CN108274610A - 一种适用于水基浆料凝胶注模成型工艺的模具 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种凝胶注模成型用模具，所述模具包括用以容纳浆料的模腔，其特征在于，所述的模腔内还设有可移动的除气泡部件，所述除气泡部件上设置有至少一个孔，并可沿着模腔移动，且在移动过程中，浆料从除气泡部件上设置的至少一个孔中通过，以将浆料中的气泡去除，本发明提供气泡上升的通道，导出气泡，提高产品品质，并可过滤料浆中的污染杂质。同时设计了合理的提拉速度关系，提高了脱泡效率。

Description

一种适用于水基浆料凝胶注模成型工艺的模具

技术领域

本发明属于机械设计制造领域，应用于精细陶瓷成型行业，具体是涉及一种适用于水基浆料凝胶注模成型工艺的模具。

背景技术

二十世纪九十年代，美国橡树岭国家实验室Oak Ridge National Laboratory)的M.A.Jenny和O.O.Omatete教授发明了一种全新的陶瓷材料湿法成型技术——凝胶注模成型技术(Gelcasting)，它是传统的注浆工艺与有机化学高聚合理论的完美结合，通过引入一种新的定型机制，发展了传统的注浆成型工艺。其基本原理是在高固相含量(体积分数不小于50％)、低粘度(在1Pa·s左右)的陶瓷浆料中，掺入低浓度的有机单体和交联剂，当加入引发剂和催化剂并浇铸后，浆料中的有机单体在一定的条件下发生原位聚合反应，形成坚固的三维网状结构，从而使悬浮体原位固化成型，得到均匀、高强度、近净尺寸的陶瓷坯体。然后进行脱模、干燥、去除有机物、烧结，即可制得所需的陶瓷零件。

凝胶注模成型的模具选择比较宽泛，理论上密封良好的结构都可以用于模具设计，使用的材料包括金属，聚丙烯，特氟龙等材质，一般来说，由于料浆呈弱酸或弱碱性，不建议使用金属模具，且重量较大，不易于连续生产；而高分子材质存在热导率小，传热不均匀的情况。

同时凝胶注模成型工艺的缺点在于凝胶后生坯强度较低，若制备复杂形状(例如管状)生坯则容易出现上下底水分蒸发的速率不同，造成上下底的强度梯度，最终生坯开裂的情况，特别是制备大尺寸(高度＞300mm)管状生坯时该现象更为明显。

中国发明专利申请公开号CN1824486A提高了一种水基凝胶注模成型用模具，该模具采用金属模腔模芯配合防粘涂层的设计，重量较大，操作不方便，不宜生产大尺寸生坯，还容易因为防粘涂层涂抹过多造成料坯表面气孔缺陷或涂抹过少使得模具生锈带入杂质和寿命较短等问题。制备大尺寸管状生坯的难点还在于模具芯的设计，若脱芯不方便则容易造成脱芯不及时生坯收缩挤裂的后果。同时凝胶注模成型工艺为湿法浇注的特征，在制备浆料过程中会存有大量气泡，在后续加工过程中无法祛除，从而影响产品品质。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种适用于水基浆料凝胶注模成型工艺的模具。

本发明完整的技术方案包括：

一种凝胶注模成型用模具，所述模具包括用以容纳浆料的模腔，其特征在于，所述的模腔内还设有可移动的除气泡部件，所述除气泡部件上设置有至少一个孔，并可沿着模腔移动，且在移动过程中，浆料从除气泡部件上设置的至少一个孔中通过，以将浆料中的气泡去除。

所述的除气泡部件为100～500目过滤网。

所述过滤网可从模具浇注入口对向的一侧移动到模具浇注入口一侧。

在脱泡之后，所述过滤网与模腔脱离以使凝胶单体交联固化。

所述的模具还包括底部撞锤，可在成型后将内芯顶出。

所述模具的具体结构为：包括内芯，外模，模具底盘，紧固外模螺栓，紧固内芯螺栓，外模密封圈，内芯密封圈，底部顶出撞锤，过滤网，过滤网提手；

外模放置在模具底盘上，接触面上有外模密封圈，外模与底盘通过紧固螺栓固定，内芯插在模具底盘中心，接触面上有内芯密封圈，内芯与底盘通过紧固螺栓固定，

外模的内壁、内芯的外壁以及模具底盘与其未重合部分形成的空间作为模腔，

过滤网附于外模和内芯的外壁。

外模上设有提手；内芯为中空结构，内部设有提手。

底部撞锤表面有螺纹，可旋转安装于模具底盘上。

利用所述模具进行凝胶注模成型的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)开启入浆口，使浆料进入浇注系统罐体内；

