CN108279277A - 一种检测辐射气体产物的取样装置及其检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种检测辐射气体产物的制样装置及其检测方法，包括连通氦气入口的第一管道，第一管道可拆卸连通密封的玻璃容器，其中第一管道上还连通抽真空装置和气球；其中玻璃容器上设置有密封结构和长管玻璃，玻璃容器内设置有样品；其中长管玻璃与玻璃容器内部连通，长管玻璃与第一管道连通；密封结构包括与玻璃容器连通的短管玻璃，短管玻璃的开口上设置有密封塞；其中长管玻璃与第三管道分开，长管玻璃通过第四管道与气相色谱仪连通。该装置能够放进辐射场作为进行辐射的玻璃封闭装盒子，还能够连接气相色谱仪器作为进行辐射气体检测的制样装置。此装置简单、高效、低成本且效果好。

Description

一种检测辐射气体产物的取样装置及其检测方法

技术领域

本发明属于辐射气体的气相色谱分析技术领域，具体涉及一种检测辐射气体产物的制样装置及其检测方法。

背景技术

在国内，关于辐射水实验鲜有人涉及，其实验装置的设计更无人涉足。在国外，辐射水实验一直被用来研究核工业废料处理过程中有可能发生的安全问题(Pastina,2001；Fourdrin,2013；Chupin,2017)或者研究氢气作为一种清洁能源的产量问题(Cecal,2008)。辐射水实验主要包括两个步骤，样品辐射以及辐射产物(气体)的检测。辐射技术以及气体检测技术已经相当成熟。而此实验的难点即为样品的制备及辐射的气体产物如何取出进入气相色谱仪器进行分析。前人相关实验并未对实验装置进行过研究，只是提及把样品放入耐热安瓿瓶中并进行熔化密封，后进行辐照，最后进行对辐射气体的检测(Fourdrin,2013；Chupin,2017)。

最终制成的样品为在玻璃瓶中放入样品(固体、液体及固液共存)，并把玻璃瓶中空气置换为氦气，再进行密封。玻璃瓶中样品除了与充入的氦气接触及玻璃瓶接触外，没有其它物品的存在，这就造成了，依靠在玻璃瓶上安装封闭塞进行辐射获取辐射气体的设想不可行，从而需要设计一种新的装置满足实验的需求。

发明内容

本发明提供了一种检测辐射气体产物的制样装置及其检测方法，该装置能够放进辐射场作为进行辐射的玻璃封闭装盒子，还能够连接气相色谱仪器作为进行辐射气体检测的制样装置。此装置简单、高效、低成本且效果好。

本发明的技术方案是：一种检测辐射气体产物的制样装置，包括连通氦气入口的第一管道，第一管道可拆卸连通玻璃容器，其中第一管道上还连通抽真空装置和气球；其中玻璃容器上设置有密封结构和长管玻璃，玻璃容器内设置有样品；其中长管玻璃与玻璃容器内部连通，长管玻璃与第一管道连通；密封结构包括与玻璃容器连通的短管玻璃，短管玻璃的开口上设置有密封塞；长管玻璃与第一管道分开，长管玻璃与气相色谱仪连通。

更进一步的，本发明的特点还在于：

其中第一管道上连接有第一三通管，第一三通管通过第二管道连通抽真空装置，第一管道上还通过第二三通管连通气球。

其中抽真空装置与第二管道之间设置有真空表。

其中氦气入口处还设置有氦气减压阀。

其中长管玻璃的一端通过第三管道与第一管道连通，且长管玻璃与玻璃容器连通一端的直径大于与第三管道连通一端的直径。

其中长管玻璃与玻璃容器连通的一端直径为6-8mm；长管玻璃与第三管道连通一端的直径为3-4mm，且其延长2-3cm。

本发明的另一技术方案是：上述检测辐射气体产物的制样装置的检测方法，包括以下步骤：

步骤S1，将第一管道通过长管玻璃与玻璃容器连通，并且使用抽真空装置对玻璃容器进行抽真空，使真空度小于40pa；

步骤S2，通过氦气入口和第一管道向玻璃容器中充入氦气，待气球膨胀然后停止充入氦气；

步骤S3，向玻璃容器中注入样品，样品为蒸馏水、矿化水或有机溶剂，然后将玻璃容器中多余氦气抽出，使整个装置中的氦气压保持为一个大气压；

步骤S4，然后将长管玻璃和短管玻璃进行熔封，得到待辐射样品；

步骤S5，将待辐射样品在辐射场中辐照8天，然后通过长管玻璃将玻璃容器和气相色谱仪连通，然后将长管玻璃折断，将玻璃容器内的气体转移到气相色谱仪中。

更进一步的，本发明的特点还在于：

其中步骤S3中，重复步骤S1和S2至少三次之后，向玻璃容器中注入蒸馏水、矿化水或有机溶剂，然后将玻璃容器中多余氦气抽出，使整个装置的氦气压保持在一个大气压。

其中步骤S5中通过第四管道连通长管玻璃和气相色谱仪，并且将长管玻璃插入第四管道内，然后对第四管道内抽真空，再将插入第四管道内的长管玻璃折断，将玻璃容器内的气体转移到气相色谱仪内。

