CN108261346A - 一种美白组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及日化用品领域,一种美白组合物及其制备方法。所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成。该美白组合物制备原料来自天然化合物,环保无污染,同时对皮肤不产生过敏等不良反应。而且该美白组合物在充分消除皮肤上的黑色素,达到很好的美白、延缓衰老的功效的同时,也具有长效、易于保存、不易变质、高低温稳定性等特点,而且在于其他护肤品配合着使用时,还有利于延长该护肤品的保质期。

Description

一种美白组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及日化用品领域,一种美白组合物及其制备方法。
背景技术
自古中国人以皮肤白皙为美,随着年龄的增长,因体内分泌变化及其他因素影响,容易形成皮肤色斑和暗沉,与欧洲热相比,中国人在皮肤老化过程中首先表现出来的是色素沉着问题,拥有自然、白皙、光滑、靓丽的皮肤几乎是所有东方人孜孜以求的目标。色素沉着与皮肤中黑色素的含量密切相关,所以对皮肤进行美白的核心在于使皮肤中黑色素的含量降至一个较低的水平。
随着科学技术的日新月异,当今化妆品的发展逐步趋向于生物化和功能化。尤其近年来随着生活和工作节奏的不断加快,以及由于污染而引起的环境和臭氧层的破坏,使得黑色素形成酶的代谢紊乱,进而导致患有各种黑色斑症状人群的增多。正鉴于此,寻找天然高效的美白剂已成为美容科学领域的重要课题。
目前国内外用于化妆品的美白剂主要为氢醌、曲酸、果酸、熊果苷和VC衍生物等,但由于细胞毒性强、皮肤渗透性弱,以及稳定性差或价格昂贵等缺点,使它们的应用受到限制。东方女性历来崇尚“肤如雪,凝如脂”的美白效果,上个世纪90年代以来掀起了“回归自然”的潮流,天然美自化妆品,特别是加有中草药活性成分的化妆品越来越受到消费者的青睐。
对美白剂的开发应建立在对美白机理深入了解的基础上,而皮肤黑色素抑制机理是美白机理的中心内容,因此,了解黑色素的生成原因是首要的。黑色素形成机理比较复杂,其影响因素有多种,其黑色素产生的主要途径如下:存在表皮基底层的黑色素细胞中的酪氨酸在酪氨酸酶的作用下,首先羟化成多巴随即氧化成多巴醌,多巴醌进而变成多巴色素。多巴色素可经两种途径生成黑色素,第一种途径是多巴色素缓慢脱羧成二羟基吲哚,最后被氧化为二羟基吲哚醌,进而形成黑色素;第二种途径是多巴色素在多巴色素互变酶(又称酪氨酸酶相关蛋白-2)的作用下形成二羟基吲哚羧酸,然后再在二羟基吲哚羧酸氧化酶(又称酪氨酸酶相关蛋白-1)作用下氧化成吲哚羧酸醌,进而生成黑色素。黑色素生成之后,将从黑色素细胞转移到皮肤表皮细胞上行至角质层,随老化的角质细胞脱落而排出体外。
围绕黑色素产生的主要过程来对皮肤进行美白,主要涉及几个个途径:抑制黑色素合成酶的活性、还原黑色素中间体、抑制自由基对黑色素形成的促进作用、促进黑色素的排出等。因此,一款具有出色美白效果的化妆品,应从以上几个发面发挥作用。
若要考虑抑制黑色素合成酶的活性,尤其是抑制酪氨酸酶的活性。酪氨酸酶、多巴色素互变酶、二羟吲哚羧酸氧化酶是参与黑色素形成过程中最主要的生物酶,其中酪氨酸酶为黑色素合成过程中起主要作用的酶,它们之间共同作用影响黑色素的生成,因此可以控制黑色素合成相关酶的产量,进而使得黑色素的合成量减少。若要考虑还原黑色素中间体,将黑色素合成过程中的多巴醌、二羟基吲哚、二羟吲哚羧酸等中间体还原成多巴和多巴色素,从而抑制色素颗粒的形成,从而减少黑色素的生成。若要考虑促进黑色素的排出,加速基底层细胞不断分裂,逐渐向上推移,形成表皮其他各层物质,最后角化脱落,加速黑色素的排出。目前市场上存在的美白添加剂或产品,很少能全面针对上述几个途径及各个途径所涉及的不同因素来实现美白效果。
发明内容
为了解决上述技术问题本发明提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成。
作为一种优选的技术方案,所述维生素衍生物,以重量份计,包括维生素C衍生物8~14、烟酰胺5~10。
作为一种优选的技术方案,所述微生物C衍生物为油溶性维生素C衍生物。
作为一种优选的技术方案,所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成。
作为一种优选的技术方案,所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为(1~3.5):5:(1~2)。
作为一种优选的技术方案,所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的65~80wt%乙醇溶液,1~3g渗透剂和15~30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,弃去滤渣,在滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,再次过滤,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A。