(2)关闭入浆口，使罐体处于封闭环境，开启真空泵，使罐体内形成负压环境，

(3)开启搅拌电机，带动搅拌机对罐体内的浆料进行搅拌除气；

(4)搅拌结束后，开启出浆口，将除气后的浆料浇注入所述模具，同时手动或利用控制装置控制电机将过滤网以预设的提拉速度提拉出模腔以去除气泡。

在步骤(4)的提拉过程中，提拉的速度由下式确定

式中，V为提拉速度，a为速度修正系数，取值范围为5-20，H为提拉过程中，过滤网所在高度与模具高度的比值，取值范围为0<H<1，X为固相率，取值范围为10<X<90，b为固相率修正指数，取值范围为0-2，ν为料浆的粘度，单位为mPa·s，c为粘度修正指数，取值范围为0-2。

本发明相对于现有技术的优点在于：在模具之中过滤网装置，在浇注过程前放置于模具内部，待浇注后慢速从模具内部拉出，并提供气泡上升的通道，导出气泡，提高产品品质，并可过滤料浆中的污染杂质。同时设计了合理的提拉速度关系，提高了脱泡效率。

附图说明

图1为现阶段的凝胶注模成型制备大尺寸管状生坯用模具的示意图。

图2为本发明的凝胶注模成型制备大尺寸管状生坯用模具的示意图。

图中：内芯为1-1，外模为2-1，模具底盘为3-1，紧固外模螺栓为3-2，紧固内芯螺栓为3-3，外模密封圈为3-4，内芯密封圈为3-5，底部顶出撞锤为4-1，过滤网为5-1，过滤网提手为5-2。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。

图1为现阶段的凝胶注模成型制备大尺寸管状生坯用模具的示意图。此类模具为生产大尺寸生坯所用，采用的凝胶注模成型技术，即用浇注方法将料浆注入到此模具中，但由于料浆的密度较大，在料浆撞击模具时会产生细小的气泡，并且此气泡在以后的工序中无法去除，造成产品的密度降低和微孔，影响产品品质。另外浇注过程不能在保证真空的环境中进行，料浆会被空气中的杂质污染。

基于此，本发明提供了一种凝胶注模成型制备大尺寸管状生坯用模具，具体如图2所示，图2中与图1现有技术模具中相同的部件采用相同的附图标记，并不影响对本发明技术方案的理解，本领域技术人员根据图中所示，完全可以充分理解并实现本发明。

本发明公开的凝胶注模成型制备大尺寸管状生坯用模具包括内芯1-1，外模2-1，模具底盘3-1，紧固外模螺栓3-2，紧固内芯螺栓3-3，外模密封圈3-4，内芯密封圈3-5，底部顶出撞锤4-1，过滤网5-1，过滤网提手5-2。

外模2-1放置在模具底盘3-1上，接触面上有外模密封圈3-4，外模2-1与底盘3-1通过紧固螺栓3-2固定，保证不漏液。内芯1-1插在模具底盘3-1中心，接触面上有内芯密封圈3-5，内芯1-1与底盘3-1通过紧固螺栓3-3固定，保证不漏液。

外模2-1的内壁、内芯1-1的外壁以及模具底盘3-1与其未重合部分形成的空间作为模腔，将水基料浆注入模腔内，形成陶瓷管生坯。

一般还可在外模2-1上设计提手，便于模具搬运。内芯1-1设计为中空结构，内部设计提手，进一步降低重量，便于抽芯等操作。

底部撞锤4-1表面有螺纹，可旋转安装于模具底盘3-1上，用于内芯的顶出。

过滤网5-1使用时，附于外模2-1和内芯1-1的外壁，浇注完成后手动或电机带动过滤网提手5-2将过滤网5-1提出浆料。

在优选的实施方式中，过滤网提手5-2连接电机，以设定的某一恒定速率或变速将过滤网提拉已完成脱泡。所述电机与控制装置连接，控制装置内嵌程序控制系统，可以人工设定的模式，根据浆料的固相含量、粘度、含气量、浇注速度等参数设定预设的提拉速度，以提高脱泡除气效果。

