CN101209992A - 生物驱虫药吡虫隆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用2，3二氯－5－三氟甲基吡啶、2－氯－5－氨基苯酚、2，6二氟苯甲酰胺和草酰氯在低压常温条件下制备高纯度吡虫隆的方法，制得吡虫隆的纯度为98.5％～98.9％，而现有技术只有97％，收率达到52％～62％，现有技术只有41％左右，本发明特别适合吡虫隆工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物驱虫药吡虫隆，尤其涉及吡虫隆的制备方法。
背景技术
近年来，畜牧业得到了快速发展，由于牲畜大部分都是食草动物，在其体内存有许多寄生虫，这给牲畜的生长发育带来了极大的影响，因此必须对牲畜进行寄生虫的杀灭，目前普通使用的抗寄生虫药物有：阿苯达唑、盐酸左旋咪唑、四咪唑、敌百虫、阿维菌素、伊维菌素等，这些驱虫药存在驱虫谱窄，容易产生耐药性，且毒副作用大等缺点。吡虫隆是当今最新的生物驱虫药。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备生物驱虫药吡虫隆的方法。
本发明所述制备生物驱虫药吡虫隆的方法如下：
所用原料：
①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶，该产品为市购的常用化工原料，常态为液体，江苏省常州旭东化工有限公司等企业有售，该公司的地址为江苏省常州市武进区青锋桥21号，电话0519-8161571；
②2-氯-5-氨基苯酚，该产品为市购的常用化工原料，常态为固体，江苏省常州华银化工有限公司等企业有售，该公司的地址为江苏省常州市武进区牛塘镇文化路21号，电话0519-6650963；
③2，6二氟苯甲酰胺，该产品为市购的常用化工原料，常态为固体，河南省平顶山市恒兴化工有限公司等企业有售，该公司的地址为河南省平顶山市朝阳路56号，电话0375-4966599；
④草酰氯，该产品为液体，南京市双润科贸有限公司有售，地址江苏省南京市珠江路147号，电话025-52268670；
使用设备：反应釜
制备步骤：
第一步：原料的配备：
按工艺要求购买原料：①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶；②2-氯-5-氨基苯酚；③2，6二氟苯甲酰胺；④草酰氯；
第二步制备4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺：将2，3二氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-5-氨基苯酚分别加入反应釜中，两者的重量比为1～1.2∶1，反应温度控制在90℃～150℃，压力控制在2～3个大气压，反应时间为100～150分钟，过滤得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺；
第三步制备2，6二氟苯异氰酸酯：将2，6二氟苯甲酰胺和草酰氯分别加入另一只反应釜中，两者的重量比为1∶1，反应温度控制在30℃～40℃，压力控制在2～3个大气压，反应时间为200～450分钟，过滤得2，6二氟苯异氰酸酯；
第四步制备吡虫隆：将第二步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺和第三步制得的2，6二氟苯异氰酸酯以等重比加入反应釜中，反应温度控制在45℃～55℃，压力控制在1.5～2个大气压，反应时间为120～150分钟，过滤得目标物吡虫隆。
用液相色谱仪对目标物进行纯度测定，其纯度达到98.5％～98.9％，用目标物的获取量与所用原料重量之比测算得知其综合收率达到52％～62％。
本发明采用市场易得的常规化工原料在低压常温条件下就能制备高纯度吡虫隆，其纯度为98.5％～98.9％，而现有技术只有97％，收率达到52％～62％，现有技术只有41％左右，本发明特别适合工业化生产。
具体实施方式：
实施例1：原料配备：
购买①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤；②2-氯-5-氨基苯酚60公斤；③2，6二氟苯甲酰胺65公斤；④草酰氯65公斤；
制备步骤：
第一步4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺的制备：将2，3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤、2-氯-5-氨基苯酚60公斤分别加入1000升的反应釜中，密闭升温，控制在90℃～95℃，压力控制在2个大气压，反应时间为100分钟，过滤得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺100公斤，废渣30公斤；
第二步2，6二氟苯异氰酸酯的制备：将2，6二氟苯甲酰胺65公斤和草酰氯65公斤分别加入第二只1000升的反应釜中，反应温度控制在30℃～32℃，压力控制在2个大气压，反应时间为240分钟，过滤得2，6二氟苯异氰酸酯102公斤；
第三步吡虫隆的制备：将第一步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺100公斤和第二步制得的2，6二氟苯异氰酸酯102公斤加入2000升的反应釜中，反应温度控制在45℃，压力控制在1.5个大气压，反应时间为120分钟，过滤得目标物吡虫隆135公斤。用液相色谱仪进行其纯度为98.5％～98.9％，以原料重量计其综合收率达到135.2/260＝52％。
实施例2：购买①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤；②2-氯-5-氨基苯酚60公斤；③2，6二氟苯甲酰胺65公斤；④草酰氯65公斤；
制备步骤：
第一步4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺的制备：将2，3二氯-5-三氟甲基吡啶70公斤、2-氯-5-氨基苯酚60公斤分别加入1000升的反应釜中，密闭升温，控制在145℃～150℃，压力控制在3个大气压，反应时间为150分钟，过滤得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺118公斤，废渣12公斤；
第二步2，6二氟苯异氰酸酯的制备：将2，6二氟苯甲酰胺65公斤和草酰氯65公斤分别加入第二只1000升的反应釜中，反应温度控制在30℃～35℃，压力控制在2个大气压，反应时间为450分钟，过滤得2，6二氟苯异氰酸酯120公斤；
第三步吡虫隆的制备：将第一步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺118公斤和第二步制得的2，6二氟苯异氰酸酯120公斤加入2000升的反应釜中，反应温度控制在45℃，压力控制在2个大气压，反应时间为150分钟，过滤得目标物吡虫隆162公斤。用液相色谱仪进行其纯度为98.9％，综合收率为162/260＝62.3％。
Claims (1)
1.制备生物驱虫药吡虫隆的方法如下：
第一步：原料的配备：
按工艺要求购买原料：①2，3二氯-5-三氟甲基吡啶；②2-氯-5-氨基苯酚；
③2，6二氟苯甲酰胺； ④草酰氯；
制备步骤：
第二步制备4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺：将2，3二氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-5-氨基苯酚分别加入反应釜中，两者的重量比为1～1.2∶1，反应温度控制在90℃～150℃，压力控制在2～3个大气压，反应时间为100～150分钟，过滤得4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺；
第三步制备2，6二氟苯异氰酸酯：将2，6二氟苯甲酰胺和草酰氯分别加入另一只反应釜中，两者的重量比为1∶1，反应温度控制在30℃～40℃，压力控制在2～3个大气压，反应时间为200～450分钟，过滤得2，6二氟苯异氰酸酯；
第四步制备吡虫隆：将第二步制得的4-氯3-(3氯-5三氟甲基吡啶氧基)苯胺和第三步制得的2，6二氟苯异氰酸酯以等重比加入反应釜中，反应温度控制在45℃～55℃，压力控制在1.5～2个大气压，反应时间为120～150分钟，过滤得目标物吡虫隆。
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| CN111039858A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-04-21 | 扬州天和药业有限公司 | 一种吡虫隆的制备方法 |
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| CN115772118A (zh) * | 2022-12-09 | 2023-03-10 | 江苏天和制药有限公司 | 一种吡虫隆的制备方法 |
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2006
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