作为一种优选的技术方案,所述提取物B的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
作为一种优选的技术方案,所述渗透剂为四氢胡椒碱。
作为一种优选的技术方案,所述离子液体呈碱性。
本发明的第二个方面提供了一种护肤品,所述护肤品中含有如权利要求1~9任意一项所述的美白组合物。
有益效果:本发明提供的美白组合物制备原料来自天然化合物,环保无污染,同时对皮肤不产生过敏等不良反应。而且该美白组合物在充分消除皮肤上的黑色素,达到很好的美白、延缓衰老的功效的同时,也具有长效、易于保存、不易变质、高低温稳定性等特点,而且在于其他护肤品配合着使用时,还有利于延长该护肤品的保质期。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形,意在覆盖非排它性的包括。例如,包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素,而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中,此短语将使权利要求为封闭式,使其不包含除那些描述的材料以外的材料,但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时,其仅限定在该子句中描述的要素;其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,当公开了范围“1至5”时,所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时,除非另外说明,否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象,除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生,而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量,表示本发明并不限定于该具体数量,还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的,用“大约”、“约”等修饰一个数值,意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中,近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中,范围限定可以组合和/或互换,如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外,本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个,并且单数形式的要素或组分也包括复数形式,除非所述数量明显旨指单数形式。
为了解决上述技术问题本发明提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成。
本发明中的维生素衍生物是指以维生素为原料,用现代科学技术加工而成的一类化合物。由于维生素具有强还原性易被空气中的氧气氧化失活;化学性质不稳定,略高的温度、金属离子和阳光等环境易导致其失活等原因使得其在美白组合物中不能直接以维生素的形式添加,而是需要通过将其制成维生素的衍生物之后才能发挥更好的作用。
本发明中的桑根提取物为以桑根为原料,通过溶剂提取所得的产物。桑(Mulberry)作为传统中药始载于《神农本革经》。桑的根皮、枝叶、果实等皆可入药。桑叶清肝明目、桑皮泻肺利水,桂风湿、桑枝利关节,补肝益肾、果实补血生津等多种药效。
桑的化学成分复杂,包含黄酮类、二苯乙烯化合物类、苯骈呋喃衍生物等酚类和生物碱类等成分。酚类具体包含黄酮、异黄酣、二氧黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮等,具体有桑根酮C、桑根酮D、桑根素、桑皮素、桑呋喃、白藜芦醇、氧化白藜芦醇等。而且有很多黄酮化合物上带有异戊烯基,异戊烯基在某些因素的催化作用下又衍生出许多新的化合物。生物碱类中包括含四氢吡咯类生物碱、去甲茛菪烷类生物碱、六氢吡啶生物碱及其甙,但由于其具有与糖类似的多羟基结构,2位被还原,故多被看成含氮糖,例如1-脱氧野尻霉素,N-甲基脱氧野尻霉素、荞麦碱,表荞麦碱,1,4-双脱氧-1,4-亚氨基阿拉伯糖醇,1,4双脱氧-1,4-亚氨基核糖醇,Calystegin B2,Calystegin C1,1,4-双脱氧-1,4-亚氨基-2-O-(D-glucopyransyl)D-阿拉伯糖醇,2-O-(-D-glucopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,6-O-(-D-galacopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,2-O-(-D-galacopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,3-O-(-D-galacopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,4-O-(-D-galacopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,3-O-(-D-glucopyransyl)1-脱氧野尻霉素,4-O-(-D-glucopyransyl)-1-脱氧野尻霉素,6-O-(-D-glucopyransyl)-1-脱氧野尻霉素等。此外,还含有甾体及三萜化合物,如牛膝甾酮、羟基促蜕皮甾酮、谷甾醇、羽扇豆醇、菜油甾醇、豆甾醇等;香豆素类化合物如伞形酮、羟基香豆素、挥发油及酸性成分如丁酸、缬草酸、丁香油酸等。
