整过程缓慢平稳,不引起剧烈的变化。
反应结束后,拆除炉筒1。观察隔板表面完好,无变形及腐蚀现象。隔板周围多晶硅表面菜花比例明显减少。各硅棒横梁部位的菜花比例也明显减少。多晶硅棒在各个子炉腔里的直径分布基本相等,底盘2上几乎没有硅粉颗粒。根据多晶硅棒重量和氯硅烷累积量计算氯硅烷一次转化效率显著提高。
实施例3
本实施例提供一种使用实施例2中的多晶硅还原炉生长多晶硅的方法,包括以下步骤:
a)将硅芯分别安装到各个子炉腔对应的底盘上,将炉筒罩住,氮气加压试漏、氮气置换、氢气置换、高电压击穿硅芯,启动后准备进料进行化学气相沉积。检查隔板夹套内的冷却水正常通入,温度在工艺范围内。通过多晶硅还原炉的子炉腔的进气口,通入供料气到设置有进气口的子炉腔内,供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,有进气口的子炉腔内的供料气的流动方向与相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。优选的是,本实施例中将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,从对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。具体的,供料气由第一子炉腔7进入,沿着第一子炉腔7、第二子炉腔8、第三子炉腔9、第四子炉腔10流动,从第四子炉腔10排出。
b)按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再从其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口通入供料气,供料气依次流经所有子炉腔,由与通入供料气的子炉腔对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。具体的,按照预设的时间间隔,供料气由第二子炉腔8进入沿着第二子炉腔8、第一子炉腔7、第四子炉腔10、第三子炉腔9流动,从第三子炉腔9排出。
优选的是,所述步骤b)按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再将供料气从对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,由其中一个子炉腔的出气口排出。这种供料气的流动方向为步骤a)中供料气的流动方向的反方向。具体的,按照预设的时间间隔,供料气由第四子炉腔10沿着第四子炉腔10、第三子炉腔9、第二子炉腔8、第一子炉腔7流动,从第一子炉腔7排出。
可以理解的是,以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式,然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (14)

1.一种多晶硅还原炉,其特征在于,其炉腔由隔板分隔为至少两个子炉腔,所述隔板上设置有开口,所述开口邻近所述炉腔的炉顶或炉底,其中一个子炉腔内设置有用于进气的进气口,其余的至少一个子炉腔内设置有用于排气的出气口,通入到设置有进气口的子炉腔内的供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,所述设置有进气口的子炉腔内的供料气和与其相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。
2.根据权利要求1所述的多晶硅还原炉,其特征在于,所述隔板为n个,其中,n≥2,n为偶数,n个隔板交叉于同轴,所述隔板将所述炉腔分隔为n个子炉腔,相邻的两个隔板中的一个隔板的开口邻近炉腔的炉顶、另外一个隔板的开口邻近炉腔的炉底。
3.根据权利要求2所述的多晶硅还原炉,其特征在于,n个所述隔板的一端交叉于同轴,所述隔板的另外一端与炉腔的侧壁连接。
4.根据权利要求2所述的多晶硅还原炉,其特征在于,所述n=4或6或8。
5.根据权利要求2所述的多晶硅还原炉,其特征在于,由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔:
其中一个子炉腔的底部设置有进气口,另外一个相邻的子炉腔的底部设置有出气口;或者,
其中一个子炉腔的顶部设置有进气口,另外一个相邻的子炉腔的顶部设置有出气口。
6.根据权利要求1~5任意一项所述的多晶硅还原炉,其特征在于,所述隔板包括隔板主体和设置于所述隔板主体内的夹套,所述夹套内用于通入冷却介质对隔板进行冷却。
7.根据权利要求2~4任意一项所述的多晶硅还原炉,其特征在于,每个子炉腔设置有进气口和出气口,所述进气口和所述出气口设置于所述子炉腔的顶部,或所述进气口和所述出气口设置于所述子炉腔的底部,所述进气口设置有进气阀门,所述出气口设置有出气阀门。
8.根据权利要求7所述的多晶硅还原炉,其特征在于,还包括控制器,所述控制器分别与所述进气阀门、所述出气阀门电连接,
由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔:所述控制器控制其中一个子炉腔的进气口的进气阀门打开,控制对应的相邻的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门打开,供料气由其中一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由对应的相邻的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
9.根据权利要求8所述的多晶硅还原炉,其特征在于,所述控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制打开其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口的进气阀门、与其对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门,供料气由所述其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
10.根据权利要求8或9所述的多晶硅还原炉,其特征在于,所述控制器还按照预设的时间间隔,控制关闭已经打开的进气阀门和出气阀门,再控制打开所述其中一个子炉腔的出气口的出气阀门、所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的进气口的进气阀门,供料气由所述另外一个子炉腔的进气口的进气阀门通入,依次流经所有子炉腔,由所述其中一个子炉腔的出气口的出气阀门排出。
11.一种使用权利要求1~10任意一项所述的多晶硅还原炉生长多晶硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)通过多晶硅还原炉的子炉腔的进气口,通入供料气到设置有进气口的子炉腔内,供料气通过隔板的开口流入到相邻的子炉腔内,有进气口的子炉腔内的供料气的流动方向与相邻的子炉腔内的供料气的流动方向相反。
12.根据权利要求11所述的生长多晶硅的方法,其特征在于,使用权利要求7~10任意一项中所述的多晶硅还原炉,所述步骤a)具体为:
将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,从对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。
13.根据权利要求12所述的生长多晶硅的方法,其特征在于,所述步骤a)之后还包括以下步骤:
b)按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再从其余的子炉腔中的一个子炉腔的进气口通入供料气,供料气依次流经所有子炉腔,由与通入供料气的子炉腔对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的出气口排出。
14.根据权利要求13所述的生长多晶硅的方法,其特征在于,所述步骤b)为:
按照预设的时间间隔,停止将供料气由其中一个子炉腔的进气口通入,再将供料气从所述对应的由开口邻近炉腔的炉底的隔板分隔开的两个相邻的子炉腔中的另外一个子炉腔的进气口通入,依次流经所有子炉腔,由其中一个子炉腔的出气口排出。
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Denomination of invention: Polysilicon reduction furnace and method of growing polysilicon using polysilicon reduction furnace

Granted publication date: 20191220

License type: Common License

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Assignee: Inner Mongolia Xinte silicon material Co.,Ltd.

Assignor: XINTE ENERGY Co.,Ltd.

Contract record no.: X2022990000326

Denomination of invention: Polysilicon reduction furnace and method of growing polysilicon using polysilicon reduction furnace

Granted publication date: 20191220

License type: Common License

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