其中步骤S5中长管玻璃插入第四管道的一端直径为3-4mm，长管玻璃插入第四管道2-3cm。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本装置通过抽真空装置实现对装置的内部抽真空，并且第一管道连通氦气入口和玻璃容器，实现将氦气直接导入玻璃容器中，采用气球作为氦气在装置中存量的指示标志，当气球膨胀时，说明氦气在该装置的分量加大，当气球收缩时，说明氦气在该装置的分量较小；气球还使得用注射器或其他装置通过密封塞向玻璃容器中注射液体的时候不会因为玻璃容器中氦气的过高压力而难以把液体注射进去，注射完液体，用注射器吸取装置中过多的氦气，使得装置中的氦气压力保持在实验要求的一个大气压左右，这样使得后期在熔封长管时不会因为容器中高压力的氦气气压导致长管玻璃的破裂等，从而能够很快熔封长管玻璃，并且保证不会漏气或是有空气进入其中；同时该装置中玻璃容器能够通过长管玻璃实现与气相色谱仪的连接，并且将玻璃容器中的气体转移到气相色谱仪中。

更进一步的，通过两个三通管实现在第一管道上连通抽真空装置和气球。

更进一步的，氦气减压阀用于控制氦气的充入量，真空表用于控制装置中的真空度。

更进一步的，为了便于长管玻璃的熔封，将其连通第一管道的一端直径设置较小，并且长度在2-3cm左右。

本发明的有益效果还在于：由于氦气密度较空气小，因此在实验过程中循环至少三次抽真空，实现充入氦气置换空气；由于氦气瓶中压力较大(高达10Mpa)，在充入氦气时，整个装置为封闭状态，过高的氦气流有可能使玻璃装置破裂，因此设置气球能够缓冲氦气流，并且氦气减压阀能够实现降低氦气压力；并且通过将玻璃容器上的长管玻璃和短管玻璃进行熔封，实现了将玻璃容器密封进行辐照实验，然后通过长管玻璃将玻璃容器中的辐射气体转移到气相色谱仪中，具体的通过将熔封的长管玻璃折断，从而实现上述目的。

更进一步的，在长管玻璃和气相色谱仪之间设置第四管道，第四管道抽真空，并且将插入第四管道内的长管玻璃折断，将辐射气体转移到气相色谱仪中。

更进一步的，为了使长管玻璃便于熔封和折断，将插入第四管道内的长管玻璃的直径设置较小，并且比较长。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明的装置与气相色谱仪连接的结构示意图；

图3-14为发明实施例1-12的气相色谱图。

图中：1为氦气入口；2为氦气减压阀；3为第一管道；4为第一三通管；5为第二管道；6为抽真空装置；7为第二三通管；8为气球；9为第三管道；10为长管玻璃；11为密封结构；12为玻璃容器；13为样品；14为气相色谱仪；15为第四管道。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案进一步说明。

本发明提供了一种检测辐射气体产物的制样装置，如图1所示，包括氦气入口1，氦气入口1与第一管道3连通，第一管道3与密封的玻璃容器12连通，氦气入口1通过第一管道3向玻璃容器12中充入氦气；其中氦气入口1与第一管道3之间设置有氦气减压阀2，氦气减压阀2用于控制氦气充入的压力；第一管道3上设置有第一三通管4，第一三通管4通过第二管道5与抽真空装置6连通，抽真空装置6用于对本装置中第一管道3和玻璃容器12进行抽真空；第一管道3上还设置有第二三通管7，第二三通管7连通气球8；第一三通管3还与第三管道9连通，第三管道9与玻璃容器12可拆卸连通。

具体的，玻璃容器12上连通有长管玻璃10，玻璃容器12上还设置有密封结构，其中密封结构包括与玻璃容器12连通的短管玻璃，短管玻璃上设置有密封塞；长管玻璃10与第三管道9可拆卸连通。如图2所示，长管玻璃10与第三管道9断开，并且将长管玻璃通过第四管道15与气相色谱仪14连通。