在一种优选实施方式中,所述维生素衍生物,以重量份计,包括维生素C衍生物8~14、烟酰胺5~10。
在一种优选实施方式中,所述美白组合物,以重量份计,包括维生素C衍生物8~14、烟酰胺5~10、桑根提取物6~15。
在一种优选实施方式中,所述微生物C衍生物为油溶性维生素C衍生物。
本发明中的油溶性维生素C衍生物可以为抗坏血酸棕榈酸酯、酯化型维生素C(VC-IP)等。
在一种优选实施方式中,所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成。
在一种优选实施方式中,所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为(1~3.5):5:(1~2)。
发明人发现桑根提取物中的提取物A、B、C的含量对美白组合物美白性能、稳定性等的影响较大,缺少其中的任意一种都会大大降低其美白性能的同时,也会影响其稳定性。然而当提取物A含量过高时发现该美白组合物会对皮肤上的青春痘、水痘,及其它伤口处产生影响,会刺激伤口,甚至会对伤口产生过敏,延长其愈合时间。上述情况在桑根提取物中不含有提取物C,且提取物A过量时尤其为明显。可能的原因是提取物A中可能含有能与提取物C其协同作用的成分,两者在一定重量比例下的协同作用起到很好的美白作用,同时也有助于提高美白组合物的稳定性等性能,而两者之间的重量比例发生较大的改变,会影响其间的协同作用,导致减弱其美白性能、稳定性等,同时也会对皮肤上的伤口产生副作用。
在一种优选实施方式中,所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
在一种优选实施方式中,所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的65~80wt%乙醇溶液,1~3g渗透剂和15~30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,弃去滤渣,在滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,再次过滤,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A。
本发明中的微波提取过程中控制提取温度在70℃,功率在480W下即可,其余的操作方法并没有特殊的要求,按照常规的、本领域技术人员所熟知的步骤操作即可。对微波提取,过滤所得的滤液中加入适量的乙酸,使体系的pH值达到弱酸性,约6~6.5即可。对调节pH值的提取液进行加热,直至温度在90~100℃,蒸发体系中的有机溶剂,然后再离心沉淀,将目标提取物沉在体系底部后过滤取出,然后再烘干得到提取物A。
在一种优选实施方式中,所述提取物B的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本发明中在提取物A中加入30ml乙醚溶解过程中可以通过搅拌、超声等方法加速提取物的溶解,其结果对所得美白组合物的性能不产生影响。提取物A乙醚溶液的吸附和脱吸附过程为,将DM130大孔吸附树脂浸泡在98%乙醇中,浸湿,装柱后用蒸馏水洗柱,直至洗出液中加入一定量的蒸馏水不变浑浊为止。然后依次用5wt%稀盐酸,蒸馏水和5wt%氢氧化钠洗柱,等到洗出液的pH值达到中性后再上样,用60wt%乙醇洗脱。
在一种优选的实施方式中,所述渗透剂为四氢胡椒碱。
在对桑皮提取过程中离子液体的加入可以明显的提高提取物A的提取率,提高效率的同时会使桑皮中的有效成分充分的溶出,而且离子液体辅助微波提取时这种效果最佳,离子液体和微波单独作用都达不到理想的提取效果。然而,申请人发现并非所有的离子液体对所得的美白组合物的美白、稳定性等性能具有促进作用,例如一些酸性的离子液体、水溶性的离子液体等对所得的美白组合物的性能产生的作用不明显,而且在一定程度上会使提取效率降低。其中可能的原因是,桑根提取物中可能含有较多的含酚羟基的化合物,呈酸性,容易在碱性的体系中被微波、渗透剂等作用力下而从桑皮细胞内溶出,以较为稳定的状态存在于该体系中,而且这些化合物结构中含有苯环、杂环等结构,水溶性也较差,因此有些离子液体可能在提取过程中不容易往桑皮内部渗透,而且离子液体的黏度比有机溶剂要大,也会在一定程度上阻碍溶剂往被提物内部的渗透,反而降低了提取效果。
在一种优选的实施方式中,所述离子液体呈碱性。
在一种优选的实施方式中,所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
