CN108279392B - 一种获得j偶合常数放大的谱图的核磁共振方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种放大J偶合常数的核磁共振方法。首先施加一个90度硬脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到XY平面。在经历t1时间后，延时i*Δ时间，然后施加180度硬脉冲，再延时i*Δ时间，然后开始采样。t1在每次采样等间隔增长。“i*Δ‑180度脉冲‑i*Δ”是一个自旋回波模块，在这期间只有J偶合演化，而化学位移演化被重聚。这样，在每次采样中，J偶合演化比化学位移演化时间多2Δ，因此可以达到放大J偶合常数的效果。完成实验后，我们把每次采样得到的数据的开始tint时间的数据取出来，依次拼接得到新的一维数据，再进行傅里叶变换，就得到J偶合放大的谱图。
Description
技术领域
本发明涉及核磁共振多维谱方法，尤其涉及一种获得J偶合常数放大的一维谱的核磁共振方法。
背景技术
核磁共振一维谱是最方便最常用的核磁共振谱。在核磁共振一维谱中，受到多个偶合的峰常常表现出复杂的峰组，较小的J偶合常常因为线宽和分辨率而无法测量。解决这个问题的一个方法是放大J偶合常数，使原来很小以至于不能测量的J偶合常数变得可以测量。因此，J偶合常数放大方法是一个有效且实用的方法。2015年奥地利科学家KlausZangger提出了实时放大J偶合常数的核磁共振方法(S.Glanzer,K.Zangger,Visualizingunresolved scalar couplings by real-time J-upscaled NMR,Journal of theAmerican Chemical Society,137(2015)5163-5169.)，可以使原来不能分辨的J偶合常数变得可以分辨。但是，实时J偶合放大会受到数据不连续和脉冲不完美累加等的影响，使得分辨率有所下降。
发明内容
本发明所要解决的主要技术问题是提供一种简单方便的核磁共振方法，使用该方法可以放大J偶合，并测量氢-氢J偶合常数。
为了解决上述的技术问题，本发明提供的一种获得J偶合放大的谱图的核磁共振方法，包括以下步骤：
1)采集样品的核磁共振一维谱；
2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；
3)设置一次实验中的数据块长度tint；tint为10ˉ20毫秒；每一次实验中t1的值比上一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint；
4)确定间接维采样点数ni，即t1的递增次数；
5)设置回波单元时间Δ的值；并以此确定J偶合放大倍数n，放大倍数n＝(tint+2Δ)/tint；
6)使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1时间后，再经历i*Δ回波时间，然后施加180度硬脉冲，再经历i*Δ回波时间，再次施加180度硬脉冲，然后开始采集核磁共振信号；其中，i为实验编号，从0开始递增；
7)完成一次实验后，重复步骤6进行下一次实验，在下一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint，i的值增加1；
8)完成全部实验后，对于每一次实验中的t1，把采集核磁共振信号中开始的tint时间内的数据取出，依次拼接得到新的一维信号，再进行傅里叶变换，就得到J偶合放大的一维谱。
在一较佳实施例中：拼接后得到的新一维信号的采样点数是ni*tint。在一较佳实施例中：在各次实验中，变换两个硬180度硬脉冲的位置，形成两个自旋回波，但保持两个回波时间的和为2i*Δ不变。
相较于现有技术，本发明的技术方案具备以下有益效果：
本发明提供一种获得J偶合常数放大的谱图的核磁共振方法，在90度激发脉冲之后，延时t1，然后再延时i*Δ，施加180度硬脉冲，然后再延时i*Δ，再进行采样。“i*Δ-180度脉冲-i*Δ”是一个自旋回波模块，在这期间只有J偶合演化，而化学位移演化被重聚。这样，在每次采样中，J偶合演化比化学位移演化时间多2Δ，因此可以达到放大J偶合常数的效果。这样就放大了J偶合，促进对小偶合常数的测量。这样相对于实时放大J偶合常数的方法，可以提高分辨率，使得J偶合常数的解析更加准确。
附图说明
图1为获得J偶合常数放大的谱图的核磁共振方法的脉冲序列图。
图2为甲基丙烯酸丁酯的常规核磁共振一维谱。
图3为甲基丙烯酸丁酯的J偶合常数放大的谱图以及和常规一维谱的氢核H1、H2、H3和H4的局部放大图。
具体实施方式
下文结合附图和实施例，对本发明做进一步说明：
一种获得J偶合放大的谱图的核磁共振方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采集样品的核磁共振一维谱；
2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；
3)设置一次实验中的数据块长度tint；tint为10ˉ20毫秒；
4)确定间接维采样点数ni，即t1的递增次数；
5)设置回波单元时间Δ的值；并以此确定J偶合放大倍数n，放大倍数n＝(tint+2Δ)/tint；
