CN108276953A - 一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法 - Google Patents

一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。本发明要解决气动加热后热防护材料急剧升温导致热应力集中的技术问题。方法：一、称取各组分原料；二、制备有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；三、制备固化剂；四、固化。本发明制备的胶粘剂材料在常温至500℃温度区间，具有一定的韧性，最高工作温度可达1700℃，且该胶粘剂对含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，易施工。本发明制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料用于航空航天等耐高温隔热瓦缝隙填充领域。

Description

一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂材料的制备方法领域。
背景技术
飞行器外部使用的热防护材料主要为刚性陶瓷隔热瓦，由于工作温度极高，最高温度可能达1700℃，各组装件之间需要预留一定缝隙，防止热防护材料热胀引起应力集中。因此，
要求所使用的瓦与瓦间缝隙粘接用耐高温胶粘剂在一定温度范围内具有一定的韧性，避免热应力集中导致隔热瓦材料被胀裂。
发明内容
本发明要解决气动加热后热防护材料急剧升温导致热应力集中的技术问题，而提供一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法。
一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、10～50份无水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化铝固体粉末、10～20份纳米氧化铁固体粉末、5～15份有机硅树脂、40～90份纳米氧化铝、10～20份微米氧化铁和10～30份纳米二氧化硅；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在37～43℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温2h～3h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本发明的有益效果是：本发明制备的胶粘剂材料在常温至500℃温度区间，具有一定的韧性，最高工作温度可达1700℃，且该胶粘剂对含有疏水涂层的热防护材料具有优异的润湿性能，易施工。本发明制备的胶粘剂在800℃的剪切强度达到6.3MPa，1000℃的剪切强度达到5.8MPa，1500℃达到3.5MPa，1800℃的剪切强度达到3.1MPa。力学性能保持优良。
本发明制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料用于航空航天等耐高温隔热瓦缝隙填充领域。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、10～50份无水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化铝固体粉末、10～20份纳米氧化铁固体粉末、5～15份有机硅树脂、40～90份纳米氧化铝、10～20份微米氧化铁和10～30份纳米二氧化硅；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在37～43℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温2h～3h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中磷酸溶液的质量浓度为85％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中纳米氧化铝的粒径为50～100nm。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一中纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中加入无水乙醇和丙酮，搅拌6～8h。其他与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中加入有机硅树脂，搅拌1～2h。其他与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中按质量份数：固化剂为80～200份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。其他与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四中按质量份数：固化剂为120份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。其他与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四中按质量份数：固化剂为140份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。其他与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是：步骤四中按质量份数：固化剂为160份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。其他与具体实施方式一至十之一相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、30份无水乙醇、40份丙酮、30份活性氧化铝固体粉末、15份纳米氧化铁固体粉末、10份有机硅树脂、60份纳米氧化铝、15份微米氧化铁和20份纳米二氧化硅；纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm，纳米氧化铝的粒径为50～100nm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在40℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将80份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10℃/h，升温至150℃，保温2h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1700℃
剪切强度/MPa 1.3 2.2 2.4 1.1 0.5
实施例二：
本实施例一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、30份无水乙醇、40份丙酮、30份活性氧化铝固体粉末、15份纳米氧化铁固体粉末、10份有机硅树脂、60份纳米氧化铝、15份微米氧化铁和20份纳米二氧化硅；纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm，纳米氧化铝的粒径为50～100nm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在40℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将120份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10℃/h，升温至150℃，保温2h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1700℃
剪切强度/MPa 2.2 3.2 3.7 2.8 1.1
实施例三：
本实施例一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、30份无水乙醇、40份丙酮、30份活性氧化铝固体粉末、15份纳米氧化铁固体粉末、10份有机硅树脂、60份纳米氧化铝、15份微米氧化铁和20份纳米二氧化硅；纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm，纳米氧化铝的粒径为50～100nm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在40℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将140份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10℃/h，升温至150℃，保温2h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1700℃
剪切强度/MPa 6.4 6.3 5.8 3.5 3.1
实施例四：
本实施例一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、30份无水乙醇、40份丙酮、30份活性氧化铝固体粉末、15份纳米氧化铁固体粉末、10份有机硅树脂、60份纳米氧化铝、15份微米氧化铁和20份纳米二氧化硅；纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm，纳米氧化铝的粒径为50～100nm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在40℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将160份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10℃/h，升温至150℃，保温2h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1700℃
剪切强度/MPa 3.7 3.2 2.3 2.1 1.0
实施例五：
本实施例一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份质量浓度为85％的磷酸溶液、30份无水乙醇、40份丙酮、30份活性氧化铝固体粉末、15份纳米氧化铁固体粉末、10份有机硅树脂、60份纳米氧化铝、15份微米氧化铁和20份纳米二氧化硅；纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm，纳米氧化铝的粒径为50～100nm，纳米二氧化硅的粒径为10～30nm；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为90℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在40℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、按质量份数，将200份步骤三得到的固化剂加入到100份步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10℃/h，升温至150℃，保温2h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
本实施例制备的有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的剪切强度结果如下：
测试温度 常温 800℃ 1000℃ 1500℃ 1700℃
剪切强度/MPa 1.8 1.2 1.5 0.8 0.5

Claims (10)

1.一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：
一、按质量份数称取100份磷酸溶液、10～50份无水乙醇、20～50份丙酮、15～40份活性氧化铝固体粉末、10～20份纳米氧化铁固体粉末、5～15份有机硅树脂、40～90份纳米氧化铝、10～20份微米氧化铁和10～30份纳米二氧化硅；
二、将步骤一称取的磷酸溶液在温度为80～100℃条件下减压旋蒸除去水溶剂，降至室温，加入无水乙醇和丙酮，搅拌，然后加入活性氧化铝固体粉末和纳米氧化铁固体粉末，在37～43℃下反应5h，再加入有机硅树脂，搅拌，得到有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂；
三、将步骤一称取的纳米氧化铝、微米氧化铁和纳米二氧化硅混合均匀，得到固化剂；
四、将步骤三得到的固化剂加入到步骤二得到的有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂中，控制升温速度为10～15℃/h，升温至150℃，保温2h～3h，得到一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中磷酸溶液的质量浓度为85％。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化铁固体粉末的粒径为3～50nm，微米氧化铁的粒径为10～50μm。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化铝的粒径为50～100nm。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤一中纳米二氧化硅的粒径为10～30nm。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤二中加入无水乙醇和丙酮，搅拌6～8h。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤二中加入有机硅树脂，搅拌1～2h。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：固化剂为80～200份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。
9.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：固化剂为120份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。
10.根据权利要求1所述的一种有机硅杂化非水基磷酸盐胶粘剂材料的制备方法，其特征在于步骤四中按质量份数：固化剂为140份，有机硅杂化非水基磷酸二氢铝铁树脂为100份。
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CN102391792A (zh) * 2011-09-29 2012-03-28 哈尔滨工业大学 一种有机硅树脂/磷酸盐复合胶黏剂及其制备方法
CN105802516A (zh) * 2016-06-03 2016-07-27 黑龙江省科学院石油化学研究院 醇溶型耐高温磷酸盐胶黏剂的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Non-Patent Citations (1)

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Title
韩爽等: "醇溶性磷酸盐胶黏剂高温粘接性能研究", 《化学与粘合》 *

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