本发明中提供的美白组合物之间相互作用,激活皮肤内合成胶原蛋白过程中需要的酶,而胶原蛋白可以增加皮肤的韧性,使皮肤更容易适应环境,不容易因为表情之类的因素产生皱纹。而且从视觉上,胶原蛋白可以令皮肤看上去饱满,同时胶原蛋白可以提高皮肤含水量,使皮肤视觉上更白更通透。此外,由于维生素衍生物和桑根提取物之间的相互作用,阻断酪氨酸酶的产生,可以在多巴形成黑色素过程中影响黑色素生成,阻止黑色素凝聚使皮肤着色过程的产生。同时也可以在一定程度上将氧化产生的黑色素还原成多巴,减缓黑色素的产生和凝聚。其次,皮肤在受到光照、环境污染等原因的刺激时,会加速自由基的生成,而由基会影响蛋白质活性,会破坏细胞膜,使皮肤老化恶化,严重时候也会影响皮肤细胞内的DNA,甚至致癌。而本申请提供的美白组合物可以中和自由基,阻止皮肤的老化和失去光泽。
本申请中桑根提取物与维生素衍生物组成美白组合物,可以提高其中有效成分往皮肤内的渗透,充分发挥其美白效果。而且,申请人意料不到的发现,本申请提供的美白组合物具有很好的美白效果的同时还具有很好的稳定性,将本申请提供的美白组合物与市面上购买的护肤品混合后可以明显的延长保质期,而且其高温和低温稳定性也都得到明显的提升。可能的原因是桑根提取物中可能存在某些成分能够通过包覆等途径将一些稳定性差的成分保护起来,避免这些成分在高低温、光照等环境下发生变质而影响护肤品原有的美白效果,而在人体内这些组分在一些水解酶等的作用下将有效组分释放出来,水解产生具有美白作用的化合物,起到美白的功效。
本发明的第二个方面提供了一种护肤品,所述护肤品中含有如权利要求1~9任意一项所述的美白组合物。
本发明中,所述护肤品可以为本领域技术人员已知的各种形态的化妆品,包含且不限于水剂、乳液、面霜、眼霜、洁面乳、面膜、BB霜、精纯液、防晒霜、防晒水、痤疮水、粉刺露、洁面水、洁面露、精油、香波,保湿水、爽肤水、收敛水、柔肤水。所述乳液、面霜为液态霜类化妆品。所述洁面乳、洁面水、洁面露一般指由油相物、水相物、表面活性剂、保湿剂、营养剂等成分构成的液状产品,包括但不限于洗面奶、洁面膏、洁肤液。所述面膜是美容保养品的一种载体,包括但不限于泥膏型、撕拉型、冻胶型、湿纸巾型面膜。所述BB霜指BlemishBalm,作用包括但不限于遮瑕、调整肤色、防晒、细致毛孔。所述精纯液指包含浓缩的高营养物质,包括但不限于精华液、精华露、精华面膜、精华素针剂、精华素胶囊等形式。所述防晒霜为添加了能阻隔或吸收紫外线的防晒剂来达到防止肌肤被晒黑、晒伤的化妆品。所述痤疮水为具有治疗痤疮功效的液态物质。所述粉刺露为具有治疗粉刺功能的液态物质。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是,以下实施例只用于对本发明作进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。
另外,如果没有其它说明,所用原料都是市售的。
实施例
实施例1
实施例1提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物8、烟酰胺5、桑根提取物6。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为1:5:1。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的65wt%乙醇溶液,1g渗透剂(四氢胡椒碱)和15ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
实施例2
实施例2提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物14、烟酰胺10、桑根提取物15。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为3.5:5:2。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的80wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
实施例3
实施例3提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
实施例4
实施例4提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体为四羟甲基氯化膦(酸性离子液体),CAS号为124-64-1,购自默尼化工科技有限公司。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
实施例5
实施例5提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
所述离子液体为N-磺酸丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸,CAS号为855785-77-2,购自兰州中特凯特科工贸有限公司。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例1
对比例1提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物B和提取物C组成,其中所述提取物B和提取物C的重量比例为5:1.5。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