下面采用具体的实施例对本发明公开的模具使用方法进行说明：

实施例1：

用数位电子天平称取相应质量的原料粉体，并混合得到复合粉体，该复合粉体中包括ZnO粉体和掺杂源，所述混合粉料中ZnO粉体的质量分数为72％，掺杂源质量分数为28％，所述的掺杂源组分按照摩尔比计为In₂O₃:Ga₂O₃:Mg_O:TiO₂:ZrO₂:Bi₂O₃＝1.2:1.5:0.8:1.2:0.3；

上述复合粉体纯度为99.99％以上，复合粉体平均粒径0.8μm，D50粒径为0.5μm；

将纯水、聚丙烯酸、N-N’二甲基双丙烯酰胺以100：3.5：1.2的重量比例充分溶解组成预混液。

将0.05wt％的烧结后无残留的JA-281做分散剂加入预混液。

将65wt％的复合粉体加入预混液中置于球磨机中球磨30分钟，再将剩余的35wt％复合粉体放入球磨机中继续球磨40小时，浆料在球磨机中用氧化锆球做球磨介质。球磨制备出粉体体积含量为50％的浆料，即浆料中原料粉体的固相含量50％，用纯氨水调节浆料的pH值到9.5，得到粘度为55-65mPa·s的高流动性料浆。

将浆料通过入浆口加入浇注系统中，浇注系统包括罐体、入浆口、出浆口、搅拌装置、缓冲罐、真空泵、电气控制装置；罐体用以盛装浆料并通过搅拌装置搅拌实施脱泡，入浆口和出浆口设于罐体上，缓冲罐连通罐体，真空泵连接缓冲罐并与罐体连通，电气控制装置控制搅拌装置。开启真空泵为罐体内提供负压环境时，搅拌装置搅拌浆料实施脱泡，防止浆料倒吸入真空泵对设备造成损害，在真空泵和罐体之间设置缓冲罐，缓冲罐面向罐体的浆料入口处设有分流尖顶，分流尖顶为圆锥形，尖顶的圆锥面为分流壁，缓冲罐两侧设有储浆槽，分流壁的长度为500mm，储浆槽与分流壁下端的纵向高度差为150mm，分流壁下部的横向距离(即分流尖顶下部的内径)为530mm，分流壁的顶角为80°，该设计针对浆料进入缓冲罐后，有可能堵塞缓冲罐与真空泵之间的接口即真空通道，使得真空泵制造负压的能力下降，影响了罐体内的真空度，使罐体内的负压环境不稳定。当浆料倒吸时，进入缓冲罐的浆料被尖顶分流，并在负压和重力的合力作用下沿着分流壁向下流动，罐体内真空度的要求、浆料的粘度、分流壁的锥度、长度等参数，使得倒吸的浆料在分流壁的末端形成一定的设计流速，分流壁末端与储浆槽的高度差、横向距离也经过设计，使该设计流速下的倒吸浆料完全进入储浆槽，防止其下落到缓冲罐底部堵塞真空泵与缓冲罐的接口，既防止浆料倒吸入真空泵，保证了安全性，又满足了防止缓冲罐口堵塞，以维持正常的罐体负压度的需求，适合罐体内10^-2Pa的真空度，以及粘度为55-65mPa·s左右的浆料。

所述搅拌装置位于罐体内，对处于负压中的浆料进行搅拌，将其中的气泡搅出，所述缓冲罐位于真空泵和罐体之间。

所述罐体内壁有涂层，所述的涂层的具体组分为环氧树脂：特氟龙＝2:1，涂层的厚度为2mm，上述涂层的组分和厚度尤其适合本发明的氧化锌陶瓷料浆的弱碱性特性，既保护了罐体不受料浆腐蚀，又兼顾了成本。

浇注方法，具体包括如下步骤：

(1)开启入浆口，使浆料进入罐体内，再加入0.5wt％的正辛醇有机脱泡剂和0.1wt‰

过硫酸铵引发剂，所述浆料的粘度为55-65mPa·s；

(2)关闭入浆口，使罐体处于封闭环境，开启真空泵，使罐体内形成负压环境，

(3)开启搅拌电机，带动搅拌机对罐体内的浆料进行搅拌，搅拌时间为15分钟，搅拌速度为30r/s。

(4)搅拌结束后，开启出浆口，将脱泡后的浆料过60目筛浇注入模具。同时控制装置控制电机将过滤网以预设的提拉速度提拉，以提高脱泡除气效果。

(5)将脱泡后装有浆料的模具放入50℃空气烘箱，升温促使凝胶单体交联固化。固化后湿坯体脱模，在65℃及80％湿度条件下干燥30小时，从而得到高强度无缺陷的氧化锌陶瓷素坯。