优选的，长管玻璃10与玻璃容器12连通的一端直径为6-8mm，长管玻璃10与第三管道9连通的一端直径为3-4mm，且该端以3-4mm的直径延长2-3cm。

本发明还提供了上述检测辐射气体产物的制样装置的检测方法，首先按照图1所示，组装上述装置，检测步骤如下：

步骤S1，抽真空，使用抽真空装置6对玻璃容器12和第一管道3进行抽真空，使其真空度小于40pa。

步骤S2，通过氦气入口1向第一管道3、气球8和玻璃容器12内充入氦气，并且通过氦气减压阀2控制充入氦气的压力，使气球8膨胀，整个装置中充满氦气。

步骤S3，重复步骤S1和S2至少三次，使整个装置中空气完全被氦气置换；向玻璃容器12中注射蒸馏水、矿化水或有机溶剂；具体的使用注射器通过密封塞和短管玻璃向玻璃容器12内注入蒸馏水、矿化水或有机溶剂，并且使用注射器将玻璃容器12内的氦气抽出，整个装置的氦气压保持在一个大气压，即气球8不膨胀。

步骤S4，在长管玻璃10和短管玻璃的最细处熔封，使玻璃容器12以及与其连通的长管玻璃10和短管玻璃处于密封状体，得到待辐射样品。

步骤S5，将待辐射样品在辐射场中辐照8天，辐照结束后，如图2所示，将长管玻璃10通过第四管道15与气相色谱仪14连通，同时将第四管道15内抽真空，然后将插入第四管道15内的长管玻璃10折断，从而将玻璃容器12中的辐射气体转移到气相色谱仪14中。

优选的，长管玻璃10与第四管道15连通的一端直径为3-4mm，且该端以3-4mm的直径延长2-3cm。

本发明的具体实施例如下：

实施例1-12的实施过程如下表所示：

实施例1中充入气体为空气，且玻璃容器12内注入的样品为蒸馏水，将待辐射样品放置8天后将待辐射样品与气相色谱仪连接，其气相色谱图如图3所示：气相色谱显示氢气微面积(微伏*秒)为263.3，在空气中所占浓度为0.054％，经标准化之后得到该空气样品中氢气体积为0.000101ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为9.1×10^-9g，氢气的摩尔数为4.55×10^-9mol。该氢气的含量即为放置8天的玻璃容器中蒸馏水样品上方气体中氢气的含量。

实施例2得到的气相色谱图，如图4所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为122535.3，氢气浓度为22.29％，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0471ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为4.24×10^-6g，氢气的摩尔数为2.12×10^-6mol。以上说明，充入空气的黄海水，经过辐射之后，空气中氢气的量大大增加。

实施例3得到的气相色谱图，如图5所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为194060.4，氢气浓度为91.39％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.121ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为1.09×10^-5g，氢气的摩尔数为5.44×10^-6mol。以上说明，经过辐射的矿化水样品生成了大量的氢气。

实施例4得到的气相色谱图，如图6所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为284434，氢气浓度为91.76％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0965ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为8.67×10^-6g，氢气的摩尔数为4.34×10^-6mol。以上说明，经过辐射的KCl溶液生成了大量的氢气。

实施例5得到的气相色谱图，如图7所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为256054.3，氢气浓度为92.72％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0868ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为7.81×10^-6g，氢气的摩尔数为3.91×10^-6mol。以上说明，经过辐射的NaCl溶液生成了大量的氢气。

实施例6得到的气相色谱图，如图8所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为141158.2，氢气浓度为90.11％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0479ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为4.3×10^-6g，氢气的摩尔数为2.15×10^-6mol。以上说明，经过辐射的CaCl₂溶液生成了大量的氢气。

实施例7得到的气相色谱图，如图9所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为282071.5，氢气浓度为95.14％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0957ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为8.6×10^-6g，氢气的摩尔数为4.3×10^-6mol。以上说明，经过辐射的MgCl₂溶液生成了大量的氢气。

实施例8得到的气相色谱图，如图10所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为95695，氢气浓度为84.51％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0368ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为3.31×10^-6g，氢气的摩尔数为1.65×10^-6mol。以上说明，经过辐射的油田水样品生成了大量的氢气。

实施例9得到的气相色谱图，如图11所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为75224，氢气浓度为79.05％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0255ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为2.29×10^-6g，氢气的摩尔数为1.15×10^-6mol。以上说明，经过辐射的渭河水生成了大量的氢气。

实施例10得到的气相色谱图，如图12所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为58013，氢气浓度为82.65％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.0362ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为3.26×10^-6g，氢气的摩尔数为1.63×10^-6mol。以上说明，经过辐射的50g蒙脱石溶液样品生成了大量的氢气。