取5g上述提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g制备提取物B过程中所述的提取物A后加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例2
对比例2提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A和提取物B组成,其中所述提取物A和提取物B的重量比例为2.8:5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g上述提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例1相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例3
对比例3提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例2相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例4
对比例4提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A和提取物B组成,其中所述提取物A和提取物B的重量比例为8:5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例5
对比例5提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱),设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例6
对比例6提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,回流提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例7
对比例7提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A和提取物C组成,其中所述提取物A和提取物C的重量比例为2.8:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例8
对比例8提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸棕榈酸酯;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例9
对比例9提供了一种美白组合物,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成,以重量份计,包括维生素C衍生物12、烟酰胺10、桑根提取物13。
所述维生素衍生物为抗坏血酸磷酸酯钠;所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成,其中所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为2.8:5:1.5。
所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的75wt%乙醇溶液,3g渗透剂(四氢胡椒碱)和30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A;
提取过程中所述离子液体的制备方法包括如下步骤:
(1)在单口烧瓶中加入0.1mol的1,4-丁磺酸内酯,随后加入含有0.11mol的三甲胺溶液,在70℃水浴中加热搅拌3小时,得无色透明的水溶液;
(2)上一步所得的水溶液浓缩后向该溶液中加入0.11mol氢氧化钠,搅拌均匀,得无色透明液体,将该液体在旋转蒸发器中蒸发除去水分,得到淡黄色粘稠液体,即为所述离子液体,该离子液体的pH值约9。
所述提取物B的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:
取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
本例还提供了一种护肤品,所述护肤品为市面上任意购买的一款化妆品(与实施例3相同)和本申请中的美白组合物配合着使用。具体使用方法为,将所述市面上任意购买的化妆品挤出10份,然后再与0.8份本申请提供的美白组合物混合均匀后使用。
对比例10
本例提供一种护肤品,所述护肤品为本申请中实施例3所述的市面上任意购买的那款化妆品。
性能测试
1.黑色素抑制率测试
由于酪氨酸酶是产生黑色素的关键成分,所以通过测试本申请提供的美白组合物对酪氨酸酶活性的抑制率来间接的测试该美白组合物对黑色素的抑制率。具体做法为,将1ml本申请中实施例和对比例提供的美白组合物和1ml的L-酪氨酸加入到1ml pH值为6.5的磷酸缓冲溶液中,并将该体系在37℃下混匀5分钟后,加入0.1ml酪氨酸酶水溶液,搅拌下反应20分钟后取出试样测定其在470nm处的吸光度,记为A1,然后分别用磷酸缓冲液和不添加酪氨酸酶的式样作为对比测试,得到吸光度值A2和A3,在通过如下公式计算得到酪氨酸酶活性抑制率,η(%)=(A2-A1)/(A2-A3)*100,其中η为酪氨酸酶活性抑制率,其结果有表1所示。