(6)将素坯在流通空气炉中加热进行脱胶，首先将炉温升至300℃，升温速度不高于1℃

/min，并保温不低于2小时，而后升温至650℃，并保温不低于5小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，得到脱胶后的坯料。

(7)将脱胶后的坯料放置于流通空气炉中进行烧结，首先将炉温升至800℃，升温速度不高于1℃/min，并保温不低于2小时，而后升温至1100℃，并保温不低于5小时，升温速度不高于1℃/min。随炉冷却至室温，将烧结体磨光，制造出氧化锌稳压元件。

用排水法实测相对密度为98.5％，微观结构均匀。

尤其优选的是，在步骤(4)的提拉过程中，提拉的速度由下式确定

式中，V为提拉速度，a为速度修正系数，取值范围为5-20，H为提拉过程中，过滤网所在高度与模具高度的比值，取值范围为0<H<1，X为固相率，取值范围为10<X<90，b为固相率修正指数，取值范围为0-2，ν为料浆的粘度，单位为mPa·s，c为粘度修正指数，取值范围为0-2。

根据以上公式，可以得到，提拉过程中，在模具底部时，由于料浆的静压力较大，此时气泡不易逸出，如果提拉速度过快，可能导致气泡破裂为更细小的气泡，从而漏出过滤网，难以除气，因此此时的提拉速度较慢，以利于过滤网托住气泡上升。在模具上端时，由于静压力较小，气泡不易破裂，此时加快提拉速度以提高生产效率。粘度和固相率与之类似，粘度越大，固相率越高，气泡在料浆中的移动速度越慢，此时以慢速提拉，反之则快速提拉。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (10)

1.一种凝胶注模成型用模具，所述模具包括用以容纳浆料的模腔，其特征在于，所述的模腔内还设有可移动的除气泡部件，所述除气泡部件上设置有至少一个孔，并可沿着模腔移动，且在移动过程中，浆料从除气泡部件上设置的至少一个孔中通过，以将浆料中的气泡去除。

2.权利要求1所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，所述的除气泡部件为100～500目的过滤网。

3.权利要求1所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，所述过滤网可从模具浇注入口对向的一侧移动到模具浇注入口一侧。

4.权利要求1所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，在脱泡之后，所述过滤网与模腔脱离。

5.权利要求1所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，所述的模具还包括底部撞锤，可在成型后将内芯顶出。

6.权利要求1-5任一项所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，所述模具的具体结构为：包括内芯，外模，模具底盘，紧固外模螺栓，紧固内芯螺栓，外模密封圈，内芯密封圈，底部顶出撞锤，过滤网，过滤网提手；

外模放置在模具底盘上，接触面上有外模密封圈，外模与底盘通过紧固螺栓固定，内芯插在模具底盘中心，接触面上有内芯密封圈，内芯与底盘通过紧固螺栓固定，

外模的内壁、内芯的外壁以及模具底盘与其未重合部分形成的空间作为模腔，

过滤网附于外模和内芯的外壁。

7.权利要求6所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，外模上设有提手；内芯为中空结构，内部设有提手。

8.权利要求6所述的凝胶注模成型用模具，其特征在于，底部撞锤表面有螺纹，可旋转安装于模具底盘上。

9.利用权利要求1-8任一项所述模具进行凝胶注模成型的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)开启入浆口，使浆料进入浇注系统罐体内；

(2)关闭入浆口，使罐体处于封闭环境，开启真空泵，使罐体内形成负压环境，

(3)开启搅拌电机，带动搅拌机对罐体内的浆料进行搅拌除气；

(4)搅拌结束后，开启出浆口，将除气后的浆料浇注入权利要求1-8任一项所述模具，同时手动或利用控制装置控制电机将过滤网以预设的提拉速度提拉出模腔以去除气泡。

10.权利要求9所述的方法，其特征在于，

在步骤(4)的提拉过程中，提拉的速度由下式确定：

式中，V为提拉速度，a为速度修正系数，取值范围为5-20，H为提拉过程中，过滤网所在高度与模具高度的比值，取值范围为0<H<1，X为固相率，取值范围为10<X<90，b为固相率修正指数，取值范围为0-2，ν为料浆的粘度，单位为mPa·s，c为粘度修正指数，取值范围为0-2。