6)使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1时间后，再经历i*Δ回波时间，然后施加180度硬脉冲，再经历i*Δ回波时间，再次施加180度硬脉冲，然后开始采集核磁共振信号；其中，i为实验编号，从0开始递增；
7)完成一次实验后，重复步骤6进行下一次实验，在下一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint，i的值增加1；
8)完成全部实验后，对于每一次实验中的t1，把采集核磁共振信号中开始的tint时间内的数据取出，依次拼接得到新的一维信号，再进行傅里叶变换，就得到J偶合放大的一维谱。
由于信号的间接维采样点数是ni*tint。“i*Δ-180度脉冲-i*Δ”是一个自旋回波模块，在这期间只有J偶合演化，而化学位移演化被重聚。这样，在每次采样中，J偶合演化比化学位移演化时间多2Δ，因此可以达到放大J偶合常数的效果。这样就放大了J偶合，促进对小偶合常数的测量。这样相对于实时放大J偶合常数的方法，可以提高分辨率，使得J偶合常数的解析更加准确。
为抑制J偶合放大谱图中的循环杂峰，在各次实验中，变换两个硬180度硬脉冲的位置，形成两个自旋回波，但保持两个回波时间的和为2i*Δ不变。从而可以减少杂峰，使谱图更加干净。
根据上述的方法进行具体的操作如下：
本实施例Varian 500MHz核磁共振谱仪，样品为1mol/L甲基丙烯酸丁酯溶于DMSO的溶液，使用的是如图1所示的脉冲序列。
步骤一：采集一张样品的核磁共振一维氢谱，如图2所示；
步骤二：测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度，为11.25μs；
步骤三：设置一次实验中的数据块长度tint，为10ms；
步骤四：确定间接维采样点数ni为80；
步骤五：设置回波单元时间Δ的值为10ms；
步骤六：使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1时间后，再经历i*Δ时间，然后施加180度硬脉冲，再经历i*Δ时间，施加180度硬脉冲，然后开始采集核磁共振信号；
步骤七：完成一次实验后，重复步骤六进行下一次实验，在下一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint，i的值增加1；
步骤八：完成全部实验后，对于每一次实验中的t1，把采集核磁共振信号中开始的tint时间内的数据取出，依次拼接得到新的一维信号，再进行傅里叶变换，就得到J偶合放大的一维谱。
J偶合放大倍数由tint和Δ确定，放大倍数n＝(tint+2Δ)/tint，可以通过改变tint和Δ来调整放大倍数。在本实施例中，n＝(10ms+2*10ms)/10ms＝3，即J偶合常数被放大为原来的三倍。在图3中，我们可以看到，在氢核H1、H2和H3中，J偶合常数几乎不能分辨，但是在它们的对应的J偶合放大的谱图中，可以看到比较清晰的裂分模式。对应H4，它的J偶合常数在常规一维谱中就可以分辨，为7.4Hz，而在它的J偶合放大谱图中，J偶合常数为22.5Hz，放大倍数为22.5/7.4＝3.04，和我们的理论计算基本一致。这说明了我们的方法的准确性和实用性。
综述所述，本发明提供的一种得J偶合常数放大的谱图的核磁共振方法，可以使原来不能分辨的J偶合常数放大到可以分辨，使J偶合常数的测量更加准确和方便。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (3)
1.一种获得J偶合放大的谱图的核磁共振方法，其特征在于包括以下步骤：
1)采集样品的核磁共振一维谱；
2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；
3)设置一次实验中的数据块长度tint；tint为10～20毫秒；每一次实验中t1的值比上一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint；
4)确定间接维采样点数ni，即t1的递增次数；
5)设置回波单元时间Δ的值；并以此确定J偶合放大倍数n，放大倍数n＝(tint+2Δ)/tint；
6)使用所测的90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲，在经历t1时间后，再经历i*Δ回波时间，然后施加180度硬脉冲，再经历i*Δ回波时间，再次施加180度硬脉冲，然后开始采集核磁共振信号；其中，i为实验编号，从0开始递增；
7)完成一次实验后，重复步骤6进行下一次实验，在下一次实验中t1的值增加了一个数据块长度tint，i的值增加1；
8)完成全部实验后，对于每一次实验中的t1，把采集核磁共振信号中开始的tint时间内的数据取出，依次拼接得到新的一维信号，再进行傅里叶变换，就得到J偶合放大的一维谱。
2.根据权利要求1所述的一种获得J偶合放大的谱图的核磁共振方法，其特征在于：拼接后得到的新一维信号的采样点数是ni*tint。
3.根据权利要求1所述的一种获得J偶合放大的谱图的核磁共振方法，其特征在于：在各次实验中，可以变换两个硬180度硬脉冲的位置，形成两个自旋回波，但保持两个回波时间的和为2i*Δ不变。
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