2.使用测试
随机选取25~40岁年龄间的女性志愿者375名,利用自体黑色素细胞检测仪测试这些参与实验人员使用含有美白组合物的护肤品前后在其脸部皮肤上的黑色素的变化量,测定周期为三周,计算黑色素降低率ω(%)。该化妆品规格为每支3ml,参与实验人员每天使用该化妆品两次,时间分别为上午9:30~10:30和下午16:30~17:30,要求参与实验人员在此期间不使用其它任何化妆品,保持良好的生活作息时间和饮食习惯,其结果由表1示出。
表1黑色素抑制率结果
3.稳定性测试
取5g上述实施例和对比例提供的护肤品,置于相同规格尺寸的培养皿中,将培养皿放在恒温箱中40℃下保存两周后取出进行黑色素抑制率测试,测试过程按照第一步的“黑色素抑制率测试”方法进行,其结果以η1(%)表示。此外,对本申请实施例和对比例提供的化妆品进行低温稳定性测试,具体步骤如下:将样品放入-10℃±1℃的电冰箱中一周后,恢复室温后观察是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象,以判断样品的耐寒性能,以“+”来表示观察所得的现象的明显程度,“+”越多表示越稳定,反之出现上述不稳定的特征,结果表2所示。
表2稳定性测试结果
η1(%) 低温稳定性
实施例1 49.7 ++++++
实施例2 50.6 ++++++
实施例3 54.4 ++++++
实施例4 24.1 +++
实施例5 22.7 +++
对比例1 9.4 +++
对比例2 10.5 +++
对比例3 57.9 ++++++
对比例4 19.9 ++++
对比例5 13.6 +++
对比例6 20.1 ++++
对比例7 12.7 +++
对比例8 31.1 +++++
对比例9 31.6 ++++
对比例10 --- ++
4.化妆品临床试验
随机选取225名25~40岁年龄间的女性志愿者,要求这些志愿者在面部皮肤上有明显的粉刺、痘痘或其它伤口,按照第二步的“使用测试”方法使用本申请提供的化妆品,观察受试人员试用产品过程中,是否会出现皮肤或伤口瘙痒、刺痛、红肿等情况。发现使用对比例3提供的化妆品的25位受试人员中23位出现不同程度的面部皮肤瘙痒,刺痛等情况。而使用对比例4提供的化妆品的25位受试人员均出现面部皮肤瘙痒,刺痛等情况,而其中17位出现面部伤口轻微的红肿等情况。其余实施例和对比例提供的化妆品并没有出现上述不良反应。
前述的实例仅是说明性的,用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围,且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此,申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换,且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种美白组合物,其特征在于,所述美白组合物由维生素衍生物和桑根提取物组成。
2.如权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述维生素衍生物,以重量份计,包括维生素C衍生物8~14、烟酰胺5~10。
3.如权利要求2所述的美白组合物,其特征在于,所述微生物C衍生物为油溶性维生素C衍生物。
4.如权利要求1所述的美白组合物,其特征在于,所述桑根提取物由提取物A、提取物B和提取物C组成。
5.如权利要求4所述的美白组合物,其特征在于,所述提取物A、提取物B和提取物C的重量比例为(1~3.5):5:(1~2)。
6.如权利要求4所述的美白组合物,其特征在于,所述提取物A的制备方法包括如下步骤:
取20g烘干粉碎的桑根粉末,加入200ml的65~80wt%乙醇溶液,1~3g渗透剂和15~30ml的离子液体,设置温度为70℃,480W功率下微波提取45min,过滤,弃去滤渣,在滤液中加入乙酸调节pH值,蒸发浓缩后离心沉淀,再次过滤,将过滤分离所得的固体烘干得到提取物A。
7.如权利要求4所述的美白组合物,其特征在于,所述提取物B的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml丙酮溶解,滤去不容物,所得的丙酮溶液浓缩后,分别用20ml的苯和三氯甲烷洗涤,过滤,所得固体烘干得到提取物B;
所述提取物C的制备方法包括如下步骤:取5g提取物A加入30ml乙醚溶解,滤去不容物,所得的乙醚溶液浓缩后用DM130大孔吸附树脂吸附,然后用60wt%乙醇洗脱,洗脱所得产物浓缩,烘干得到提取物C。
8.如权利要求6所述的美白组合物,其特征在于,所述渗透剂为四氢胡椒碱。
9.如权利要求6所述的美白组合物,其特征在于,所述离子液体呈碱性。
10.一种护肤品,其特征在于,所述护肤品中含有如权利要求1~9任意一项所述的美白组合物。
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