实施例11得到的气相色谱图，如图13所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为255637，氢气浓度为87.80％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.357ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为3.21×10^-5g，氢气的摩尔数为1.61×10^-5mol。以上说明，经过辐射的正葵烷样品生成了大量的氢气。

实施例12得到的气相色谱图，如图14所示，辐射气体中氢气微面积(微伏*秒)为247708，氢气浓度为92.27％(除去气体中的氦气)，经标准化之后得到该辐射气体样品中氢气体积为0.346ml(一个标准大气压下)，则氢气质量为3.11×10^-5g，氢气的摩尔数为1.56×10^-5mol。以上说明，经过辐射的正葵烷加水的样品生成了大量的氢气。

经过上述大量的实验得到的气相色谱图说明，本发明的装置能够用来制作用于辐照并且可以检测辐照产物(气体)的样品，该装置制备样品的过程能够简单、有效的实现氦气置换空气，并且通过玻璃熔封，使玻璃容器完全密封，然后用于辐照；从而保证了辐照样品生成的气体不会泄露，并且把辐照样品生成的气体成功转移到气相色谱仪中进行气体含量的检测。即通过以上实验证明了该装置设计的有效性，并且可达到很好的效果。

Claims (10)

1.一种检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，包括连通氦气入口(1)的第一管道(3)，第一管道(3)可拆卸连通玻璃容器(12)，其中第一管道(3)上还连通抽真空装置(6)和气球(8)；其中玻璃容器(12)上设置有密封结构(11)和长管玻璃(10)，玻璃容器(12)内设置有样品(13)；其中长管玻璃(10)与玻璃容器(12)内部连通，长管玻璃(10)与第一管道(3)连通；密封结构(11)包括与玻璃容器(12)连通的短管玻璃，短管玻璃的开口上设置有密封塞；

所述长管玻璃(10)与第一管道(3)分开，长管玻璃(10)与气相色谱仪(14)连通。

2.根据权利要求1所述的检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，所述第一管道(3)上连接有第一三通管(4)，第一三通管(4)通过第二管道(5)连通抽真空装置(6)，第一管道(3)上还通过第二三通管(7)连通气球(8)。

3.根据权利要求2所述的检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，所述抽真空装置(6)与第二管道(5)之间设置有真空表。

4.根据权利要求1所述的检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，所述氦气入口(1)处还设置有氦气减压阀(2)。

5.根据权利要求1所述的检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，所述长管玻璃(10)的一端通过第三管道(9)与第一管道(3)连通，且长管玻璃(10)与玻璃容器(12)连通一端的直径大于与第三管道(9)连通一端的直径。

6.根据权利要求5所述的检测辐射气体产物的制样装置，其特征在于，所述长管玻璃(10)与玻璃容器(12)连通的一端直径为6-8mm；长管玻璃(10)与第三管道(9)连通一端的直径为3-4mm，且其延长2-3cm。

7.一种如权利要求1所述的检测辐射气体产物的制样装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1，将第一管道(3)通过长管玻璃(10)与玻璃容器(12)连通，并且使用抽真空装置(6)对玻璃容器(12)进行抽真空，使真空度小于40pa；

步骤S2，通过氦气入口(1)和第一管道(3)向玻璃容器(12)中充入氦气，待气球(8)膨胀然后停止充入氦气；

步骤S3，向玻璃容器(12)中注入样品(13)，样品(13)为蒸馏水、矿化水或有机溶剂，然后将玻璃容器(12)中多余氦气抽出，使整个装置中的氦气压保持为一个大气压；

步骤S4，然后将长管玻璃(10)和短管玻璃进行熔封，得到待辐射样品；

步骤S5，将待辐射样品在辐射场中辐照8天，然后通过长管玻璃(10)将玻璃容器(12)和气相色谱仪(14)连通，然后将长管玻璃(10)折断，将玻璃容器(12)内的气体转移到气相色谱仪(14)中。

8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S3中，重复步骤S1和S2至少三次之后，向玻璃容器(12)中注入蒸馏水、矿化水或有机溶剂，然后将玻璃容器(12)中多余氦气抽出，使整个装置的氦气压保持在一个大气压。

9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中通过第四管道(15)连通长管玻璃(10)和气相色谱仪(14)，并且将长管玻璃(10)插入第四管道(15)内，然后对第四管道(15)内抽真空，再将插入第四管道(15)内的长管玻璃(10)折断，将玻璃容器(12)内的气体转移到气相色谱仪(14)内。

10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，所述步骤S5中长管玻璃(10)插入第四管道(15)的一端直径为3-4mm，长管玻璃(10)插入第四管道(15)2-3cm。