CN108271795A - 一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，包括配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库，本发明结构科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。

Description

一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及药物化合物领域，具体为一种含唑啉草酯的除草剂组合物。
背景技术
随着现在农业和科技的不断发展，使水稻田用的除草剂品种和使用范围也迅速拓展开来，每年因杂草危害造成的农作物的减产率高达9.7%，不仅给农作物造成了巨大的减产，而且还抑制了农作物的生长，除草剂是指可使杂草彻底地或选择地发生枯死的药剂，又称除莠剂，主要用以消灭或抑制植物生长的一类物质，因其独特的除草功能，使除草剂成为水稻生产中不可缺少的、十分重要的增产措施，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度。
但是传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等均造成一系列的问题，不仅破坏了自然的原有生态环境，而且对人、畜等均造成不同程度的危害，同时现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产。
发明内容
本发明提供一种组分合理、除草谱广、防效好、用药成本低和不易产生抗药性的含唑啉草酯的除草剂组合物，因其制备方法科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，使其适合大规模工业化生产和投入使用，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了：传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆8-10份、氟唑磺隆11-16份、异丙隆17-22份、苯唑草酮15-20份、炔草酯16-20份、精噁唑禾草灵6-12份、啶磺草胺7-10份、氨唑草酮5-10份。
根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。
根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。
根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。
根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。
根据上述技术方案，所述入库是将包装完成的成品进行入库保存，入库时还应有检验员进行二次检验。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明除草剂的制备流程结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆8份、氟唑磺隆11份、异丙隆17份、苯唑草酮15份、炔草酯16份、精噁唑禾草灵6份、啶磺草胺7份、氨唑草酮5份。
根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。
根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。
根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。
根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。
实施例2：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆9份、氟唑磺隆15份、异丙隆18份、苯唑草酮18份、炔草酯17份、精噁唑禾草灵8份、啶磺草胺9份、氨唑草酮8份。
根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。
根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。
根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。
根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。
实施例3：如图1所示，本发明提供一种技术方案，一种含唑啉草酯的除草剂组合物及其制备方法，为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种含唑啉草酯的除草剂组合物，配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆9份、氟唑磺隆15份、异丙隆20份、苯唑草酮18份、炔草酯17份、精噁唑禾草灵8份、啶磺草胺10份、氨唑草酮8份。
根据上述技术方案，所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。
根据上述技术方案，所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。
根据上述技术方案，所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。
根据上述技术方案，所述包括如下步骤：高压釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
根据上述技术方案，所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
根据上述技术方案，所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。
根据上述技术方案，所述入库是将包装完成的成品进行入库保存，入库时还应有检验员进行二次检验。
基于上述，本发明的优点在于：本除草剂组合物组分合理、除草广泛、防效好、用药成本低和不易产生抗药性的含唑啉草酯的除草剂组合物，因其制备方法科学合理，成本低、反应步骤少、收率较高、易操作、污染少、安全、生产更经济环保等优点，使其适合大规模工业化生产和投入使用，不仅提高了农作物的产量和经济效益，而且降低了人工清理杂草的劳动强度，同时解决了：传统的除草剂因其内部化学组成成分相对复杂，导致除草剂在喷洒使用后给土壤和水源等造成污染，另外自然原有生态环境的破坏和对人、畜等均造成的危害，现有的除草剂组合物因其组成成分的稀缺和制作工艺的繁琐，导致部分除草剂不能进行批量的规模化生产等方面的问题。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：配方由甲基二磺隆、氟唑磺隆、异丙隆、苯唑草酮、炔草酯、精噁唑禾草灵、啶磺草胺、氨唑草酮，按一定比例混合组成，所述配方由以下重量份的原料制成：甲基二磺隆8-10份、氟唑磺隆11-16份、异丙隆17-22份、苯唑草酮15-20份、炔草酯16-20份、精噁唑禾草灵6-12份、啶磺草胺7-10份、氨唑草酮5-10份。
2.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述唑啉草酯在除草剂组合物内的有效成分用量30～ 60g/hm 2，其合成方法主要通过2个片段合成得到，以2，6-二乙基-4-甲基苯胺为原料，经重氮化，得到2，6-二乙基-4-甲基溴苯，中间体1与丙二腈偶联反应，得到取代的苯丙二腈中间体2再在甲醇中醇解，得到关键中间体取代丙二酸酯，中间体3最后与中间体4经胺解和酯化2步反应，得到唑啉草酯。
3.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述甲基二磺隆其合成路线有两种，均经过了关键中间体2-甲氧羧基-5-甲氨基甲基苯磺酛胺(Ⅵ），路线(1)：以5-甲基-2-甲氧羰基苯磺酰氯为原料，通过酰胺化(叔丁基胺)、溴化、叠氮化、还原、甲磺酰化和脱烷基6步反应得到Ⅵ，此路中原料不易得，操作繁琐复杂，且反应中使用叠氮钠等高危试剂，不利于生产；路线(2)：以对甲苯腈为原料，通过硝化、氧化、酯化、还原、甲磺酰化、重氮化、磺化和氨解7步反应实现了Ⅵ的合成，此路线中原料虽廉价易得，但合成步骤较为繁顼，总收率仅12.4%，还原反应需高压(1700kPa），还用到有毒气体二氧化硫，为了克服上述路线的缺点，寻找一种成本低廉，操作简便，收率高，且适合工业化生产的合成方法，木文设计并完成了以对甲苯腈为原料，通过线氯磺化、氮解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解5步制得关箧中间体(Ⅵ），最终合成出甲基基二積隆(Ⅶ），总收率为33.3%。
4.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述异丙隆的制备通过光气工艺进行的，首先取17.8g对异丙基苯脲，一定量的二甲胺水溶液和溶剂氯苯投入到高压釜中，关紧高压釜，开启搅拌、加热装置，控制在一定温度和0.5mpa压力下反应8h，然后冷却、泄压，倒出物料抽滤得粗产品，粗品用二甲苯重结晶后，抽滤、烘干得白色异丙隆晶体。
5.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述包括如下步骤：配制釜混合搅拌研磨、砂磨机细磨、取样分析、合格后过滤、计量、包装和入库。
6.根据权利要求1所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述取样分析通过药液采集器采集配制釜内药液，并送到检验分析室进行检验分析。
7.根据权利要求5所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述包装主要通过液体瓶将除草剂组合物进行密封包装，包装后还应由检验员检查其液体瓶的密封性。
8.根据权利要求5所述的一种含唑啉草酯的除草剂组合物，其特征在于：所述入库是将包装完成的成品进行入库保存，入库时还应有检验员进行二次检验。
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